稀土拋光液及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種稀土拋光液及其制備方法，所述稀土拋光液，包括如下重量份的組分：稀土拋光粉20-50份，有機溶劑3-15份，粘土1-5份，水30～76份。本發明解決了拋光粉在水中的懸浮分散，克服了目前拋光液在制備、儲存過程中的膠連問題及使用過程中具有良好清洗問題，具有懸浮分散性能好、拋光速率快、拋光精度高、拋光制品的清洗性能優異等特點。本發明適用于集成電路、平面顯示、光學玻璃等電子信息產業精密密器件的表面拋光加工，滿足了日益嚴格的商業對拋光材料在精度、拋蝕量、易清洗等拋光良率的要求。
【專利說明】稀土拋光液及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種稀土拋光液及其制備方法，特別涉及一種適用于集成電路、平面 顯示和光學玻璃等電子信息產業精密器件的表面拋光的鈰基混合稀土拋光液及其制備方 法。
【背景技術】
[0002] 目前，各種玻璃材料被廣泛使用，而這些材料被應用前都需經過必要的表面拋光。 早期主要使用氧化鋯、氧化鐵或二氧化硅等材料對各種玻璃表面進行拋光，近年來，從拋光 效率及精度方面來考慮，稀土氧化物（特別是氧化鈰）為主要成分的拋光材料被認為更適 合于玻璃材料的表面拋光。
[0003] 隨著電子信息技術的迅猛發展，透鏡、平板玻璃、液晶顯示器（IXD)、眼鏡、光學元 件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，對于拋光材料的精度和拋光速率也提出了更高 的要求，這就促使生產廠家不斷提高產品檔次，以適應新技術新產品的要求，稀土拋光粉已 成為當今適用范圍廣、用量大、技術含量高的稀土應用產品。
[0004] 稀土拋光粉在使用過程中，通常是將拋光粉分散在水等分散介質中形成漿液的狀 態下使用。鑒于稀土拋光粉真密度較大，導致拋光粉在使用過程中容易沉淀，導致拋光粉的 利用率較低。一般地粉末被直接供給研磨液供給槽，所以在容器中不容易分散，作為結果 也存在難以穩定地得到研磨性能的問題。
[0005] 為了消除上述不理想的情況，近年采用在拋光材料漿液中添加抑制拋光材料漿液 中的研磨材料粒子沉降的所謂分散劑的方法。利用該方法能夠更長時間地維持通過攪拌等 操作而分散的研磨材料粒子的分散狀態。
[0006] CN101671525A公開了一種改善稀土拋光粉懸浮性的方法。在稀土拋光粉成品中 加入分散助劑使顆粒表面潤濕形成吸附層，阻礙其沉降，其具體方法是：按重量份額稱取 800-1200份稀土拋光粉（D50: L 10-1. 30 μ m，DKKK5. 60 μ m)，加入1-10份分散助劑，混合 均勻即成為懸浮性得到改善的稀土拋光粉。所用的分散助劑可以是亞甲基雙甲基荼磺酸納 或乙基茶磺酸納的一種或它們的組合物。
[0007] CNl 300277C公開了 一種研磨材料。以含有氧化鈰的稀土金屬類氧化物為主要組分 的玻璃用研磨材料，它能使磨粒的分散性良好、且降低磨粒沉淀物的硬度、并能穩定地實現 高的研磨效率。本發明是以含有氧化鈰的稀土金屬類氧化物為主要組分的研磨材料，其中 含有固化防止劑和分散劑，所述的固化防止劑用于在該研磨材料磨粒分散到分散介質時使 該研磨材料磨粒的沉淀物變軟，所述的分散劑用于使該研磨材料磨粒分散于分散介質中。 所述的固化防止劑用于在該研磨材料磨粒分散到分散介質時使該研磨材料磨粒的沉淀物 變軟，它使用結晶纖維素、磷酸氫鈣、合成二氧化硅中的任何一種。所述的分散劑用于使該 研磨材料磨粒分散于分散介質中，它使用六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉。
[0008] 雖然目前的拋光粉中添加了分散劑，但是粉末狀的稀土拋光材料制品，進行實際 的研磨時需要定期地進行計量規定量的研磨材料粉末、并向研磨材料供給槽供給的作業。 在這樣的粉未操作中，存在發生粉塵的問題和伴隨著計量的精度難以保證的問題。
[0009] CN 102337086A提供了一種氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法，所述氟氧化鑭 鈰稀土拋光液，以水為載體，含有氟氧化鑭鈰拋光粉、分散劑和PH值調節劑：分散劑的含量 為拋光液總質量的0. 5?lwt%，pH值調節劑的用量，以拋光液pH值達到8. 5-10. 0為準， 所述拋光液質量固含量為25_45wt%，鋪占鑭鋪總質量的60_80wt%，氟的質量分數為氟氧 化鑭鈰總質量的3-5wt%。
[0010] CN 1969026A提供一種以高濃度含有以氧化鈰為主成分的研磨材料，同時具有優 異的品質穩定性和流動性的研磨膏。本發明的流動性研磨膏，按固體成分濃度計含有30-95 質量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料，并且膏的表面亮度的變化率為10% /小時以下。
[0011] CN 101522567A公布了鈰氧化物粒子的液體懸浮液和粉末、其制備方法及其在拋 光中的用途本發明涉及鈰氧化物粒子的懸浮液，其中該粒子（二級粒子）具有不超過200 納米的平均尺寸，所述二級粒子由平均尺寸不超過100納米且標準偏差值不超過所述平均 尺寸值的30%的初級粒子構成。這種懸浮液由包含鈰IV或過氧化氫的鈰III鹽溶液制成， 使該溶液在硝酸根離子存在下在惰性氣氛中與堿接觸；將由此獲得的介質在惰性氣氛中熱 處理，然后酸化和洗滌。通過該懸浮液的干燥和鍛燒獲得粉末。該懸浮液和粉末可用于拋 光。
[0012] 雖然目前很多的分散劑均可以起到對拋光粉的分散作用。但在實際使用過程中還 有很多問題。一方面，雖然使用過程中拋光粉分散在水中有著比較理想的分散效果，但是 同時拋光漿料也容易在玻璃表面吸附，導致清洗性變差；另一方面，目前使用的分散劑導致 拋光粉在使用過程中更容易產生膠狀物質（gum-like)，這些膠狀物質進一步吸附在玻璃表 面，使玻璃的清洗問題變的更難。同時，當拋光粉配成漿液后，在間歇性的操作過程中（不 可避免的），拋光漿液靜置后在儲料罐的底部產生大量的膠狀物質而變硬，導致拋光粉難以 攪拌，這就導致了拋光粉的有效利用率下降，同時變硬膠狀物質也是產生玻璃劃傷的關鍵 因素之一。
[0013] 近年來在硬盤用或LCD用玻璃基板的加工研磨等電子材料的制造領域中，要求更 高精度的研磨。隨之而來對更細微糙的研磨材料的需求也日益增高。因為一般認為為粉體 時，通常只要能夠使其充分分散，淤漿化時，粒子越小越難沉降，就可長時間維持分散狀態。 但是，實際上鈰系研磨材料的粒子越小分散性越低，容易出現凝集。即使粒徑很小也不能夠 提高分散維持性，所以僅僅混合于分散介質并攪拌，仍然不能夠維持足夠的分散維持性。
[0014] 目前的拋光液雖然回避了粉末狀制品的環保等問題，但是由于漿液長時間靜置容 易生成硬的沉淀，再懸浮時花費工夫。
[0015] 另一方面，因為拋光過程中，拋光液殘留在玻璃等表面，由于水份等的快速揮發， 導致研磨粒子殘留在玻璃的表面，導致清洗的難度增大，進而導致清洗的良率不高。
[0016] 因此，特別需要一種稀土拋光材料及其制備方法，已解決上述現有存在的問題。
【發明內容】
[0017] 本發明的目的是提供一種稀土拋光液及其制備方法，以克服現有技術存在的缺 陷。
[0018] 所述的稀土拋光液，其特征在于，包括如下重量份的組分：
[0019]
【權利要求】
1. 稀土拋光液，其特征在于，包括如下重量份的組分： 稀土拋光粉 20-50份 有機溶劑 3-15份 站土 1-5份 水 30?76份。
2. 根據權利要求1所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的稀土拋光粉，選自《GB/ T20165-2012稀土拋光粉》規定的拋光粉的理化性能。
3. 根據權利要求1所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的有機溶劑，所述的有機溶 劑，選自C2-C3(碳原子個數為2-3)的醇或醇醚中的一種或幾種；所述的C2-C3的醇或醇 醚，為乙醇，丙醇，乙二醇，丙二醇，丙三醇，乙二醇丁醚，丙二醇丁醚，乙二醇二丁醚，丙二醇 二丁醚等的一種或幾種；優選的，選自丙二醇，丙三醇，丙二醇丁醚，乙二醇二丁醚中的一種 或幾種。
4. 根據權利要求1所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的粘土選自高嶺土、膨潤土、 蒙脫土中的一種或幾種。
5. 根據權利要求4所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的粘土的灼減失重為 10-17% ;所述的粘土的粒度D50為1-3ym。
6. 根據權利要求1?5任一項所述的稀土拋光液，其特征在于，磁性顆粒濃度以重量計 不大于200ppm。
7. 根據權利要求1?6任一項所述的稀土拋光液的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： (1) 有機溶液的分散：將有機溶液加入至水中，剪切分散，得溶液A; (2) 粘土的分散：將粘土加入到溶液A中，與水打漿，剪切分散，過濾，得漿液B; (3) 拋光液制備：在攪拌條件下將稀土拋光粉加入到漿液B中，經濕法球磨至最大顆粒 D100 < 10ym; (4) 磁性物質控制：將球磨后漿液通過由經勵磁而磁化的磁性材料制成的磁性分離 器，控制至磁性顆粒濃度以重量計不大于200ppm。
8. 根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的磁性分離器為流體管道除磁器。
【文檔編號】C09G1/02GK104479555SQ201410634606
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月12日 優先權日:2014年11月12日
【發明者】岑仲浙, 周夢丹 申請人:諾軒化學科技（上海）有限公司