一種注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料、制備方法及應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料、制備方法及應用。將厚度為50nm～100nm的氮化鋁薄膜材料置于離子注入裝置中，分別進行Pr、Er和Tm稀土離子的注入和退火處理，注入的能量范圍為200～400KeV，注入角度為0～100，各離子的注入劑量相同，分別為1014～1016個/平方厘米。制備得到的氮化鋁材料具有白光發射功能，它可以作為核心功能材料，應用于光發射二極管、平板顯示等領域中。
【專利說明】-種注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料、制備方法及應 用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及氮化鋁（A1N)材料、制備方法及其應用，特別涉及一種采用離子注入法 制備白光發射A1N材料的方法。
【背景技術】
[0002] A1N是繼Si，AlAs之后的第三代半導體材料，在光發射二極管、平板顯示、探測 器、電子電力器件、自旋電子器件等領域有著廣闊的應用前景。稀土元素摻雜的半導體材料 由于結合了稀土元素和半導體材料的優點，是制備光、電、磁集成器件的材料基礎。最早人 們是在Si，AlAs等窄帶隙半導體中進行稀土摻雜，并且觀察到了稀土離子的發光現象，但 是發光效率和猝滅溫度都相對較低，進一步研究發現，如果半導體材料的帶隙增加，則會增 加猝滅溫度并提高發光效率，因此寬禁帶半導體材料A1N作為稀土摻雜的基質引起了普遍 的重視。
[0003] 大多數關于稀土摻雜的A1N材料的研究工作還只是單一稀土元素的摻雜研究，存 在著發光波長單一的問題，亟今為止沒有實現白光發射。有少量研究工作已涉及到兩種稀 土元素共摻，Rodrigues等人通過Eu和Pr等離子的共摻，觀察到了 Eu和Pr離子的紅色 發光(J. Rodrigues, S. M. C. Miranda, N. F. Santos, A. J. Neves, E. Alves, K. Lorenz, T. Monteiro. Rare earth co-doping nitride layers for visible light, Materials Chemistry and Physics, 2012，134，716)。由于稀土兀素半徑相對于 A1 兀 素較大，在摻入A1N材料后，通常取代的是A1的晶格位置，因此難以摻入較高濃度，同時其 摻雜濃度也不易精確控制。因此，目前尚未見到三種稀土元素共摻A1N材料實現白光發射 的相關實驗報道。
【發明內容】
[0004] 本發明針對現有技術存在的在A1N中僅摻入單一稀土元素或兩種稀土元素，導致 的不能實現白光發射的問題，提供一種注入三種稀土元素的白光發射A1N材料、制備方法 及其應用。
[0005] 實現本發明目的的技術方案是提供一種注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料的 制備方法，包括如下步驟： 1、 將氮化鋁薄膜材料置于離子注入裝置中，進行Pr離子注入，注入的能量范圍為 200?400 KeV，注入角度為0?10°，Pr離子的注入劑量為1014?1016個/平方厘米； 2、 將Pr離子注入完成后的氮化鋁薄膜材料取出，在溫度為900?1050 °C，常壓、流量 為0. 6?1. 0 seem的N2流動氣氛條件下進行退火處理2?4小時； 3、 將經步驟2退火處理后的氮化鋁薄膜材料置于離子注入裝置中，進行Er離子注入， 注入的能量范圍為200?400 KeV，注入角度為0?10°，Er離子的注入劑量與Pr離子的 注入劑量一致； 4、 將Er離子注入完成后的氮化鋁薄膜材料取出，在溫度為900?1050 °C，常壓、流量 為0. 6?1. 0 seem的N2流動氣氛條件下進行退火處理2?4小時； 5、 將經步驟4退火處理后的氮化鋁薄膜材料置于離子注入裝置中，進行Tm離子注入， 注入的能量范圍為200?400 KeV，注入角度為0?10°，Tm離子的注入劑量與Pr離子的 注入劑量一致； 6、 將Tm離子注入完成后的氮化鋁薄膜材料取出，在溫度為1150?1250 °C，N2氣氛、 壓力為5?10個大氣壓的條件下進行退火處理2?4小時后，得到一種注入Pr、Er和Tm 三種稀土離子的白光發射氮化鋁材料。
[0006] 本發明技術方案中，所述的氮化鋁薄膜材料的厚度大于50 nm。
[0007] 本發明技術方案包括按上述制備方法得到的一種注入Pr、Er和Tm稀土離子的白 光發射氮化鋁材料。
[0008] 本發明技術方案還包括將所述的注入Pr、Er和Tm稀土離子的白光發射氮化鋁材 料用于制備光發射二極管、平板顯示器件。
[0009] 與現有技術相比，其有益效果在于：本發明技術方案采用在A1N薄膜材料中分別 注入Pr，Er，Tm稀土離子的方法，實現了三種稀土離子的摻雜，并成功實現白光發射，它可 以作為核心功能材料，應用于光發射二極管、平板顯示等領域中。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010] 圖1、2和3依次為本發明實施例1?3制備得到的Pr，Er，Tm三種稀土元素注入 的A1N材料在陰極射線激發下的白光發射光譜圖。
【具體實施方式】
[0011] 實施例1 在本實施例中，Pr，Er，Tm的注入劑量均為1014個/cm2。A1N薄膜的厚度為2微米，用 M0CVD方法在藍寶石襯底上制備。將該A1N薄膜材料裝入離子注入裝置進行Pr離子注入， 注入條件為：注入能量200KeV，注入角度為0°，注入劑量為10 14個/平方厘米。然后將Pr注 入的A1N薄膜材料取出進行退火處理，退火條件包括：常壓N2流動氣氛，流量為0. 6 seem， 退火溫度為900 °C，退火時間為2小時。將退火后的Pr注入的A1N薄膜材料裝入離子注 入裝置進行Er離子注入，注入條件為：注入能量范圍為200 KeV，注入角度為0°，Er注入劑 量和Pr離子的注入劑量保持一致。注入完Er元素后，將A1N薄膜材料取出進行退火處理， 退火條件為：常壓N 2流動氣氛，流量為0. 6 seem，退火溫度為900°C，退火時間為2小時。 將退火后的Pr，Er注入的A1N薄膜材料裝入離子注入裝置進行Tm離子注入，注入條件為： 注入能量范圍為200 KeV，注入角度為0°，Tm離子注入劑量和Pr離子的注入劑量保持一致。 注入完Tm元素后，將A1N薄膜材料取出進行退火處理，退火條件為 ：N2氣氛，壓力為5個 大氣壓，退火溫度為1150 °C，退火時間為2小時，得到一種離子注入Pr，Er，Tm三種稀土 元素的白光發射A1N材料，其中Pr，Er，Tm的注入劑量均為10 14個/cm2。
[0012] 參見附圖1，它為本實施例中所獲得的Pr，Er，Tm三種稀土元素注入的A1N材料在 陰極射線激發下的白光發射光譜圖。
[0013] 實施例2 在本實施例中，Pr，Er，Tm的注入劑量均為1015個/cm2。A1N薄膜的厚度為2微米，用 MOCVD方法在藍寶石襯底上制備。將該A1N薄膜材料裝入離子注入裝置進行Pr離子注入， 注入條件為：注入能量300KeV，注入角度為6°，注入劑量為10 15個/平方厘米。然后將Pr注 入的A1N薄膜材料取出進行退火處理，退火條件包括：常壓N2流動氣氛，流量為0. 8 sccm， 退火溫度為1000 °C，退火時間為3小時。將退火后的Pr注入的A1N薄膜材料裝入離子注 入裝置進行Er離子注入，注入條件為：注入能量范圍為300 KeV，注入角度為6°，Er注入劑 量和Pr離子的注入劑量保持一致。注入完Er元素后，將A1N薄膜材料取出進行退火處理， 退火條件為：常壓隊流動氣氛，流量為0. 8 sccm，退火溫度為1000°C，退火時間為3小時。 將退火后的Pr，Er注入的A1N薄膜材料裝入離子注入裝置進行Tm離子注入，注入條件為： 注入能量范圍為300 KeV，注入角度為6°，Tm離子注入劑量和Pr離子的注入劑量保持一致。 注入完Tm元素后，將A1N薄膜材料取出進行退火處理，退火條件為 ：N2氣氛，壓力為7個 大氣壓，退火溫度為1200 °C，退火時間為3小時。其中Pr，Er，Tm的注入劑量均為1015 個 /cm2。
[0014] 參見附圖2,它為本實施例中所獲得的Pr，Er，Tm三種稀土元素注入的A1N材料在 陰極射線激發下的白光發射光譜圖。 實施例3 在本實施例例中，Pr，Er，Tm的注入劑量均為1016個/cm2。A1N薄膜的厚度為2微米， 用MOCVD方法在藍寶石襯底上制備。將該A1N薄膜材料裝入離子注入裝置進行Pr離子注 入，注入條件為：注入能量400KeV，注入角度為10°，注入劑量為10 16個/平方厘米。然后 將Pr注入的A1N薄膜材料取出進行退火處理，退火條件包括：常壓N2流動氣氛，流量為1. 0 sccm，退火溫度為1050 °C，退火時間為4小時。將退火后的Pr注入的A1N薄膜材料裝入 離子注入裝置進行Er離子注入，注入條件為：注入能量范圍為400 KeV，注入角度為10°，Er 注入劑量和Pr離子的注入劑量保持一致。注入完Er元素后，將A1N薄膜材料取出進行退 火處理，退火條件為：常壓隊流動氣氛，流量為1.0 sccm，退火溫度為1050°C，退火時間為 4小時。將退火后的Pr，Er注入的A1N薄膜材料裝入離子注入裝置進行Tm離子注入，注入 條件為：注入能量范圍為400 KeV，注入角度為10°，Tm離子注入劑量和Pr離子的注入劑量 保持一致。注入完Tm元素后，將A1N薄膜材料取出進行退火處理，退火條件為 ：N2氣氛， 壓力為10個大氣壓，退火溫度為1250 °C，退火時間為4小時。其中Pr，Er，Tm的注入 劑量均為1〇16個/cm2。
[0015] 參見附圖3,它為本實施例中所獲得的Pr，Er，Tm三種稀土元素注入的A1N材料在 陰極射線激發下的白光發射光譜。
【權利要求】
1. 一種注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 將氮化鋁薄膜材料置于離子注入裝置中，進行Pr離子注入，注入的能量范圍為 200?400 KeV，注入角度為0?10°，Pr離子的注入劑量為1014?1016個/平方厘米； (2) 將Pr離子注入完成后的氮化鋁薄膜材料取出，在溫度為900?1050 °C，常壓、流 量為0. 6?1. 0 seem的N2流動氣氛條件下進行退火處理2?4小時； (3) 將經步驟（2)退火處理后的氮化鋁薄膜材料置于離子注入裝置中，進行Er離子注 入，注入的能量范圍為200?400 KeV，注入角度為0?10°，Er離子的注入劑量與Pr離 子的注入劑量一致； (4) 將Er離子注入完成后的氮化鋁薄膜材料取出，在溫度為900?1050 °C，常壓、流 量為0. 6?1. 0 seem的N2流動氣氛條件下進行退火處理2?4小時； (5) 將經步驟（4)退火處理后的氮化鋁薄膜材料置于離子注入裝置中，進行Tm離子注 入，注入的能量范圍為200?400 KeV，注入角度為0?10°，Tm離子的注入劑量與Pr離 子的注入劑量一致； (6) 將Tm離子注入完成后的氮化鋁薄膜材料取出，在溫度為1150?1250 °C，N2氣氛、 壓力為5?10個大氣壓的條件下進行退火處理2?4小時后，得到一種注入Pr、Er和Tm 稀土離子的白光發射氮化鋁材料。
2. 根據權利要求1所述的一種注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料的制備方法，其特 征在于：所述的氮化鋁薄膜材料的厚度大于50 nm。
3. -種按權利要求1制備方法得到的注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料。
4. 一種如權利要求3所述的注入稀土元素的白光發射氮化鋁材料的應用，其特征在 于：用于制備光發射二極管、平板顯示器件。
【文檔編號】C09K11/64GK104119887SQ201410304645
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年6月30日 優先權日:2014年6月30日
【發明者】王曉丹, 高崴崴, 莫亞娟, 毛紅敏 申請人:蘇州科技學院