一種pu用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法
【專利摘要】一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，屬于顏料合成【技術領域】。它以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、水與鹽酸經酸析成鹽反應得到分散液；在該分散液中亞硝酸鈉水溶液重氮化反應得到重氮化溶液，再與2-羥基-3-萘甲酰胺、3-羥基-2-萘甲酸發生偶合反應，再經升溫轉晶反應得到PU用耐遷移性鮮亮紅顏料。本發明通過采用上述技術，其反應條件溫和，對設備要求低，反應時間短，改性劑較常見且應用難度較小；又使用的原材料不含鹵素，滿足市場上限制的產品鹵素含量，符合提倡的新型環保主題；得到的產物色光鮮艷，其耐熱性達到230℃，耐遷移性5級。
【專利說明】—種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于顏料合成【技術領域】，具體涉及一種耐遷移性高、色光鮮亮的PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法。
【背景技術】
[0002]該顏料比C.1.顏料紅48:2、48:3顯藍光，與顏料紅57:1藍光相當，其優勢特點是耐遷移性好，耐溶劑好，良好的PP耐熱性230°C，色光鮮亮。主要用于織物印染，塑膠，熱塑橡膠；軟質PVC著色不滲色，比P.R.57:1更耐光，溶劑墨方向耐溶劑性好，光澤好。
[0003]PU是英文poly urethane的縮寫，化學中文名稱“聚氨酯”。I3U人造革就是聚氨酯成份的表皮.現在廣泛適用于做箱包、服裝、鞋、車輛和家具的裝飾，它已日益得到市場的肯定，其應用范圍之廣，數量之大，品種之多，是傳統的天然皮革無法滿足的。PU革制作過程中，生產工藝條件一般維持在200°C以上，所以當有機顏料對PU革著色時，對顏料自身的耐熱有較高的要求；同樣在PU革常規的生產方法中，大部分都會添加強極性溶劑，當有機顏料對I3U革著色時，對其自身的耐遷移性有較高的要求。
[0004]傳統偶氮色淀顏料紅生產方法所得到的產品，應用于制革中時，出現較嚴重的遷移現象，耐熱性不佳，這對下游企業帶來極大的困擾。PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150很好的解決這些問題。
[0005]
【發明內容】
[0006]針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于提供一種耐遷移性高、色光鮮亮的I3U用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，它以全新的工藝、原材料，得到一新品種替代傳統顏料，解決下游廠家PU制革耐熱差，遷移差現象，同時具有色光鮮亮，耐溶劑性好等優點。
[0007]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟:
1)酸析成鹽反應:3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺及水加入反應釜中升溫至30°C，快速攪拌30分鐘，再加入鹽酸混合均勻得到分散液；
2)重氮化反應:酸性條件下，在-10°C~10°C溫度下向步驟I)得到的分散液中，2-5分鐘內加入亞硝酸鈉水溶液，進行重氮化反應，攪拌60分鐘后加入醋酸鈉、分散劑得到重氮化溶液，再放入偶合反應釜中；
3)將水、液堿加入溶解反應釜中，攪拌下升溫至80-85°C加入3-羥基-2-萘甲酸或
2-羥基-3-萘甲酰胺與3-羥基-2-萘甲酸的混合物，攪拌至完全溶解得到澄清溶液；
4)偶合反應:控制反應溫度在O~15°C，將步驟3)得到的澄清溶液在60-70分鐘內加入步驟2)的偶合反應釜中進行偶合反應，并保溫攪拌f 2小時至反應結束；
5)升溫轉晶反應:將步驟4)的反應液，升溫至70-100?，保溫反應30分鐘，再降至室溫，過濾，8(Tll(TC下烘干得到用耐遷移性鮮亮紅顏料。
[0008]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟I)中鹽酸為30%鹽酸，該鹽酸與水投料質量比為1:5~8。
[0009]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺與2-羥基-3-萘甲酰胺的投料摩爾比為1:fl.1。
[0010]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、醋酸鈉加入的質量比為1:廣1.5。
[0011]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、分散劑加入的質量比為1:0.0廣0.04。
[0012]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟2)中分散劑為M0A-4、0S-15。
[0013]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟2)重氮化反應中攪拌反應60分鐘。
[0014]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2- 羥基-3-萘甲酰胺加入的質量比為1:1f 26。
[0015]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-3-萘甲酰胺加入的質量比為1:15~20。
[0016]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟3)中偶氮反應結束后，溶液PH值為4.7-4.9。
[0017]本發明合成的顏料紅，其反應方程式如下:
【權利要求】
1.一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟: 1)酸析成鹽反應:3_氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺及水加入反應釜中升溫至30°C，快速攪拌30分鐘，再加入鹽酸混合均勻得到分散液； 2)重氮化反應:酸性條件下，在-10°C~10°C溫度下向步驟I)得到的分散液中，2-5分鐘內加入亞硝酸鈉水溶液，進行重氮化反應，攪拌60分鐘后加入醋酸鈉、分散劑得到重氮化溶液，再放入偶合反應釜中； 3)將水、液堿加入溶解反應釜中，攪拌下升溫至80-85°C加入3-羥基-2-萘甲酸或2-羥基-3-萘甲酰胺與3-羥基-2-萘甲酸的混合物，攪拌至完全溶解得到澄清溶液； 4)偶合反應:控制反應溫度在O~15°C，將步驟3)得到的澄清溶液在60-70分鐘內加入步驟2)的偶合反應釜中進行偶合反應，并保溫攪拌f 2小時至反應結束； 5)升溫轉晶反應:將步驟4)的反應液，升溫至70-100?，保溫反應30分鐘，再降至室溫，過濾，8(Tll(TC下烘干得到用耐遷移性鮮亮紅顏料。
2.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟I)中鹽酸為30%鹽酸，該鹽酸與水投料質量比為1:5~8。
3.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺與2-羥基-3-萘甲酰胺的投料摩爾比為1:fl.1。
4.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、醋酸鈉加入的質量比為1:廣1.5。
5.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、分散劑加入的質量比為1:0.0廣0.04。
6.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟2)中分散劑為MOA-4、OS-15。
7.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟2)重氮化反應中攪拌反應60分鐘。
8.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-3-萘甲酰胺加入的質量比為1:1f 26。
9.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-3-萘甲酰胺加入的質量比為1:15~20。
10.根據權利要求1所 述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業化生產方法，其特征在于步驟3)中偶氮反應結束后，溶液pH值為4.7-4.9。
【文檔編號】C09B67/20GK104130590SQ201410357974
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月25日 優先權日:2014年7月25日
【發明者】楊宗澤, 寧正才 申請人:嘉興科隆化工有限公司