一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法
【專利摘要】一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，屬于食品添加劑生產【技術領域】。具體涉及包括以下步驟：以紅米紅沉淀渣為原料，加入石油醚進行脫脂，向脫脂沉淀渣中加入酸水溶液進行酸水解，過濾得水解沉淀渣；向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液進行萃取，萃取液靜置沉淀，過濾，得濾液；將濾液通過大孔吸附樹脂進行吸附解析，得解析液；解析液濃縮至無酒精，調節pH值至2.0～4.0，低溫條件下放置2-12天，使得濃縮液分為上清液及在底部析出的不溶物；抽取的上清液進行噴霧干燥得高純度花青素粉末。本發明處理了紅米紅色素生產過程中產生的沉淀渣，避免隨意丟棄對環境造成的污染，同時得到高純度花青素產品，經濟效益明顯。
【專利說明】-種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于食品添加劑生產【技術領域】，具體設及一種從紅米紅沉淀渣中提取花青 素的方法。
【背景技術】
[0002] 紅米紅是黑米中富含的紅色素，屬于黃酬花色素巧類化合物，具有較高的藥用價 值和很好的市場前景。目前，天然色素取代化學合成色素已成為色素行業發展的大趨勢。紅 米紅色素屬于天然色素，具有著色力強，色澤美麗自然，無毒無副作用的優點，并有獨特的 營養、滋補和保健美容功能，因而是色素中的佳品。但就目前紅米紅生產工藝來說，在紅米 紅色素生產過程中會不可避免的產生沉淀渣，沉淀渣作為過程產物其中仍含有一定量的花 青素，若就此廢棄既污染環境，同時造成資源浪費，因此，行業內沉淀渣的處理問題亟需解 決。
【發明內容】
[0003] 為了克服現有技術的缺點，本發明提供一種葉黃素浸膏中己氧基嗟咐的去除方 法，該方法處理量大，收率高，可W將葉黃素浸膏中的己氧基嗟咐去除至。
[0004] 本發明的目的在于提供一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，包括W下步 驟： (1) 脫脂；W紅米紅沉淀渣為原料，加入有機溶劑石油離進行脫脂，回收石油離，得到脫 脂沉淀渣； (2) 酸水解；向脫脂沉淀渣中加入酸水溶液進行酸水解，過濾得到水解沉淀渣； (3) 萃取；向水解沉淀渣中加入磯酸水溶液進行萃取，得到萃取液； (4) 過濾；萃取液靜置沉淀，取上清液過濾，得到濾液； (5) 樹脂純化；將濾液通過大孔吸附樹脂進行吸附，在吸附飽和后使用己醇進行解析， 得到解析液； (6) 濃縮；解析液在溫度為65?80°C時真空條件下濃縮，回收己醇，濃縮至無酒精，得 到濃縮液； (7) 冷凍沉淀；將上述濃縮液在調節抑值至2. 0?4. 0,低溫條件下放置2-12天，使得 濃縮液分為上清液及在底部析出的不溶物； (8) 噴霧干燥：抽取步驟（7)所述的上清液進行噴霧干燥得高純度花青素粉末。
[0005] 本發明中，所述步驟（2)中的酸水溶液為0. 1%-1%的肥1水溶液，紅米紅沉淀渣質 量與肥1水溶液的加入體積比為1:1-5,所述質量單位為千克，所述體積單位為升。。
[0006] 本發明中，所述步驟（3)中使用0. 1%?0. 3%的磯酸水溶液作為萃取液，萃取液添 加質量為紅米紅沉淀渣質量的4. 5-8倍，萃取溫度為40-60°C，萃取時間為3-5小時。
[0007] 本發明中，所述步驟（1)中紅米紅沉淀渣的質量與石油離體積比為1:3-5,所述質 量單位為千克，所述體積單位為升。。
[000引本發明中，所述步驟（5)中的解析過程中解析液流速為1. 5-2. 5倍柱體積/小時， 優選地，己醇濃度為62?75%，解析液流速為2倍柱體積/小時；。
[0009] 本發明中，所述步驟（7)中的濃縮液用磯酸調節抑值。
[0010] 本發明中，所述步驟（7)中的低溫條件為0?10°C，優選地，低溫條件為4-8°C。
[0011] 本發明中，所述步驟（4)中過濾的條件為；上清液過板框壓濾機進行粗過濾，再過 1 y m濾袋進行過濾，得到濾液。
[0012] 本發明中，所述步驟（5)中大孔吸附樹脂為弱極性大孔吸附樹脂，優選地，大孔樹 脂為 D101，AB-8。
[0013] 本發明中，所述步驟（8)中高純度花青素粉末是指花青素含量為20% W上。
[0014] 由于紅米紅沉淀渣中本身含有的雜質更多，例如油脂、大分子淀粉、蛋白等，花青 素較紅米更難提取，純化的難度更大，同時，由于沉淀渣本身經濟價值不大，因此，如果采用 常規分離手段會增加生產成本，導致得不償失，因此，從沉淀渣中提取并純化花青素的工藝 要求簡單易行，且要嚴格控制成本，同時提取出的花青素含量要符合正常產品的要求，因 此，該項工藝相比正常從紅米中提取花青素技術難度更大。
[0015] 本發明的有益效果為；1、處理了紅米紅色素生產過程中產生的沉淀渣，防止其隨 意丟棄對環境的污染，同時得到了高純度花青素產品，經濟效益明顯；2、使用有機溶劑石油 離進行脫脂，有效脫除了沉淀渣中的油脂類物質；3、使用鹽酸水溶液進行酸水解，有效將大 分子蛋白類物質水解為小分子氨基酸類物質，便于后期純化；4、使用磯酸水溶液進行萃取， 得到的花青素產品水溶性效果更好；5、使用大孔吸附樹脂純化可有效提高產品花青素純 度；6、由于原料為紅米紅沉淀渣，萃取液品質較差，沉淀較多，使用板框壓濾機進行粗濾可 有效去除較多沉淀，然后再使用濾袋過濾可較大限度的去除萃取液中不溶性沉淀，減輕了 吸附工序對吸附柱的污染；7、濃縮液在低溫條件下進行冷凍放置，其中不溶物在低溫下沉 淀，顯著降低生產成本。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0017] 實施例1 W 200kg紅米紅沉淀渣為原料，加入60化石油離進行脫脂，再用20化0. 1%的肥1水 溶液進行酸水解，過濾之后加入1. 2噸0. 1%磯酸水溶液在50°C條件下萃取化，使用管道累 抽取萃取液打至板框壓濾機進行粗過濾，濾液串行進入1 y m濾袋進行再次過濾，之后進行 D101吸附柱吸附純化，60%食品級己醇洗脫，洗脫液在65°C真空條件下濃縮回收己醇，至無 己醇，濃縮液100kg在0°C條件下放置10天，之后抽取上清液進行噴霧干燥，得高純度花青 素成品，檢測單位色價玉為220.8，檢測花青素含量24.45訊*%。
[001引實施例2 W 400kg紅米紅沉淀渣為原料，加入160化石油離進行脫脂，再用80化0. 3%的肥1水 溶液進行酸水解，過濾之后加入2. 4噸0. 2%磯酸水溶液在50°C條件下萃取化，使用管道累 抽取萃取液打至板框壓濾機進行粗過濾，濾液串行進入1 y m濾袋進行再次過濾，之后進行 D101吸附柱吸附純化，90%食品級己醇洗脫，洗脫液在80°C真空條件下濃縮回收己醇，至 無己醇，濃縮液18化g在10°C條件下放置12天，之后抽取上清液進行噴霧干燥，得高純度花 青素成品，檢測單位色價正535打TO為213. 5,檢測花青素含量23. 67wt%。
[0019] 實施例3 W 600kg紅米紅沉淀渣為原料，加入300化石油離進行脫脂，再用1800L 0. 6%的肥1 水溶液進行酸水解，過濾之后加入3. 48噸0. 2%磯酸水溶液在60°C條件下萃取化，使用管 道累抽取萃取液打至板框壓濾機進行粗過濾，濾液串行進入1 ym濾袋進行再次過濾，之后 進行AB-8吸附柱吸附純化，62%食品級己醇洗脫，洗脫液在68°C真空條件下濃縮回收己醇， 至無己醇，濃縮液25化g在5°C條件下放置5天，之后抽取上清液進行噴霧干燥，得高純度花 青素成品，檢測單位色價五I'e: 535hW為216. 7,檢測花青素含量24. 02wt〇/〇。
[0020] 實施例4 W 200kg紅米紅沉淀渣為原料，加入60化石油離進行脫脂，再用1000L 1%的肥1水溶 液進行酸水解，過濾之后加入0. 9噸0. 3%磯酸水溶液在45°C條件下萃取3.化，使用管道累 抽取萃取液打至板框壓濾機進行粗過濾，濾液串行進入1 y m濾袋進行再次過濾，之后進行 AB-8吸附柱吸附純化，70%食品級己醇洗脫，洗脫液在72°C真空條件下濃縮回收己醇，至無 己醇，濃縮液10化g在8°C條件下放置8天，之后抽取上清液進行噴霧干燥，得高純度花青素 成品，檢測單位色價正1:^ 535巧巧！為221. 5，檢測花青素含量24. 69wt%。
[0021] 實施例5 W 300kg紅米紅沉淀渣為原料，加入120化石油離進行脫脂，再用1200L 0. 5%的肥1 水溶液進行酸水解，過濾之后加入2. 4噸0. 3%磯酸水溶液在52°C條件下萃取化，使用管道 累抽取萃取液打至板框壓濾機進行粗過濾，濾液串行進入1 ym濾袋進行再次過濾，之后進 行AB-8吸附柱吸附純化，75%食品級己醇洗脫，洗脫液在78°C真空條件下濃縮回收己醇，至 無己醇，濃縮液10化g在4°C條件下放置2天，之后抽取上清液進行噴霧干燥，得高純度花青 素成品，檢測單位色價五!*^ 53511朋為219. 8,檢測花青素含量24. 03wt%。
[0022] W上通過實施例對本發明進行了詳細說明，但所述內容僅為本發明的較佳實施 例，利用本發明所述的技術方案，或本領域的技術人員在本發明技術方案的啟發下，設計出 類似的技術方案，而達到上述技術效果的，均是落入本發明的保護范圍。
【權利要求】
1. 一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 脫脂：以紅米紅沉淀渣為原料，加入有機溶劑石油醚進行脫脂，回收石油醚，得到脫 脂沉淀渣； (2) 酸水解：向脫脂沉淀渣中加入酸水溶液進行酸水解，過濾得到水解沉淀渣； (3) 萃取：向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液進行萃取，得到萃取液； (4) 過濾：萃取液靜置沉淀，取上清液過濾，得到濾液； (5) 樹脂純化：將濾液通過大孔吸附樹脂進行吸附，在吸附飽和后使用乙醇進行解析， 得到解析液； (6) 濃縮：解析液在溫度為65?80°C時真空條件下濃縮，回收乙醇，濃縮至無酒精，得 到濃縮液； (7) 冷凍沉淀：將上述濃縮液在調節pH值至2. 0?4. 0,低溫條件下放置2-12天，使得 濃縮液分為上清液及在底部析出的不溶物； (8) 噴霧干燥：抽取步驟（7)所述的上清液進行噴霧干燥得花青素粉末。
2. 根據權利要求1所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步驟（2)中的酸水溶液為0. 1%-1%的HC1水溶液，紅米紅沉淀渣質量與HC1水溶液的加 入體積比為1:1-5,所述質量單位為千克，所述體積單位為升。
3. 根據權利要求2所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步驟（3)中使用0. 1%?0. 3%的磷酸水溶液作為萃取液，萃取液添加質量為紅米紅沉淀 渣質量的4. 5-8倍，萃取溫度為40-60°C，萃取時間為3-5小時。
4. 根據權利要求2所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步驟（1)中紅米紅沉淀澄的質量與石油醚體積比為1-3:5,所述質量單位為千克，所述體 積單位為升。
5. 根據權利要求2所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步驟（5)中的乙醇濃度為60?90%，解析過程中解析液流速為1. 5-2. 5倍柱體積/小時。
6. 根據權利要求1-5任意一項所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步驟（7)中的濃縮液用磷酸調節pH值。
7. 根據權利要求1-5任意一項所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步驟（7)中的低溫條件為0?10°C。
8. 根據權利要求1-5任意一項所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步驟（4)中過濾的條件為：上清液過板框壓濾機進行粗過濾，再過1 y m濾袋進 行過濾，得到濾液。
9. 根據權利要求1-5任意一項所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步驟（5)中大孔吸附樹脂為弱極性大孔吸附樹脂。
10. 根據權利要求1-5任意一項所述的一種從紅米紅沉淀渣中提取花青素的方法，其 特征在于，所述步驟（8)中花青素粉末是指花青素含量為20%以上。
【文檔編號】C09B61/00GK104447664SQ201410644810
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月14日 優先權日:2014年11月14日
【發明者】薛強, 李貝貝, 王金春, 彭靜維 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司