有機硅烘干絕緣漆及制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種有機硅烘干絕緣漆，包含以下組分，按重量份數計，自制濃縮硅醇50-70、催化劑0.5-2.0、封端劑0.5-2.0、二甲苯30-50；所述自制濃縮硅醇的組分:自來水40-60、石油混合二甲苯20-40、98.5％的一苯基三氯硅烷5-15、98.5％的二苯基二氯硅烷5-10、99％的二甲基二氯硅烷5-10、98％的甲基苯基二氯硅烷1-5。制備方法將濃縮硅醇加入反應釜，攪拌加入催化劑，混合均勻升溫蒸出溶劑，膠化時間60-90秒/200℃，加入二甲苯、封端劑和催化劑，攪拌后過濾。有益效果：具有優良的耐熱、絕緣、耐化學品腐蝕、耐電弧、耐鹽霧、防潮和防霉性能，屬H級絕緣材料。
【專利說明】有機枯烘干絕緣漆及制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工涂料，尤其涉及一種有機娃烘干絕緣漆及制備方法。
【背景技術】
[0002] 普通的絕緣漆如醋膠烘干絕緣漆、酷酵烘干絕緣漆屬A類絕緣漆，耐熱溫度為 85C，應用范圍窄，電性能達不到要求；醇酸烘干絕緣漆屬B類絕緣漆，其電性能等能夠滿 足一般絕緣漆的要求，但其耐潮、耐鹽霧和防霉性不好，耐熱性和濕態擊穿強度不能滿足高 指標要求，不適于高級別濕熱帶使用的電器、電機、儀表等外殼的涂裝。絕緣等級允許最高 溫度；A 級 105°C、E 級 120°C、B 級 130°C、F 級 155°C、H 級 180°C。申請號：201410065710. 2 公開了一種耐火耐候金屬防護絕緣漆，本發明油漆由W下重量份的原料制成：有機娃樹脂 28-35、醇酸樹脂18-22、賴化油2-3、硬脂酸下醋8-9、白云石粉4-5、醇醋十二2-3、軸長石 粉2-3、硬脂酸5-6、H輕甲基丙焼H丙帰酸醋15-18、輕己基纖維素8-10、順下帰二酸酢 8-12、多聚磯酸饋4-6、異氯酸醋2-3、環焼酸鋒1-2、防老劑4010NA 1-2、助劑5-6、二甲苯 10-12、己酸了醋10-12 ;本發明油漆漆膜與金屬附著力強，飽滿光亮，致密堅固，阻燃耐火， 防鎊防腐，耐候老化，防護時間持久，能夠廣泛的應用于各種金屬表面的裝飾和防護。絕緣 漆一般為清漆，多用于各類電機、電器的線圈、繞組外表面及密封的外殼、線路板等作為絕 緣保護層，其性能指標除常規理化性能外主要考核電性能如擊穿強度、體積電阻、介電常數 等，其中擊穿強度有常態、熱態和濕態H項指標，絕緣色漆濕態（漆膜浸水2化）指標達不到 要求，所選顏料對電性能有影響，故絕緣漆一般為清漆。申請號：201410065710. 2公開了一 種油漆，具體涉及一種耐火耐候金屬防護絕緣漆，其主要應用于各種金屬表面的裝飾和防 護。其所用的多聚磯酸饋主要起阻燃作用，耐水性較差（阻燃顏料的耐水性均差），輕己基 纖維素制成漆膜后的耐水性也不好，該公開的油漆是否有絕緣電性能指標？配方中有機娃 樹脂28-35與醇酸樹脂18-22拼混，雖然能夠提高耐熱性，但其浸潰短期在（250?30〇rC 工作環境中的的電器線圈及長期在180?20(TC運行的電機電器線圈中長期耐熱性達不到 要求。
【發明內容】
[0003] 本發明是為了克服現有技術中的不足，提供一種有機娃烘干絕緣漆及制備方法， 適用于各類電機、電器的線圈、繞組外表面及密封的外殼作為保護層，具有防霉、防潮、防鹽 霧特性，并提高其抗潮性、絕緣性、耐化學品腐蝕性、耐電弧性能。
[0004] 本發明為實現上述目的，通過W下技術方案實現；一種有機娃烘干絕緣漆，其特征 是：包含W下組分，按重量份數計，
[0005] 自制濃縮珪醇 50-70 催化劑 0. 5-2. 0 封端劑 0. 5-2. 0 二甲苯 30-50 ;
[0006] 所述自制濃縮娃醇，由W下組分組成，按重量份數計，
[0007] 自來水 40-60 石油混合二f苯 20-40 98. 5 %的一苯基王氯珪焼 5-15 98. 5 %的二苯基二氯珪焼 5-10 9 9 %的二甲基二氯珪焼 5-10 98%的甲基苯基二氯珪燒 1-5。
[0008] 所述自制濃縮娃醇的制備方法，按W下步驟進行，
[0009] ①按配方量將98. 5%的一苯基H氯娃焼、98. 5%的二苯基二氯娃焼、99 %的二甲 基二氯娃焼W及98%的甲基苯基二氯娃焼和配方量3/4的石油混合二甲苯加入滴加罐，攬 拌10分鐘，充分混合均勻制成混合單體備用；
[0010] ②將配方量的自來水和余下的1/4石油混合二甲苯加入水解蓋，開動攬拌，夾套 通冷水，控制水解溫度在35-5CTC，同時開始滴加步驟①的混合單體，3-化滴完，滴加完繼 續攬拌10分鐘后，停止攬拌及停夾套通水，靜置30分鐘分層；
[0011] ③水洗：靜置后放掉下層酸水，另外加入配方總量一半的自來水，開動攬拌5分鐘 后停止攬拌，再靜置分層30分鐘，再放掉下層酸水，如此連續水洗至下層水用PH試紙測試 呈中性，上層娃醇測酸價在1. 5m巧OH/g W下，為水洗合格；
[0012] ④將水洗合格的娃醇加入濃縮蓋中靜置30分鐘，放掉分出的水后，開真空夾套內 通蒸汽，真空度控制在0. 03-0. 06MPa，溫度在13(TC W下蒸出部分溶劑，濃縮娃醇固體含量 控制在巧0-60) %，濃縮完畢，降溫至6(TC，得到自制濃縮娃醇。
[0013] 所述催化劑選用2-己基己酸鉆、2-己基己酸猛、2-己基己酸鋒之一種或其中幾 種。
[0014] 所述封端劑選用妥爾油、胡麻油、脫水當麻油之一種或其中的幾種。
[0015] 一種有機娃烘干絕緣漆的制備方法，按W下步驟進行，
[0016] 將自制濃縮娃醇加入反應蓋，開動攬拌加入配方量2/3催化劑，將物料充分混 合均勻后，打開真空粟，同時反應蓋夾套中通蒸汽，升溫蒸出溶劑，當溶劑脫盡后升溫到 130-14(TC進行縮聚，真空度控制在0. 03-0. 06MPa，保持1.化后取樣測膠化時間達2. 5分 鐘/20(TC時，停止抽真空并停止加熱，每隔5分鐘測膠化時間，當膠化時間達到60-90砂 /20(TC即為反應終點，迅速加入二甲苯、封端劑和配方量余下的1/3催化劑，充分攬拌后取 樣測固體和黏度，合格后經離也機過濾包裝。
[0017] 有益效果：與現有技術相比，本發明具有優良的耐熱性、絕緣性、耐化學品腐蝕 性、耐電弧性、耐鹽霧性、防潮性、防霉性，屬H級絕緣材料，主要用于浸潰短期在（250? 30〇rC工作環境中的的電器線圈及長期在180?20(TC運行的電機電器線圈中。本發明 產品施工方便，擊穿強度指標高，使用范圍廣，特別適用于濕熱帶地區及化工防腐蝕用的電 機、電器、儀表等外殼的涂裝，也可涂覆于電訊器材零件及層壓制品表面，作防腐蝕、抗潮、 絕緣之用。
【具體實施方式】
[0018] W下結合較佳實施例，對依據本發明提供的【具體實施方式】詳述如下。
[001引 實施例1
[0020] 一種有機娃烘干絕緣漆，包含W下組分，按重量計（g)，
[0021] 自制濃縮珪醇 50 g 2-乙基己酸鉆 0. Sg 妥爾油 1. Og 胡麻油 1. 0 g 二甲苯 SOg ;
[0022] 所述自制濃縮娃醇，由W下組分組成，按重量計（g)，
[0023] 自來水 40 g 石油混合二甲苯 20 g 98. 5 %的一苯基王氯建掠 ISg 98 5 %的二苯基二氯珪焼 5g 99 %的二甲基二氯珪焼 Sg 98%的甲基苯基二氯珪焼 5 g。
[0024] 實施例1的自制濃縮娃醇制備方法，按W下步驟進行，
[00巧]①將98. 5 %的一苯基H氯娃焼15g、98. 5 %的二苯基二氯娃焼5g、99 %的二甲基 二氯娃焼5g W及98 %的甲基苯基二氯娃焼5g和石油混合二甲苯15g加入滴加罐，攬拌10 分鐘，充分混合均勻制成混合單體備用；
[0026] ②將自來水40g和余下的石油混合二甲苯5g加入水解蓋，開動攬拌，夾套通冷水， 控制水解溫度在35-5CTC，同時開始滴加步驟①的混合單體，3-化滴完，滴加完繼續攬拌 10分鐘后，停止攬拌及停夾套通水，靜置30分鐘分層；
[0027] ③水洗；靜置后放掉下層酸水，另外加入配方總量90g -半的自來水，即45g自來 水開動攬拌5分鐘后停止攬拌，再靜置分層30分鐘，再放掉下層酸水，如此連續水洗至下層 水用PH試紙測試呈中性，上層娃醇測酸價在I. 5m巧OH/g W下，為水洗合格；
[0028] ④將水洗合格的娃醇加入濃縮蓋中靜置30分鐘，放掉分出的水后，開真空夾套內 通蒸汽，真空度控制在0. 03-0. 06MPa，溫度在13(TC W下蒸出部分溶劑，濃縮娃醇固體含量 控制在巧0-60) %，濃縮完畢，降溫至6(TC，得到自制濃縮娃醇。
[002引 實施例2
[0030] -種有機娃烘干絕緣漆，包含W下組分，按重量計（g)，
[0031] 自制濃縮珪醇 70 g 2-乙基己酸猛 l.Og 2-己基己酸辭 1. Og 胡麻油 0. 5g 二甲苯 30g ;
[0032] 所述自制濃縮娃醇，由W下組分組成，按重量計（g)，
[0033] 自來水 60 g 石油混合二甲苯 40 g 98. 5 %的一苯基王氯珪焼 Sg 98. 5 %的二苯基二氯珪焼 IOg 99 %的二甲基二氯珪燒 IOg 98%的甲基苯基二氯珪燒 Ig。
[0034] 按照實施例1的自制濃縮娃醇制備方法進行。
[00對 實施例3
[0036] 一種有機娃烘干絕緣漆，包含W下組分，按重量計（g)，
[0037] 自制濃縮哇醇 60 g 2-乙基己酸猛 1.5g 脫水落麻油 1. 5g 二甲苯 35 g;
[0038] 所述自制濃縮娃醇，由W下組分組成，按重量計（g)，
[0039] 自來水 50 g 石油混合二甲苯 30 g 98. 5 %的一苯基王氯珪焼 IOg 98. 5 %的二苯基二氯珪燒 8g 99 %的二甲基二氯珪焼 Bg 98%的甲基苯基二氯珪焼 3 g。
[0040] 按照實施例1的自制濃縮娃醇制備方法進行。
[0041] 實施例4
[0042] 一種有機娃烘干絕緣漆，包含W下組分，按重量計（g)，
[0043] 自制濃縮珪醇 70 g 2-乙基己酸鉆 0. 5 g 妥爾油 0 5g 胡麻油 1. 0 g 二甲苯 35g，
[0044] 所述自制濃縮娃醇，由W下組分組成，按重量計（g)，
[0045] 自來水 60 g 石油混合二甲苯 20 g 98. 5 〇/〇的一苯基王氯珪焼 IOg 98. 5 %的二苯基二氯珪掠 Bg 9 9 %的二f基二氣哇焼 Sg 98%的甲基苯基二氯珪焼 5 g
[0046] 按照實施例1的自制濃縮娃醇制備方法進行。
[0047] 上述有機娃烘干絕緣漆的制備方法，按W下步驟進行，
[0048] 將自制濃縮娃醇加入反應蓋，開動攬拌加入配方量2/3催化劑，將物料充分混 合均勻后，打開真空粟，同時反應蓋夾套中通蒸汽，升溫蒸出溶劑，當溶劑脫盡后升溫到 130-14(TC進行縮聚，真空度控制在0. 03-0. 06MPa，保持1.化后取樣測膠化時間達2. 5分 鐘/20(TC時，停止抽真空并停止加熱，每隔5分鐘測膠化時間，當膠化時間達到60-90砂 /20(TC即為反應終點，迅速加入二甲苯、封端劑和配方量余下的1/3催化劑，充分攬拌后取 樣測固體和黏度，合格后經離也機過濾包裝。
[0049] 所述催化劑選用2-己基己酸鉆、2-己基己酸猛、2-己基己酸鋒之一種或其中幾 種，均為工業化學試劑商品。
[0050] 所述封端劑選用妥爾油、胡麻油、脫水當麻油之一種或其中的幾種，均為工業化學 試劑商品。
[0051] 本發明的關鍵技術在于：采用有機氯娃焼單體合成中間體娃醇。中間體娃醇性質 是不穩定的，在酸或堿的催化作用下易脫水縮聚，生成Si-O-Si為主鏈有機娃聚合物。合理 調整甲基或苯基氯娃焼單體比例，優化設計配方及工藝制備有機娃樹脂，使其熱穩定性好、 柔初性好、耐電弧、耐候性、耐化學性好、絕緣性好。有機娃烘干絕緣漆采用自制的濃縮娃醇 為基料，經過多次試驗，篩選適宜的催化劑、封端劑及溶劑，優化設計配方及工藝制成有機 娃烘干絕緣漆。
[0052] 本申請優化設計配方工藝、制定標準、批量生產并按產品標準檢驗，檢測過程按國 標相關方法檢測，如固體含量GB/T1725-1989方法檢測）產品指標
[0053]
【權利要求】
1. 一種有機硅烘干絕緣漆，其特征是：包含以下組分，按重量份數計，
所述自制濃縮硅醇，由以下組分組成，按重量份數計，
2. 根據權利要求1所述的有機硅烘干絕緣漆，其特征是：所述自制濃縮硅醇的制備方 法，按以下步驟進行， ① 按配方量將98. 5%的一苯基三氯硅烷、98. 5%的二苯基二氯硅烷、99%的二甲基二 氯硅烷以及98 %的甲基苯基二氯硅烷和配方量3/4的石油混合二甲苯加入滴加罐，攪拌10 分鐘，充分混合均勻制成混合單體備用； ② 將配方量的自來水和余下的1/4石油混合二甲苯加入水解釜，開動攪拌，夾套通冷 水，控制水解溫度在35-50°C，同時開始滴加步驟①的混合單體，3-4h滴完，滴加完繼續攪 拌10分鐘后，停止攪拌及停夾套通水，靜置30分鐘分層； ③ 水洗：靜置后放掉下層酸水，另外加入配方總量一半的自來水，開動攪拌5分鐘后停 止攪拌，再靜置分層30分鐘，再放掉下層酸水，如此連續水洗至下層水用PH試紙測試呈中 性，上層硅醇測酸價在I. 5mgKOH/g以下，為水洗合格； ④ 將水洗合格的硅醇加入濃縮釜中靜置30分鐘，放掉分出的水后，開真空夾套內通蒸 汽，真空度控制在0. 03-0. 06MPa，溫度在130°C以下蒸出部分溶劑，濃縮硅醇固體含量控制 在（50-60) %，濃縮完畢，降溫至60°C，得到自制濃縮硅醇。
3. 根據權利要求1所述的有機硅烘干絕緣漆，其特征是：所述催化劑選用2-乙基己酸 鈷、2-乙基己酸錳、2-乙基己酸鋅之一種或其中幾種。
4. 根據權利要求1或3所述的有機硅烘干絕緣漆，其特征是：所述封端劑選用妥爾油、 胡麻油、脫水蓖麻油之一種或其中的幾種。
5. -種根據權利要求1所述的有機硅烘干絕緣漆的制備方法，其特征是：按以下步驟 進行， 將自制濃縮硅醇加入反應釜，開動攪拌加入配方量2/3催化劑，將物料充分混合均勻 后，打開真空泵，同時反應釜夾套中通蒸汽，升溫蒸出溶劑，當溶劑脫盡后升溫到130-140°C 進行縮聚，真空度控制在〇. 03-0. 06MPa，保持I. 5h后取樣測膠化時間達2. 5分鐘/200°C 時，停止抽真空并停止加熱，每隔5分鐘測膠化時間，當膠化時間達到60-90秒/200°C即為 反應終點，迅速加入二甲苯、封端劑和配方量余下的1/3催化劑，充分攪拌后取樣測固體和 黏度，合格后經離心機過濾包裝。
【文檔編號】C09D183/06GK104356939SQ201410557500
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月20日 優先權日:2014年10月20日
【發明者】黃繼偉, 王培明, 劉建穎, 王宏心, 黃震, 袁曉波, 張玉彬, 陳暉
申請人:天津燈塔涂料工業發展有限公司