制備聚酯消光用鈦白粉的方法
【專利摘要】制備聚酯消光用鈦白粉的生產方法，工藝步驟：(1)在成品銳鈦型涂料鈦白粉中加入去離子水、分散劑組制成一級白色鈦白粉懸浮漿液；(2)帶水漿液二次球磨10～12h，制成二級白色的鈦白粉懸浮漿液，后脫水處理，獲得初級白色濕式鈦白粉凝聚塊；(3)在初級濕式鈦白粉凝聚塊中加入去離子水、乳化劑共同濕磨，獲得高分散性的三級白色乳化鈦白粉漿液制成半成品白色濕式鈦白粉凝聚塊；(4)半成品濕式鈦白粉凝聚塊在180～200℃的溫度下均勻烘干，得含水率2%～3%的白色半成品干式鈦白粉碎塊后粉碎，制成白色粉狀成品。
【專利說明】制備聚酯消光用鈦白粉的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，涉及一種制備聚酯消光用鈦白粉的方法。
【背景技術】
[0002]聚酯，化學名稱為聚對苯二甲酸乙二醇酯，英文簡寫為PET，由PTA和MEG聚合而成。PET呈米粒樣，品種多樣，大約75%用于化纖用滌綸，制造滌綸短纖維和滌綸長絲。
[0003]聚酯是透明的，可用它生產礦泉水瓶、可樂瓶等，如作紡織纖維用，需白色不透明，則需加入聚酯消光劑，使聚酯消光變白。聚酯消光劑要求化學性能穩定，粒徑細，在聚酯中分散均勻，不影響纖維強度和染色性能。
[0004]聚酯消光多采用鈦白粉，但鈦白粉的顆粒粒徑粗細不均，易結團結塊，分散性差，不能直接用于聚酯消光。因此，開發一種在聚酯纖維中保持高分散度，粒徑細且均勻的聚酯消光用鈦白粉的方法，使聚酯消光性強，成品率高，長絲強度、彈性、耐磨性等性能優，具有重要的意義。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種制備聚酯消光用鈦白粉的生產方法。
[0006]本發明的技術方案:
制備聚酯消光用鈦白粉的方法，生產工藝路線為:一級濕磨顆粒細化預處理一排除雜質一二級濕磨顆粒細化處理一脫水處理一三級乳化濕磨處理一離心脫水一烘干一包裝，包括以下工藝步驟:
a.一級濕磨顆粒細化預處理:在成品銳鈦型涂料鈦白粉中加入去離子水、分散劑組，在60?200r/min的球磨機轉速下共同濕磨4.5?6h,制成一級白色鈦白粉懸浮衆液；以物質重量份數記，成品銳鈦型涂料鈦白粉1000份，去離子水2200?2600份，由聚磷酸鹽類和錫酸類組成的分散劑組6?9份，烷基酚與環氧乙烷縮合物乳化劑I份。
[0007]b.排除雜質:靜置后的一級鈦白粉懸浮漿液產生沉淀，上部為液體，下部為沉淀的鈦白粉漿液；去除1/2?2/3的上層液體和液體中包含的雜質，留下1/3?1/2的液體和鈦白粉漿液。
[0008]c.二級濕磨顆粒細化處理:帶水漿液二次球磨l(Tl2h后，暫停，加入去離子水600?700份，再次球磨10?15min后，倒入容器中靜置；去除懸浮漿液的表層粗顆粒，制成二級白色的鈦白粉懸浮漿液。
[0009]d.脫水處理:二級鈦白粉懸浮漿液靜置后離心脫水，去雜質，獲得初級白色濕式鈦白粉凝聚塊。
[0010]e.三級乳化分散濕磨:在初級濕式鈦白粉凝聚塊中加入去離子水400?500份、乳化劑I份共同濕磨4?5h,暫停,再次添加去離子水400?500份,濕磨10?15min,獲得高分散性的三級白色乳化鈦白粉漿液。
[0011]f.離心脫水:三級乳化鈦白粉漿液離心脫水，制成半成品白色濕式鈦白粉凝聚塊。
[0012]g.烘干:半成品濕式鈦白粉凝聚塊在180?200°C的溫度下均勻烘干，得含水率2%?3%的白色半成品干式鈦白粉碎塊。
[0013]h.包裝:對半成品干式鈦白粉碎塊進行粉碎制成白色粉狀成品，進行包裝。
[0014]其中步驟a.中，優選的工藝參數為:
球磨機轉速為100?150r/min,濕磨時間5?5.5h ;
組分配比為成品銳鈦型涂料鈦白粉=1000份，去離子水=2300?2500份，分散劑組=7?8份，乳化劑=1份；
分散劑組合包括以下中的兩種或多種:①聚磷酸鹽類:多聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等，②錫酸類:錫酸鈉；配置方式采用①+②，質量份數比例為①/②=3飛/2?4。
[0015]乳化劑為烷基酚與環氧乙烷縮合物0P-16 ；
本發明的原理:
成品涂料銳鈦型鈦白粉顆粒表面具有很強的疏水性，無機分散劑和陰離子型分散劑的加入，可在研磨后的鈦白粉顆粒表面形成雙電層，保持鈦白粉顆粒不結團，分散均勻。
[0016]濕式球磨處理，可加強顆粒粒度細化，顆粒大小均勻。
[0017]凈化、去水、加有機活性劑包膜，可增大固體顆粒表面的乳化性，借助乳化膜的作用對顆粒進行隔離，達到分散的效果。
[0018]經過上述分散處理所制得的一、二級鈦白粉懸浮漿液可利用濁度儀測定鈦白粉的分散效果。即將不同條件下制成的鈦白粉漿液置于一定量的量筒中，沉降10h，在量筒某一相同高度處取定量懸濁液，用水稀釋至同樣倍數，利用濁度儀測定其濁度。懸濁液的濁度越大，其分散性越好，否則分散性差。
[0019]通過本發明方法制得的聚酯消光用鈦白粉可用于聚酯的消光，在聚酯纖維中添加后可獲得性能良好的消光后的滌綸長絲和滌綸短纖維，成品合格率100%。
[0020]成品指標:外觀為白色粉末，二氧化鈦彡98%，105 0C揮發份彡0.5%，水分散度90%±5%，Ph值7.0±0.5，電阻率3000±500 Ω cm,色調彡90L.a.b，界面沉降界限35g/100mlEG, 45 μ m 篩除物彡 0.03%。
[0021]本發明為聚酯消光用鈦白粉的制備提供了新的工藝方法，通過添加分散劑組和乳化劑來制備聚酯消光用鈦白粉，使鈦白粉顆粒在聚酯中顆粒細，分散均勻，分散效果明顯，可顯著消除聚酯的無色透明現象，獲得可著色的滌綸長絲和滌綸短纖維。
【具體實施方式】
[0022]實施例一:生產950kg聚酯消光用鈦白粉
a.在預先處置好的球磨機中加It涂料鈦白粉，添加0.8t去離子水，添加3kg錫酸鈉和4kg多聚磷酸鈉，緊固球磨機口后，共同濕磨5h，形成漿液。
[0023]b.漿液倒入有塑料板內襯的漿液池內，用去離子水洗凈球，洗水并入池內，攪勻，靜置15h，去掉部分上層液和雜質。
[0024]c.漿液送入球磨機中繼續球磨10h，暫停，加入600kg去離子水，再磨12分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0025]d.漿液離心脫水，去雜質，獲得離心塊。
[0026]e.離心塊放入球磨機中，加入400kg去離子水，加入Ikg乳化劑0P-16，連續濕磨4h，暫停，加離子水400kg，再磨15分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0027]f.離心脫水:漿液離心脫水，獲得濕塊。
[0028]g.烘干:濕塊送入烘干機在180?200°C烘干，獲得干燥塊。
[0029]h.包裝:干燥塊用萬能粉碎機粉碎，獲得聚酯消光用鈦白粉成品，按25kg/包包裝，獲得38包。
[0030]經檢驗，產品質量及長絲直紡的飄、斷絲情況都正常，經跟蹤，切片用戶使用情況良好，長絲產品染色性能也正常。
[0031]實施例二:生產250kg聚酯消光用鈦白粉
a.在球磨機中加300kg涂料鈦白粉，添加250kg去離子水，添加0.75kg錫酸鈉，添加Ikg多聚磷酸鈉，共同濕磨5h,形成衆液。
[0032]b.漿液倒入有塑料板內襯的漿液池內，靜置10h，去掉1/3上層液和雜質。
[0033]c.漿液送入球磨機中球磨8h，暫停，加入150kg去離子水，復磨15分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0034]d.漿液離心脫水，去雜質，獲得離心塊。
[0035]e.離心塊切成小塊后放入球磨機中，加入10kg去離子水，加入0.3kg乳化劑0P-16，連續濕磨4h，暫停，加離子水100kg，再磨15分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0036]f.離心脫水:漿液二次離心脫水，獲得濕塊。
[0037]g.烘干:送入烘干機在180?200°C烘干，獲得干燥塊。
[0038]h.包裝:干燥塊用萬能粉碎機粉碎，獲得聚酯消光用鈦白粉成品，按25kg/包包裝，獲得10包。
[0039]產品經檢驗，各項指標符合要求。
【權利要求】
1.制備聚酯消光用鈦白粉的生產方法，其特征在于包括以下工藝步驟: a.一級濕磨顆粒細化預處理:在成品銳鈦型涂料鈦白粉中加入去離子水、分散劑組，在60?200r/min的球磨機轉速下共同濕磨4.5?6h,制成一級白色鈦白粉懸浮衆液；以物質重量份數記，成品銳鈦型涂料鈦白粉1000份，去離子水2200?2600份，由聚磷酸鹽類和錫酸類組成的分散劑組6?9份，烷基酚與環氧乙烷縮合物乳化劑I份； b.排除雜質:靜置后的一級鈦白粉懸浮漿液產生沉淀，上部為液體，下部為沉淀的鈦白粉漿液；去除I/2?2/3的上層液體和液體中包含的雜質，留下1/3?1/2的液體和鈦白粉漿液； c.二級濕磨顆粒細化處理:帶水漿液二次球磨l(Tl2h后，暫停，加入去離子水600?700份，再次球磨10?15min后，倒入容器中靜置；去除懸浮漿液的表層粗顆粒，制成二級白色的鈦白粉懸浮漿液； d.脫水處理:二級鈦白粉懸浮漿液靜置后離心脫水，去雜質，獲得初級白色濕式鈦白粉凝聚塊； e.三級乳化分散濕磨:在初級濕式鈦白粉凝聚塊中加入去離子水400?500份、乳化劑I份共同濕磨4?5h，暫停,再次添加去離子水400?500份,濕磨10?15min，獲得高分散性的三級白色乳化鈦白粉漿液； f.離心脫水:三級乳化鈦白粉漿液離心脫水，制成半成品白色濕式鈦白粉凝聚塊； g.烘干:半成品濕式鈦白粉凝聚塊在180?200°C的溫度下均勻烘干，得含水率2%?3%的白色半成品干式鈦白粉碎塊； h.包裝:對半成品干式鈦白粉碎塊進行粉碎制成白色粉狀成品，進行包裝。
2.根據權利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數為:組分配比為成品銳鈦型涂料鈦白粉=1000份，去離子水=2300?2500份，分散劑組=7?8份，乳化劑=1份。
3.根據權利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數為:球磨機轉速為100?150r/min,濕磨時間5?5.5h。
4.根據權利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數為:分散劑組合包括以下中的兩種或多種:①聚磷酸鹽類:多聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等，②錫酸類:錫酸鈉；配置方式采用①+②，質量份數比例為①/②=3?5/2?4。
5.根據權利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數為:乳化劑為烷基酚與環氧乙烷縮合物OP-16。
【文檔編號】C09C3/06GK104341800SQ201410551520
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月17日 優先權日:2014年10月17日
【發明者】肖翔, 歐陽明娥, 肖志明 申請人:中航長沙設計研究院有限公司