馬來松香酸的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種馬來松香酸的制備方法，屬于松香深加工【技術領域】。本發明先將松香放入反應釜中加熱溶解；然后加入馬來酸酐和酸性沸石，分階段進行反應，反應結束后，冷卻，過濾，經柱層析得到馬來松香酸粗品；向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進行萃取，收集上層液并合并，然后進行濃縮，制得本馬來松香酸。本發明制得的氧化松香產品純度高達99%以上。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明屬于松香深加工【技術領域】，尤其涉及一種馬來松香酸的制備方法。 馬來松香酸的制備方法
【背景技術】
[0002] 松香以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發性天然樹脂。松香是 重要的化工原料，廣泛應用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業。
[0003] 松香可以通過深加工制成馬來松香酸，該馬來松香酸是一種三元脂環型多元酸， 由于環型結構的存在，使其可提高相應產品的硬度、耐候性及其某些特殊性能，因而成為用 途非常廣泛的有機合成原料，具有極大的開發和應用價值。例如，在國內涂料行業中，馬來 松香酸有取代用于有機合成的多元酸--偏苯三酸酐的趨勢，而對其結構進行改造可以合 成多種新型松香基功能性衍生物。但就目前的技術而言，其制得的馬來松香酸雜質多，純度 低，很大程度的影響了馬來松香酸的后續利用。
【發明內容】
[0004] 本發明解決的技術問題是提供一種馬來松香酸的制備方法，該方法可解決現有技 術制得的馬來松香酸雜質多，純度低的問題。
[0005] 為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是： 一種馬來松香酸的制備方法，包括以下步驟： A. 將40重量份?50重量份松香放入反應釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解； B. A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應釜中，加入20重量份?35重量份馬來酸酐和 20重量份?35重量份酸性沸石，先升溫至65°C?70°C，保溫攪拌1小時?2小時；接著再 升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌20分鐘?30分鐘；接著再升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌 4小時?6小時； C. B步驟之后，將所述反應釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經柱層析得到馬 來松香酸粗品； D. C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進行萃取1次?3次，收集上層液并 合并，然后進行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸 粗品體積的2倍?3倍。
[0006] 由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是： 本發明制得的氧化松香產品純度高達99%以上。
【具體實施方式】
[0007] 以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限 于以下實施例。
[0008] 實施例1 本馬來松香酸的制備方法包括以下步驟：
【權利要求】
1. 一種馬來松香酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A. 將40重量份?50重量份松香放入反應釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解； B. A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應釜中，加入20重量份?35重量份馬來酸酐和 20重量份?35重量份酸性沸石，先升溫至65°C?70°C，保溫攪拌1小時?2小時；接著再 升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌20分鐘?30分鐘；接著再升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌 4小時?6小時； C. B步驟之后，將所述反應釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經柱層析得到馬 來松香酸粗品； D. C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進行萃取1次?3次，收集上層液并 合并，然后進行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸 粗品體積的2倍?3倍。
【文檔編號】C09F1/04GK104087177SQ201410363784
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】黃桂彬 申請人:廣西眾昌樹脂有限公司