一種原油高分子防蠟劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種原油高分子防蠟劑的制備方法，所述方法的步驟如下：(1)往反應器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯；(2)然后加入甲苯作為溶劑，升溫至40-60℃，攪拌使其溶解，過程中持續通入氮氣；(3)升溫至反應溫度70-90℃，并進行回流，然后分三次加入引發劑偶氮二異丁腈，反應6-10h；(4)冷卻至室溫，然后加入甲醇，進行沉淀；(5)過濾，并用甲醇洗滌三次，然后進行真空干燥；(6)干燥完成后，將其研磨為粉末，即可得到本發明的原油高分子防蠟劑。本發明的防蠟劑具有非極性部分和極性部分。其非極性部分與蠟共同結晶,而極性鏈接則使蠟晶的晶型產生扭曲,不利蠟晶繼續長大形成網絡結構,因而有較好的防蠟作用。
【專利說明】一種原油高分子防蠟劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及采油防蠟劑【技術領域】，尤其涉及一種原油高分子防蠟劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 用化學藥劑對油井進行清防蠟是目前油田應用比較廣泛的一種清防蠟技術，這是 因為用化學藥劑進行清防蠟，通常是將藥劑從環形空間加入，不影響油井正常生產和其它 作業，除可以收到清蠟、防蠟效果外，使用某些藥劑還可以收到降凝、降粘和解堵的效果。
[0003] 防蠟劑主要有稠環芳烴型、活性劑型和高分子型。
[0004] 高分子型防蠟劑大多數為油溶性的，是含有石蠟鏈節的的支鏈型高分子聚合物。 使用時，將其注入井內與原油混合，在濃度很低的情況下就能形成遍布整個原油組織中的 網狀結構。若原油溫度降低，石蠟在網上析出，其結構為空曠、疏松、呈樹枝狀或聚結樹枝狀 的結晶堆砌體，阻止蠟的沉積。從廣義角度講這類防蠟劑可以稱為蠟晶改進劑，它是改變蠟 晶的析出大小，來阻止石蠟分子間連接成凝膠或聚結成塊，從而阻止蠟的沉積。
[0005] 現在應用最為廣泛的是聚乙烯和聚乙烯-醋酸乙烯酯類聚合物的防蠟劑。
[0006] 現在應用最為廣泛的是聚乙烯和聚乙烯-醋酸乙烯酯類聚合物，此類防蠟劑對原 油具有強烈的針對性，在選用時一定要注意EVA中親油碳鏈的碳數要與原油中蠟晶的平均 碳數基本接近，且碳數分布也應基本一致，才能收到最好效果。
[0007] 此類防蠟劑沒有足夠的支鏈與蠟晶進行共晶，所以防蠟效果不是很理想。
【發明內容】
[0008] 本發明主要是針對高蠟原油在采油過程中易造成油中蠟晶析出堵塞采油管的問 題，提供了一種原油高分子防蠟劑的制備方法。
[0009] 本發明采取的技術方案是：
[0010] 本發明的原油高分子防蠟劑的制備方法的具體步驟如下：
[0011] (1)往帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導入管的反應器中加入丙烯酸十八酯， 苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯的單體摩 爾比為 1-3:1-6:0. 5-2:1-3 ;
[0012] (2)然后往反應器中加入甲苯作為溶劑，然后升溫至40-60°C，攪拌使其溶解，過 程中持續通入氮氣；
[0013] (3)升溫至反應溫度70-90°C，并進行回流，然后分三次加入引發劑偶氮二異丁 腈，反應6-10h ;
[0014] (4)反應結束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進行沉淀；
[0015] (5)沉淀完成后進行過濾，并用甲醇洗滌三次，然后進行真空干燥；
[0016] (6)干燥完成后，將其研磨為粒度為80目，即可得到本發明的原油高分子防蠟劑。
[0017] 步驟（1)中，丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯的單體摩爾比優選為 2:3:1:2。
[0018] 步驟（2)中，甲苯的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的1.5倍。
[0019] 步驟（2)中，優選升溫至50°C，攪拌使其溶解。
[0020] 步驟（3)中，引發劑偶氮二異丁腈占總質量的1%，分三次加，每次加三分之一。
[0021] 步驟（3)中，優選升溫至反應溫度80°C，反應8h。
[0022] 步驟（4)中，甲醇的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的5倍。
[0023] 步驟⑷中，真空干燥的溫度是40°C，時間是1小時。
[0024] 本發明中采用四種單體，既有支鏈與蠟晶進行結晶，又有極性部分防止蠟晶聚集。 丙烯酸十八脂提供支鏈，苯乙烯與馬來酸酐可以有效防蠟蠟晶的聚集，醋酸乙烯酯增加防 蠟劑的柔性。
[0025] 本發明的積極效果如下：
[0026] 本發明制備的防蠟劑具有非極性部分和極性部分。其非極性部分與蠟共同結晶， 而極性鏈接則使蠟晶的晶型產生扭曲，不利蠟晶繼續長大形成網絡結構，因而有較好的防 蠟作用。
[0027] 本發明制備的防蠟劑與聚乙烯和聚乙烯-醋酸乙烯酯相比增加了一定程度的側 鏈，這樣可以有效的與蠟晶進行結晶，苯乙烯與馬來酸酐的加入可以增加防蠟劑的極性，醋 酸乙烯酯的加入可以增加高分子的柔性，使更易溶于原油。
[0028] 經實踐應用，進行防蠟率測定，結果表明本發明的防蠟劑具有很好的防蠟效果。
【具體實施方式】
[0029] 下面的實施例是對本發明的進一步詳細描述。
[0030] 實施例1
[0031] 本發明的原油高分子防蠟劑的制備方法的具體步驟如下：
[0032] (1)往帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導入管的反應器中加入丙烯酸十八酯， 苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯的單體摩 爾比為 1:1:0. 5:1 ;
[0033] (2)然后往反應器中加入甲苯作為溶劑，然后升溫至40°C，攪拌使其溶解，過程中 持續通入氮氣；
[0034] (3)升溫至反應溫度70°C，并進行回流，然后分三次加入引發劑偶氮二異丁腈，反 應 10h ;
[0035] (4)反應結束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進行沉淀；
[0036] (5)沉淀完成后進行過濾，并用甲醇洗滌三次，然后進行真空干燥；
[0037] (6)干燥完成后，將其研磨為粒度為80目，即可得到本發明的原油高分子防蠟劑。
[0038] 步驟（2)中，甲苯的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的1.5倍。
[0039] 步驟（3)中，引發劑偶氮二異丁腈占總質量的1%，分三次添加，每次加三分之一。
[0040] 步驟（4)中，甲醇的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的5倍。
[0041] 步驟⑷中，真空干燥的溫度是40°C，時間是1小時。
[0042] 實施例2
[0043] 本發明的原油高分子防蠟劑的制備方法的具體步驟如下：
[0044] (1)往帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導入管的反應器中加入丙烯酸十八酯， 苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯的單體摩 爾比為3:6:2:3 ;
[0045] (2)然后往反應器中加入甲苯作為溶劑，然后升溫至60°C，攪拌使其溶解，過程中 持續通入氮氣；
[0046] (3)升溫至反應溫度90°C，并進行回流，然后分三次加入引發劑偶氮二異丁腈，反 應6h ;
[0047] (4)反應結束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進行沉淀；
[0048] (5)沉淀完成后進行過濾，并用甲醇洗滌三次，然后進行真空干燥；
[0049] (6)干燥完成后，將其研磨為粒度為80目，即可得到本發明的原油高分子防蠟劑。
[0050] 步驟（2)中，甲苯的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的1.5倍。
[0051] 步驟（3)中，引發劑偶氮二異丁腈的占總質量的1%，分三次添加，每次加三分之 〇
[0052] 步驟（4)中，甲醇的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的5倍。
[0053] 步驟⑷中，真空干燥的溫度是40°C，時間是1小時。
[0054] 實施例3
[0055] 本發明的原油高分子防蠟劑的制備方法的具體步驟如下：
[0056] (1)往帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導入管的反應器中加入丙烯酸十八酯， 苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯的單體摩 爾比為2:3:1:2 ;
[0057] (2)然后往反應器中加入甲苯作為溶劑，然后升溫至50°C，攪拌使其溶解，過程中 持續通入氮氣；
[0058] (3)升溫至反應溫度80°C，并進行回流，然后分三次加入引發劑偶氮二異丁腈，反 應8h ;
[0059] (4)反應結束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進行沉淀；
[0060] (5)沉淀完成后進行過濾，并用甲醇洗滌三次，然后進行真空干燥；
[0061] (6)干燥完成后，將其研磨為粒度為80目，即可得到本發明的原油高分子防蠟劑。
[0062] 步驟（2)中，甲苯的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的1.5倍。
[0063] 步驟（3)中，引發劑偶氮二異丁腈的總加入量是1%，分三次添加，每次加三分之 〇
[0064] 步驟（4)中，甲醇的加入量是反應物（丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙 烯酯）總質量的5倍。
[0065] 步驟⑷中，真空干燥的溫度是40°C，時間是1小時。
【權利要求】
1. 一種原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如下： (1) 往帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導入管的反應器中加入丙烯酸十八酯，苯乙 烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯的單體摩爾比 為 1-3:1-6:0. 5-2:1-3 ; (2) 然后往反應器中加入甲苯作為溶劑，然后升溫至40-60°C，攪拌使其溶解，過程中 持續通入氮氣； (3) 升溫至反應溫度70-90°C，并進行回流，然后分三次加入引發劑偶氮二異丁腈，反 應6-10h ; (4) 反應結束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進行沉淀； (5) 沉淀完成后進行過濾，并用甲醇洗滌三次，然后進行真空干燥； (6) 干燥完成后，將其研磨為粒度為80目，即可得到本發明的原油高分子防蠟劑。
2. 如權利要求1所述的原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，丙烯 酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和醋酸乙烯酯的單體摩爾比為2:3:1: 2。
3. 如權利要求1所述的原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，甲苯 的加入量是反應物總質量1. 5倍。
4. 如權利要求1所述的原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，升溫 至50°C，攪拌使其溶解。
5. 如權利要求1所述的原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：步驟（3)中，引發 劑偶氮二異丁腈占總質量的1% ;分三次添加，每次添加三分之一。
6. 如權利要求1所述的原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：步驟（3)中，升溫 至反應溫度80°C，反應8h。
7. 如權利要求1所述的原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：步驟（4)中，甲醇 的加入量是反應物總質量的5倍。
8. 如權利要求1所述的原油高分子防蠟劑的制備方法，其特征在于：步驟（4)中，真空 干燥的溫度是40°C，時間是1小時。
【文檔編號】C09K8/524GK104086687SQ201410299249
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月27日 優先權日:2014年6月27日
【發明者】張宏玉, 王泳華, 張永寧, 劉 東, 于道永, 李鵬, 殷長龍 申請人:中國石油大學(華東)