一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂的制備方法，在合成反應容器中，投入二元醇和支化劑加熱至物料熔化，然后對苯二甲酸、間苯二甲酸和酯化催化劑，然后加入抗氧劑反應后，制得擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂。跟現有技術相比，本發明合成的聚酯樹脂具有以下優點：聚酯樹脂的玻璃化溫度Tg>51℃,能提供好儲存穩定性；黏度2800-3000mPa.s(200℃),黏度低能提供良好的流平效果；具有較高的羥值，與低羥值共擠消光，具有很低的光澤為7-10％。
【專利說明】-種共擠消光粉末涂料用端超基聚醒樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及粉末涂料領域，具體涉及一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著粉末涂料行業的快速發展，消光涂料在裝飾和建筑方面都有著廣泛的應用。 而粉末涂料消光方法有多種：1、通過添加物理或化學消光劑的方式來實現消光；2、采用兩 種活性的樹脂分別制成粉后按重量比1:1干混后噴涂利用兩組分固化率的差異來實現消 光的，不需要添加任何消光劑即可獲得低的光澤；3、通過兩種樹脂和固化劑按重量比配比 共同擠出制成粉噴涂，可制成更低光澤的消光涂料。
[0003] 采用第二種技術時，對使用的活性樹脂要求很高，首先，增加生產中的難度，產品 的穩定性不好控制，其次，制粉過程步驟增多，增加成本，外在影響因素也增加，如采用第H 種方法，不但能節約時間，同時也能降低生產成本，是未來的發展趨勢。
【發明內容】
[0004] 為解決上述技術問題，本發明提供了一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂， 包括W下重量組份：
[0005] 支化劑 乂6?10.2份 對苯二甲酸 1?3份 間苯二甲酸 7?9份 二元醇 0?0.4份
[0006] 抗氧劑 0.02?0.03份 酷化催化劑 化02?0.03份
[0007] 所述的支化劑為H輕甲基丙焼、H輕甲基己焼、季戊四醇中的一種或幾種。
[000引所述的二元醇為1,4-了二醇，1,4-環己焼二甲醇、新戊二醇中的一種或幾種。
[0009] 所述的抗氧劑為亞磯酸H下醋、亞磯酸H苯醋中的一種或兩種。
[0010] 所述的醋化催化劑為單下基氧化錫、二下基氧化錫中的一種或兩種。
[0011] 本發明提供的一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂的制備方法，包括W下步 驟：
[0012] a、醋化工序；在合成反應容器中，投入0?0. 4份二元醇和9. 6?10. 2份的支化劑 加熱至物料烙化，然后在攬拌下投入對苯二甲酸1?3份和間苯二甲酸7?9份和0. 02? 0. 03份醋化催化劑，封蓋后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，至無觸出物生成，反應物的酸值為 3 ?6n^KOH/g ;
[0013] b、真空工序；在醋化工序得到的反應物中加入0. 02?0. 03份抗氧劑，降溫至 190?210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應，直至反應物達到酸值0. 5?3m巧OH/g、黏度 2800-3000mPa. s(20(TC )和輕值280?320m巧OH/g，即制得擠消光粉末涂料用端輕基聚醋 樹脂。
[0014] 步驟a所述加熱至物料烙化，加熱溫度為50?IOOC。
[0015] 步驟a所述加熱反應，溫度為230?24(TC。
[0016] 跟現有技術相比，本發明合成的聚醋樹脂具有W下優點：聚醋樹脂的玻璃化溫度 Tg〉5rc，能提供很好的儲存穩定性；黏度2800-3000mPa. s(20(TC )，黏度低能提供良好的 流平效果；具有較高的輕值，與低輕值共擠消光，具有很低的光澤為7-10%。
[0017] 配方中所用到的二元醇為新戊二醇，它合成的聚醋產品具有優異的化學穩定性、 耐候性、熱穩定性和耐紫外線照射的性能，所用到的支化劑為H輕甲基丙焼為一種H元醇， 它具有提高樹脂的堅固性、耐腐蝕性、密封性；對于水解及氧化有良好的穩定性。所加對苯 二甲酸和間苯二甲酸一方面是為了增加合成樹脂的膽存穩定性和耐候性，另一方面也降低 了樹脂的活性，易于生產。總之在保證低光澤流平好的同時，盡量提高樹脂的膽存穩定性和 耐候性。
[0018] 具體實施方法 [001引 實施例1
[0020] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下重量份的組分：
[0021] 新戍二醇化2份 H姪甲基丙焼9.9份 間苯二甲酸8. 8份 對苯二甲酸1.2份 單了基氧化錫 0. 02份 亞磯酸H苯醋0.02你。
[0022] 一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下步驟：
[0023] a、醋化工序；在合成反應容器中，投入新戍二醇0. 2份和H輕甲基丙焼9. 9份加熱 至物料烙化，加熱溫度為8(TC，然后在攬拌下投入8. 8份間苯二甲酸、1. 2份對苯二甲酸和 0. 02份單下基氧化錫，封蓋后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，緩慢升溫至23CTC維持，直至無 觸出物生成為止，此時反應物的酸值為4. 6m巧OH/g ;
[0024] b、真空工序；在醋化工序得到的反應物中加入0. 02份的亞磯酸H苯醋抗氧劑，降 溫為19(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應，此時反應物的酸值AV = 2. 6m巧OH/g、黏度n =2800mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 310m巧OH/go
[00幼 實施例2
[0026] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下重量份的組分：
[0027] 新戍二醇0. 12份 H哲甲基丙焼10.0份 間苯二甲酸7. 6份 對苯二甲酸2. 5份 單了基氧化錫 0. 026份 亞磯酸H苯醋0. 026份。
[0028] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下步驟：
[0029] a、醋化工序；在合成反應容器中，投入新戍二醇0. 12份和H輕甲基丙焼10. 0份加 熱至物料烙化，加熱溫度為7(TC，然后在攬拌下投入7. 6份間苯二甲酸、2. 5份對苯二甲酸 和0. 026份單下基氧化錫，封蓋后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，緩慢升溫至235C維持，直 至無觸出物生成為止，此時反應物的酸值為4. 3m巧OH/g ;
[0030] b、真空工序；在醋化工序得到的反應物中加入0. 026份的亞磯酸H苯醋抗氧劑， 降溫為21(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應，此時反應物的酸值AV = 2. Om巧OH/g、黏度 n = 2860mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 305m巧OH/g。
[00引]實施例3
[0032] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下重量份的組分：
[0033] H哲甲基丙焼10. 1份 間苯二甲酸8.0份 對苯二甲酸2.0份 單下基氧化錫 0. 023份 亞憐酸蘭苯醋0.023份。
[0034] 一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下步驟：
[00巧]a、醋化工序；在合成反應容器中，投入H輕甲基丙焼10. 1份加熱至物料烙化，力口 熱溫度為9(TC，然后在攬拌下投入8份間苯二甲酸、2份對苯二甲酸和0. 023份單下基氧化 錫，封蓋后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，緩慢升溫至235C維持，直至無觸出物生成為止，此 時反應物的酸值為4. Om巧OH/g ;
[0036] b、真空工序；在醋化工序得到的反應物中加入0. 023份的亞磯酸H苯醋抗氧劑， 降溫為20(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應，此時反應物的酸值AV = 1. 7m巧OH/g、黏度 n = 2960mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 300m巧OH/g。
[0037] 實施例4
[0038] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下重量份的組分：
[0039] 新戍二醇0. 3份 H餐甲基兩焼9. 9份 間苯二甲酸8. 4份 對苯二甲酸1.8份 單了基氧化錫 0. 022份 亞磯酸H苯醋0.023份。
[0040] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下步驟：
[0041] a、醋化工序；在合成反應容器中，投入新戍二醇0. 3份和H輕甲基丙焼9. 9份加熱 至物料烙化，加熱溫度為65C，然后在攬拌下投入8. 4份間苯二甲酸、1. 8份對苯二甲酸和 0. 022份單下基氧化錫，封蓋后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，緩慢升溫至230?235C維持， 直至無觸出物生成為止，此時反應物的酸值為3. 6m巧OH/g ;
[0042] b、真空工序；在醋化工序得到的反應物中加入0. 023份的亞磯酸H苯醋抗氧劑， 降溫為21(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應，此時反應物的酸值AV = 1. 5m巧OH/g、黏度 n = 2980mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 296m巧OH/g。
[004引 實施例5
[0044] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下重量份的組分：
[0045] 新戍二醇0. 4份 H姪甲基丙焼9. 6日份 間苯二甲酸7.巧份 對苯二甲酸2. 95份 單了基氧化錫 0. 022份 亞憐酸H苯醋0.022份。
[0046] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂，包括W下步驟：
[0047] a、醋化工序；在合成反應容器中，投入新戍二醇0. 4份和H輕甲基丙焼9. 65份加 熱至物料烙化，加熱溫度為IOOC，然后在攬拌下投入7. 25份間苯二甲酸、2. 95份對苯二甲 酸和0. 022份單下基氧化錫，封蓋后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，緩慢升溫至230?24CTC 維持，直至無觸出物生成為止，此時反應物的酸值為4. 6m巧OH/g ;
[0048] b、真空工序；在醋化工序得到的反應物中加入0. 023份的亞磯酸H苯醋抗氧劑， 降溫為21(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應，此時反應物的酸值AV = 1. 8m巧OH/g、黏度 n = 2990mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 293m巧OH/g。
[0049] 一種低輕值樹脂B的制備方法：
[0050] a、醋化工序；在合成反應容器中，投入新戍二醇8份和H輕甲基丙焼0. 3份加熱至 物料烙化，加熱溫度為50?IOOC，然后在攬拌下投入9. 6份間苯二甲酸、2份對苯二甲酸 和0. 02份單下基氧化錫，封蓋后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，緩慢升溫至24CTC維持，直至 無觸出物生成為止，此時反應物的酸值為10. Im巧OH/g ;
[0051] b、真空工序；在醋化工序得到的反應物中加入0. 02份的亞磯酸H苯醋抗氧劑，降 溫為22(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應，此時反應物的酸值AV = 0. 8m巧OH/g、黏度n =5550mPa. S (20(TC )和輕值 HV = 46m巧OH/g ;
[0052] c、真空工序結束后，降溫到20(TC時，加入0.01份的二月桂酸二下基錫維持 20min，即得低輕值樹脂B。
[0053] 本發明實施例1-5制備的高輕樹脂A與低輕值樹脂B的性能通過在粉末涂料中的 應用來體現。在粉末涂料中本發明實施例1-5制備的高輕樹脂A與低輕值樹脂B按重量配 比1 ;3,固化劑為封閉型異氯酸醋1530-B，其顏料為鐵白粉、填料為超細頓和常規添加劑為 流平劑、安息香、潤濕促進劑701。粉末涂料的配方如下表1
[0054] 粉末涂料的制備流程：
[00巧]配樣；按上述配方準確稱樣。
[0056] 預混合：在潔凈的塑料袋里充分搖勻。
[0057] 擠出壓片：在煙臺凌宇雙螺桿實驗擠出機（SLJ-40)中W螺桿轉速為30rpm擠出并 壓片。
[005引制粉；片料在咖啡研磨機中研磨，200目篩網過篩。
[0059] 噴涂；分別在40千伏的手動靜電噴槍下噴涂，噴涂材質為鐵板。
[0060] 燒烤；在 200°C燒烤 IOmin
[0061] 表 1
[0062]
【權利要求】
1. 一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法 包括以下步驟： a、 酯化工序：在合成反應容器中，投入0?0. 4份二元醇和9. 6?10. 2份的支化劑加 熱至物料熔化，然后在攪拌下投入對苯二甲酸1?3份和間苯二甲酸7?9份和0. 02? 〇. 03份酯化催化劑，封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應，至無餾出物生成，反應物的酸值為 3 ?6mgKOH/g ; b、 真空工序：在酯化工序得到的反應物中加入0. 02?0. 03份抗氧劑，降溫至190? 210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應，直至反應物達到酸值0. 5?3mgKOH/g、黏度 2800-3000mPa. s(200°C )和羥值280?320mgK0H/g，即制得擠消光粉末涂料用端羥基聚酯 樹脂。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a所述加熱至物料熔化，加熱溫 度為50?100°C。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a所述加熱反應，溫度為230? 240。。。
【文檔編號】C09D5/03GK104356371SQ201410692158
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】劉志堅, 吳德清, 張全棟, 焦金牛, 汪俊 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司