一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法
【專利摘要】一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，以淡水魚加工廢棄物魚鱗為原料，采用低酸脫鈣、超聲波-微波提取、離心、超膜濾化、生物酶改性、噴霧干燥技術，制備的魚鱗明膠產品具有較高的提取率、膠融溫度。其優點在于：采用超聲波-微波技術提取的魚鱗明膠具有高的提取率；超膜濾化技術提高了魚明膠的蛋白含量和純度；生物酶改性技術增加了魚明膠的膠融溫度。本方法為高膠融溫度的魚明膠生產提供了一種新的思路，為魚明膠的改性和工業化生產提供了一種新的方法。
【專利說明】一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于水產品加工領域，涉及一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]明膠通常是由哺乳動物的膠原水解制備的一種可溶性蛋白質，其原料大多是豬皮、牛皮等哺乳動物。可廣泛應用于食品、醫藥、照相等領域。但是由于瘋牛病、素食主義者、宗教信仰的影響，哺乳動物明膠的應用范圍被大大限制。近年來，又由于明膠原料短缺和生產成本較高，引發的“毒膠囊”事件，極大地刺激了人們。因此，尋找一種可以替代哺乳動物明膠的新型明膠已經成為當今的研究熱點。研究發現，魚明膠具有和哺乳動物明膠相似的一些性質，但是魚明膠的膠融溫度低于哺乳動物明膠，如何改性魚明膠的這一缺點已經成為當今的科研熱點之一。
[0003]研究發現魚鱗具有較高的蛋白含量，但現今以魚鱗為原料生產魚鱗明膠大部分還只停留在實驗室階段，很少進行工業化應用，主要原因是我國對魚鱗明膠的研究起步較晚，工藝體系相對而言不夠成熟，因此，急需一種新技術，以加速魚鱗明膠的工業化應用進程。
[0004]基于上述現狀，本發明以廢棄物草魚魚鱗為原料，通過低酸脫鈣、超聲波-微波技術提取魚鱗明膠、離心、超膜濾化、生物酶修飾、噴霧干燥技術制備高膠融溫度的魚明膠產品。本發明不僅改性了魚明膠，也解決了廢棄物污染環境的問題，并能有效的解決明膠原料短缺、安全性受質疑等問題。此外，通過本發明制備的魚鱗明膠具有較高的膠融溫度，國內外未見報道。
【發明內容】
[0005]本發明旨在提供一種制備高膠融溫度魚鱗明膠的方法，以廢棄物草魚魚鱗為原料，通過低酸脫鈣和超聲波-微波技術提取魚鱗明膠，再采用離心、超膜濾化、生物酶修飾、噴霧干燥制備高膠融溫度的魚鱗明膠。
[0006]其具體工藝步驟如下:
1)魚鱗處理:洗凈魚鱗，充分粉碎，去除魚銀，洗凈備用；
2)低酸脫鈣:按Ig處理后的魚鱗加15mL 0.3-0.5 moL/L的鹽酸，混合后進行脫鈣處理lh，脫鈣期間每隔20min攪動5_7次；脫鈣后用清水沖洗至pH值為5.7-7.0 ；
3)魚鱗明膠提取:脫I丐后的魚鱗與水按料液比g/mL為1:3混合,置于功率為400-800w的超聲波-微波儀器中，充分提取；
4)4000-8000r/min離心,取上清明膠液；
5)將明膠液超膜濾化，切向流速為6-10L/(min.m2)，壓力為60psi ；
6)生物酶改性每10mL明膠液加入0.1-0.7g TG酶，40°C交聯40min，沸水浴滅酶6-9min ;其中TG酶活單位為100u/g ；
7)對魚鱗明膠溶液進行噴霧干燥，其中進風溫度182°C、出風溫度80-100°C，流量視出風溫度而定，出風溫度低則相應降低流量，出風溫度高則提高流量。
[0007]為了達到更好的技術效果，步驟3)超聲波-微波儀器中，提取2h ；
步驟5)超膜濾化中超濾膜截留分子量為lOOOOODa。
[0008]本發明的有益效果:
1、以淡水魚加工廢棄物魚鱗為原料，提取其中的魚鱗明膠，不僅提高了廢棄物的高值化綜合利用，也保護了環境。2、采用此項技術制備的魚鱗明膠具有較高的膠融溫度，解決了魚明膠的膠融溫度低于哺乳動物明膠的問題，拓寬了魚明膠的應用領域。3、首次采用超聲波-微波雙波提取魚鱗明膠，大大提高了魚鱗明膠提取率。4、首次采用超膜濾化技術制備高純度的魚鱗明膠，大大提高了明膠液的純度。5、本發明方法有效增加了魚明膠膠融溫度。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
1、魚鱗的處理:剔除魚鱗中的雜物，如魚鰓、魚內臟、魚鰭等，并用清水沖洗4-6遍。用組織搗碎機間歇性攪打l_2min，去除魚銀，并用清水沖洗至魚鱗表面潔凈；
2、低酸脫鈣:將步驟I中的魚鱗與濃度為0.5MoL/L的鹽酸按料液比1:15 (g/mL)混合進行脫鈣處理。脫鈣期間需每隔20min攪動5-7次，脫鈣時間為Ih左右。脫鈣后用清水沖洗pH為6.0左右；
3、魚鱗明膠提取:將步驟2中的魚鱗與水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率為800w的超聲波-微波儀器(XH-300A，北京祥鵠)中提取2h ；
4、離心:將步驟3中提取的明膠混合液離心，上清液即為明膠液，轉速為8000r/min；
5、超膜濾化:將步驟4中制備的明膠液截留分子量為10000Da的超濾膜進行分離純化，切向流速為1L/ (min.m2),壓力為60psi ；
6、生物酶改性:每10mL明膠液加入0.7g TG酶，40°C交聯40min，沸水浴滅酶6_9 min。其中TG酶活單位為100u/g;
7、噴霧干燥:采用噴霧干燥技術對步驟6中改性后的明膠進行噴霧干燥，其中進風溫度182°C、出風溫度80-100°C，流量視出風溫度而定；
8、本發明生產得到的魚鱗明膠產品指標:本發明所得到的魚鱗明膠提取率為55%，蛋白純度為93.8%，魚鱗明膠的膠融溫度為31.5°C。可見經本發明方法處理，魚鱗明膠的膠融溫度從常規的24-26°C得到了大幅提高。
[0010]實施例2
1、魚鱗的處理:剔除魚鱗中的雜物，如魚鰓、魚內臟、魚鰭等，并用清水沖洗4-6遍。用組織搗碎機間歇性攪打l_2min，去除魚銀，并用清水沖洗至魚鱗表面潔凈；
2、低酸脫鈣:將步驟I中的魚鱗與濃度為0.4MoL/L的鹽酸按料液比1:15 (g/mL)混合進行脫鈣處理。脫鈣期間需每隔20min攪動5-7次，脫鈣時間為Ih左右。脫鈣后用清水沖洗pH為6.0左右；
3、魚鱗明膠提取:將步驟2中的魚鱗與水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率為600w的超聲波-微波儀器(XH-300A，北京祥鵠)中提取2h ；
4、離心:將步驟3中提取的明膠混合液離心，上清液即為明膠液，轉速為6000r/min；
5、超膜濾化:將步驟4中制備的明膠液采用截留分子量為10000Da的超濾膜進行分離純化，切向流速為8L/ (min.m2),壓力為60psi ； 6、生物酶改性:每10mL明膠液加入0.5g TG酶，40°C交聯40min，沸水浴滅酶6_9min。其中TG酶活單位為100u/g ；
7、噴霧干燥:采用噴霧干燥技術對步驟6中改性后的明膠進行噴霧干燥，其中進風溫度182°C、出風溫度80-100°C，流量視出風溫度而定；
8、本發明生產得到的魚鱗明膠產品指標:本發明所得到的魚鱗明膠提取率為52%，蛋白純度為92.7%，魚鱗明膠的膠融溫度為30°C。
[0011] 實施例3
1、魚鱗的處理:剔除魚鱗中的雜物，如魚鰓、魚內臟、魚鰭等，并用清水沖洗4-6遍。用組織搗碎機間歇性攪打l_2min，去除魚銀，并用清水沖洗至魚鱗表面潔凈；
2、低酸脫鈣:將步驟I中的魚鱗與濃度為0.3MoL/L的鹽酸按料液比1:15 (g/mL)混合進行脫鈣處理。脫鈣期間需每隔20min攪動5-7次，脫鈣時間為Ih左右。脫鈣后用清水沖洗pH為6.0左右；
3、魚鱗明膠提取:將步驟2中的魚鱗與水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率為400w的超聲波-微波儀器(XH-300A，北京祥鵠)中提取2h ；
4、離心:將步驟3中提取的明膠混合液離心，上清液即為明膠液，轉速為4000r/min；
5、超膜濾化:將步驟4中制備的明膠液采用截留分子量為10000Da的超濾膜進行分離純化純化，切向流速為6L/(min.m2)，壓力為60psi ；
6、生物酶改性:每10mL明膠液加入0.3g TG酶，40°C交聯40min，沸水浴滅酶6_9min。其中TG酶活單位為100u/g ；
7、噴霧干燥:采用噴霧干燥技術對步驟6中改性后的明膠進行噴霧，其中進風溫度182°C、出風溫度80-100°C，流量視出風溫度而定；
8、本發明生產得到的魚鱗明膠產品指標:本發明所得到的魚鱗明膠提取率為41%，蛋白純度為88.9%，魚鱗明膠的膠融溫度為28.5°C。
【權利要求】
1.一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是: (1)魚鱗處理:洗凈魚鱗，充分粉碎，去除魚銀，洗凈備用； (2)低酸脫鈣; (3)魚鱗明膠提取； (4)4000-8000r/min條件下離心,取上清明膠液； (5)將明膠液超膜濾化； (6)生物酶改性； (7)對魚鱗明膠溶液進行噴霧干燥，其中進風溫度182°C、出風溫度80-100°C。
2.根據權利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述低酸脫鈣步驟為:按Ig處理后的魚鱗加15 mL 0.3-0.5 moL/L的鹽酸，混合后進行脫鈣處理Ih,脫鈣期間每隔20min攪動5_7次；脫鈣后用清水沖洗至pH值為5.7-7.0。
3.根據權利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述魚鱗明膠提取步驟為:脫I丐后的魚鱗與水按料液比g/mL為1:3混合,置于功率為400-800W的超聲波-微波儀器中，充分提取。
4.根據權利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述將明膠液超膜濾化條件為:切向流速為6-10L/ (min.m2),壓力為60psi。
5.根據權利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述生物酶改性步驟為:每10mL明膠液加入0.1-0.7g TG酶，40°C交聯40min，沸水浴滅酶6_9 min ；其中TG酶活單位為100u/g。
6.根據權利要求3所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述魚鱗和水混合液置于超聲波-微波儀器中，提取2h。
7.根據權利要求4所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述超膜濾化中，超濾膜截留分子量為lOOOOODa。
【文檔編號】C09H3/00GK104342040SQ201410526469
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月9日 優先權日:2014年10月9日
【發明者】涂宗財, 黃濤, 王輝, 劉光憲, 李如一, 楊文華 申請人:江西師范大學