一種含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿及應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿及應用。含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿分子式為C22H16N2S4，分子量為436.65，熔點為178-179℃。將0.1mL鄰氨基苯硫酚溶于10mL無水甲醇中，在空氣中氧化形成其過硫化合物；將0.09mL噻吩-2-甲醛和5mL無水甲醇混合，得混合溶液；（3）再在常溫攪拌條件下，在步驟（1）所得物中加入步驟（2）所得混合溶液，回流12小時，過濾，濾液在室溫下放置2天后有黑褐色的晶體生成，過濾，晾干后得到含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿即C22H16N2S4。含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿能作為熒光探針在熒光分析領域得到應用。
【專利說明】一種含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿及 應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿及應用，所述 的席夫堿晶體具有層狀結構，其較強的熒光性質使其能作為熒光探針在分析領域得到應 用。
【背景技術】
[0002] 席夫堿是指含有亞胺或甲亞胺特性基團（-RC = N-)的一類化合物，通常由醛或酮 的羰基和伯胺縮合而成。席夫堿化合物在分析化學領域具有重要的用途，但以光度分析居 多，隨著對席夫堿及其配合物在分析化學領域的應用研究的日益深入，發現其可以作為良 好的熒光試劑而應用于熒光分析領域。一般情況下，"剛性、平面、大共軛Π 鍵"是熒光化合 物的結構特征，本發明專利根據這一結構特征，設計合成了將噻吩環和苯硫酚環，，以C = N、S-S作為橋梁，相連接，合成了具有較大的共軛體系的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席 夫堿，并獲得了晶體結構。有針對性的合成結構新穎的具有強的熒光性質的席夫堿及其配 合物是一項很有意義的研究工作，這可為進一步研究含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基 苯硫酚席夫堿結構及其與熒光性質的關系提供基礎數據。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的就是要合成具有層狀結構的噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿， 使其具有較強的熒光性質，而能作為熒光探針在分析領域得到應用。
[0004] 本發明涉及的含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿，其特征在于所 述席夫堿分子式為C 22H16N2S4，分子量為436. 65,熔點為178-179°c，其晶體學數據見表1，鍵 長和鍵角見表2。
[0005] 表1 :含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿的晶體學數據
[0006]
【權利要求】
1. 一種含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿，其特征在于所述含過硫 鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿分子式為C 22H16N2S4，分子量為436. 65,熔點為 178-179°C，其晶體學數據見表1，鍵長和鍵角見表2 ; 表1 :含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿的晶體學數據
注：w = 1/[〇2(F〇2)+0. 1574Ρ)2+1· 1749P]，P = (Fo2+2Fc2)/3 表2 :雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿的鍵長(A)和鍵角（° )
所述含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿的合成方法為： (1) 將0. lmL鄰氨基苯硫酚溶于10mL無水甲醇中，在空氣中氧化形成其過硫化合物； (2) 將0. 09mL噻吩-2-甲醛和5mL無水甲醇混合，得混合溶液； (3) 再在常溫攪拌條件下，在步驟（1)所得物中加入步驟（2)所得混合溶液，回流12小 時，過濾，濾液在室溫下放置2天后有黑褐色的晶體生成，過濾，晾干后得到含過硫鍵的雙 噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿即C 22H16N2S4。
2.根據權利要求1所述的含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿的應用， 其特征在于含過硫鍵的雙噻吩-2-甲醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿能作為熒光探針應用于熒 光分析領域。
【文檔編號】C09K11/06GK104151289SQ201410417869
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月23日 優先權日:2014年8月23日
【發明者】劉崢, 李巍, 魏席 申請人:桂林理工大學