一種染料活性棕及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種染料活性棕及其制備方法，該活性染料具有式(I)的結(jié)構(gòu)通式：本發(fā)明僅為單一組分，色光純正，通過(guò)調(diào)整發(fā)色體的官能團(tuán)，調(diào)節(jié)棕色色調(diào)。本發(fā)明的關(guān)鍵是主發(fā)色體的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，即實(shí)現(xiàn)了單一組分的棕色發(fā)色體的目標(biāo)，又兼顧了所用中間體原料來(lái)源的可行性，還滿足了固色率≥85％的應(yīng)用性能要求。
【專利說(shuō)明】一種染料活性棕及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別是涉及一種適用于纖維染色的活性染料及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料發(fā)展有了長(zhǎng)足進(jìn)展，但棕色活性染料品種較少，特別是KN型活性的棕色 染料少之又少，市場(chǎng)上即使有棕色染料也是多組分拼混而成，未見(jiàn)單一組分的棕色活性染 料品種，本發(fā)明的棕色活性染料徹底解決了這一問(wèn)題，即為KN型活性染料，而且不是依靠 多元組分拼混而成，僅為單一組分，色光純正，通過(guò)調(diào)整發(fā)色體的官能團(tuán)，調(diào)節(jié)棕色色調(diào)。本 發(fā)明的關(guān)鍵是主發(fā)色體的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，即實(shí)現(xiàn)了單一組分的棕色發(fā)色體的目標(biāo)，又兼顧 了所用中間體原料來(lái)源的可行性，還滿足了固色率>85%的應(yīng)用性能要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是提供了一種棕色活性染料。
[0004] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0005] -種棕色活性染料，該活性染料具有式（I)的結(jié)構(gòu)通式：
【權(quán)利要求】
1. 一種棕色活性染料，其特征在于：該活性染料具有式（I)的結(jié)構(gòu)通式： 其中
R1 為-H、-NH2、-OCH3 或-CH3 ; R2 為-H、-S03M、或-SO2CH2CH2OSO 3M ; R3 為-H、-S03M、-OCH3 或-CH3 ; Z 為 H、-SO3M、或-SO2CH2CH2OSO 3M ; X為如下結(jié)構(gòu)式（1 一 1)至結(jié)構(gòu)式（1 一 8)中的任一種取代基：
M為-H, NH4+或堿金屬。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棕色活性染料，其特征在于：所述M為-H或-Na或-K。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棕色活性染料，其特征在于：所述R1為_(kāi)NH2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棕色活性染料，其特征在于：所述R2為-S03M。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棕色活性染料，其特征在于：所述R3為-SO3M或-〇CH3。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棕色活性染料，其特征在于：所述Z為-SO3M 或-SO2CH2CH2OSO3Mt5
7. 權(quán)利要求1所述棕色活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (a) 重氮化反應(yīng)： 將如下結(jié)構(gòu)式（II)的化合物溶解于水中，攪拌，將鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，再加入 亞硝酸鈉溶液，使反應(yīng)溶液中的PH < 2. 0,淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，T = 0-5°C，反應(yīng) 2小時(shí)，用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸，得重氮液；
其中R3、Z的含義同式（I)中的含義； (b) 酸性偶合反應(yīng) 將酸性中間體，即式（III)化合物用氫氧化鈉溶液中和至PH = 6. 0-7.0,使其全部 溶解，將步驟（a)獲得的重氮液加入到溶解的酸性中間體中，控制T = (TC _5°C，PH = 6. 0-7. 0,反應(yīng)得酸性偶合液。
其中Rp R2的含義同式（I)中的含義； (c)重氮化反應(yīng)： 將如下結(jié)構(gòu)式（1' 一 1)至（1' 一 8)中的任一種化合物于水中溶解，然后加入鹽酸溶 液，加入碎冰塊，再加入亞硝酸鈉溶液，使反應(yīng)溶液中的PH〈2,碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，T =〇-5°C，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸，得重氮液；
2-甲氧基-5-3 -羥乙基砜基硫酸酯苯胺 (d)堿性偶合反應(yīng) 將步驟（c)獲得的重氮液加入到步驟（b)所得酸性偶合液中，用純堿調(diào)溶液的pH = 7. 0-7. 5,保溫I. 0-2. O小時(shí)，得堿性偶合液；即得到結(jié)構(gòu)式（I)的染料化合物。
【文檔編號(hào)】C09B62/513GK104327546SQ201410549344
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】張興華, 李榮才 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司