低堿或無堿型活性嫩黃染料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及新材料技術中的活性染料領域，特別是低堿或無堿型活性嫩黃染料及其制備方法。首先，本發明提供了式(1)所示低堿或無堿型活性嫩黃染料。其中，R為各自對立表示-COOM,-CH3,-COOCH3；M為氫或者堿金屬。本發明涉及的活性染料染色時只需要加入1-3g/l堿劑就能與棉纖維交聯固著，甚至不加入堿劑，在染浴pH＝7的條件下，就能使該發明活性嫩黃染料與棉纖維交聯固著。這是一種與傳統工藝完全不同的新工藝、新技術，特別適用于各種混紡交織物染色。該組活性染料和棉纖維成共價鍵結合，因此穩定而有較好的干濕牢度、日曬牢度、水洗牢度等水平。所脫開的吡啶甲酸是一種維生素，對環保影響較小。
【專利說明】低堿或無堿型活性嫩黃染料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及新材料技術中的活性染料領域，特別是低堿或無堿型活性嫩黃染料及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] 傳統的活性染料染色都需要用堿劑與棉纖維交聯固著，一般加入的堿劑為純堿， 用量在20g/l，干濕牢度、日曬牢度、水洗牢度等水平較低。
[0003] 傳統的KE型或HE型活性染料中的活性基"一氯三嗪"上的氯是開放式存在的，傳 統混紡交織的染色工藝為滌/棉二浴二步法，錦/棉二浴二步法等，能耗大，廢水多，人工消 耗也大。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于解決上述問題，本發明提供了一種干濕牢度、日曬牢度、水洗牢 度等水平較好，能耗低，排放廢水少的一組低堿或無堿型活性嫩黃染料及其制備方法。
[0005] 首先，本發明提供了低堿或無堿型活性嫩黃染料。
[0006] 式（1)所示低堿或無堿型活性嫩黃染料。
[0007]
[0008]
【權利要求】
1. 式（1)所示低堿或無堿型活性嫩黃染料。
其中，R為各自對立表示-COOM，-CH3, -C00CH3 ;M為氫或者堿金屬。
2. 根據權利要求書1所述的低堿或無堿型活性嫩黃染料，其特征在于：所述活性嫩黃 染料為下列式（1-1)至式（1-6)的一種或幾種結構式化合物的混合物：
3.權利要求1或2所述的低堿或無堿型活性嫩黃染料的制備方法，其特征在于：包括 如下步驟： A、 一縮反應 三聚氯氰加碎冰、水、分散劑于〇_5°C下打漿1-2小時，將2. 4-二氨基苯磺酸溶液加入 三聚氯氰懸浮料中，加料時控制PH彡6.0,溫度O-KTC ;對鍋完，保溫KTC以下反應至終 占 . B、 重氮反應 一縮終點到后，先用純堿液調整pH至7. 5-8. 5, pH穩定1-5分鐘后，再加入鹽酸，再 加入碎冰調整溫度至O-KTC，均勻加入亞硝酸鈉溶液并且保持剛果紅試紙顯蘭色；加完畢 后，保溫5-10°C反應2小時，加入氨基磺酸消掉多余的亞硝酸鈉； C、 偶合反應 3、1-(4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮或1-(4-磺酸基苯基）-3-甲基-5-吡唑 啉酮或1-(4-磺酸基苯基）-3-甲酯基-5-吡唑啉酮，加水，攪拌均勻后，用小蘇打調節pH 至7-8,使之溶解澄清；再加入到上述重氮鹽中，對鍋完后，加小蘇打調整pH至6-7. 0,保溫 8-10°C反應至終點； D、 二縮反應 4. 4-二氨基二苯乙烯-2. 2-二磺酸干粉直接加入偶合液中，攪拌10分鐘后，慢加入小 蘇打粉調整pH至5-6,立即升溫至40-50°C，并用小蘇打保持pH = 5-6 ;保溫保pH反應至 終點到； E、 三縮反應 煙酸或異煙酸干粉直接加入二縮液中，攪拌10分鐘后，直接升溫至80-95°C，并用小蘇 打保持pH = 4-7 ;控制反應至終點； F、 蒸汽干燥 終點到達后，直接用蒸汽干燥得低堿或無堿型活性嫩黃染料。
4. 一種低堿或無堿型活性嫩黃染料組合物，包括權利要求1或2所述的低堿或無堿型 活性嫩黃染料和助劑。
5. 根據權利要求4所述的低堿或無堿型活性嫩黃染料組合物，其特征在于：所述的助 劑為：元明粉、六偏磷酸鈉、甲基萘磺酸甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物中的一種或幾種的 混合物。
6. 根據權利要求4或5所述的低堿或無堿型活性嫩黃染料組合物，其特征在于：所述 的助劑為元明粉。
【文檔編號】C09B62/09GK104371356SQ201410513892
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月29日 優先權日:2014年9月29日
【發明者】孟勝鋒, 秦杰峰, 羅章強, 楊軍, 康定, 潘克存 申請人:浙江億得化工有限公司