一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法
【專利摘要】本發明公開了一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法，屬于新材料制備【技術領域】。本發明以硅粉為原料在堿的催化作用下與水反應得到SiO2溶膠；將靜置得到的SiO2凝膠和氨基改性劑加入到甲苯中進行回流改性；過濾，洗滌，最后在常壓下干燥即可得到氨基改性納米硅微粉材料。本發明在常壓下進行，反應條件溫和，工藝簡單，易實現大規模制備。
【專利說明】一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米硅微粉的生產方法，特別涉及一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法。
【背景技術】
[0002]硅微粉是指二氧化硅微粉，其作為一種無機材料由于具有良好的介電性能、熱膨脹系數低、導熱系數、高化學穩定性并且有獨特的光學性質，硅微粉廣泛應用在航空、航天、化工及電子工業中，特別是電子、微電子、電器工業的灌封、包封料、模塑料、硅橡膠、油漆、涂料等領域。
[0003]傳統的硅微粉是以脈石英、粉石英、微晶硬質石英礦等為原料，通過選礦、清洗、濾干、粗碎、細碎、研磨、酸洗、堿中和、離子水反復清洗、壓濾、烘干、打散解聚、回轉爐煅燒、冷卻、成品這樣的工藝步驟制備。工藝路線長，觸點多，對產品的品質、純度、精度難以控制。
【發明內容】
[0004]本發明針對現有技術存在的問題，提出了一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法，以克服現有常壓干燥前處理工藝復雜的問題。
[0005]本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的。本發明提出了一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法，其具體步驟如下:
[0006](I)硅粉溶解法制備SiO2溶膠:先將工業級硅粉用55_70°C的熱水浸泡使之活化，分次加到盛有堿溶液催化劑的容器中，攪拌并加熱，加熱溫度控制在80-95°C，反應至不再有氣泡產生為止，靜置、過濾即可得到SiO2溶膠；
[0007](2)靜置凝膠:將步驟⑴制備得到的SiO2溶膠靜置3~IOh得到SiO2凝膠；
[0008](3) SiO2凝膠的氨基改性:取步驟(2)所得到的凝膠和氨基改性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中，75~90°C條件下回流10~15h ;過濾，用甲苯洗滌3~5次即可得到氨基改性后的SiO2凝膠；
[0009](4)常壓干燥:將經過步驟(3)處理后的凝膠在110~120°C條件下干燥7~12h，即可得氨基改性納米硅微粉。
[0010]優選的是步驟(1)所述的堿溶液催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀的一種。
[0011 ] 優選的是步驟(3)所述的凝膠、氨基改性劑和甲苯的體積比為1: (5~10): (70~100)。
[0012]本發明提出的一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法，該方法在常壓下進行，反應條件溫和，因此本發明方法對設備的要求條件不高，并降低了生產成本，提高了安全性；本發明直接以甲苯作為溶劑在75~90°C條件下對SiO2凝膠進行氨基改性，直接以甲苯置換SiO2凝膠的水，不需再經過復雜的溶劑置換過程，工藝簡單。
【具體實施方式】[0013]以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步理解本發明。
[0014]實施例1:
[0015](I)硅粉溶解法制備SiO2溶膠:先將工業級硅粉用55°C熱水浸泡使之活化，分三次加到盛有氫氧化鈉溶液催化劑的容器中，攪拌并加熱，反應溫度控制在80°C，反應至不再有氣泡產生時為止，靜置、過濾即得到SiO2溶膠；
[0016](2)靜置凝膠:將步驟(1)制備得到的SiO2溶膠靜置3h得到SiO2凝膠；
[0017](3) SiO2凝膠的氨基改性:取步驟(2)所得到的凝膠和氨基改性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中，75°C條件下回流改性15h ;其中凝膠、氨基改性劑和甲苯的體積比為1:5:100 ;過濾，用甲苯洗滌3次即可得到氨基改性后的SiO2凝膠；
[0018](4)常壓干燥:將經過步驟(3)處理后的凝膠在110°C條件下干燥12h，即可得氨基改性后的納米硅微粉。
[0019]實施例2:
[0020](I)硅粉溶解法制備SiO2溶膠:先將工業級硅粉用60°C熱水浸泡使之活化，分兩次加到盛有氫氧化鉀溶液催化劑的容器中，攪拌并加熱，反應溫度控制在85°C，反應至不再有氣泡產生時為止，靜置、過濾即得SiO2溶膠；
[0021](2)靜置凝膠:將步驟(1)制備得到的SiO2溶膠靜置5h得到SiO2凝膠；
[0022](3) SiO2凝膠的氨基改性:取步驟(2)所得到的凝膠和氨基改性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中80°C回流改性13h ;其中凝膠、氨基改性劑和甲苯的體積比為1:8:90 ;過濾，用甲苯洗滌4次即可得到氨基改性后的SiO2凝膠；
[0023](4)常壓干燥:將經過步驟(3)處理后的凝膠在115°C條件下干燥10h，即可得氨基改性后的納米硅微粉。
[0024]實施例3:
[0025](I)硅粉溶解法制備SiO2溶膠:先將工業級硅粉用70°C熱水浸泡使之活化，分三次加到盛有氫氧化鈉溶液催化劑的容器中，攪拌并加熱，反應溫度控制在90°C，反應至不再有氣泡產生時為止，靜置、過濾即得SiO2溶膠；
[0026](2)靜置凝膠:將步驟(1)制備得到的SiO2溶膠靜置8h得到SiO2凝膠；
[0027](3) SiO2凝膠的氨基改性:取步驟(2)所得到的凝膠和氨基改性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中85°C改性12h ;其中凝膠、氨基改性劑和甲苯的體積比為I:10:80 ;過濾，用甲苯洗滌5次即可得到氨基改性后的SiO2凝膠；
[0028](4)常壓干燥:將經過步驟(3)處理后的凝膠在115°C條件下干燥8h，即可得氨基改性后的納米硅微粉。
[0029]實施例4:
[0030](I)硅粉溶解法制備SiO2溶膠:先將工業級硅粉用65°C熱水浸泡使之活化，分四次加到盛有氫氧化鉀溶液催化劑的容器中，攪拌并加熱，反應溫度控制在95°C，反應至不再有氣泡產生時為止，靜置、過濾即得SiO2溶膠；
[0031](2)靜置 凝膠:將步驟⑴制備得到的SiO2溶膠靜置IOh得到SiO2凝膠；
[0032](3) SiO2凝膠的氨基改性:取步驟(2)所得到的凝膠和氨基改性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中90°C改性IOh ;其中凝膠、氨基改性劑和甲苯的體積比為1:6:70 ;過濾，用甲苯洗滌4次即可得到氨基改性后的SiO2凝膠；
[0033](4)常壓干燥:將經過步驟(3)處理后的凝膠在120°C條件下干燥7h，即可得氨基改性后的納米硅微粉。
[0034]盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示 出與描述的實例。
【權利要求】
1.一種常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法，其特征在于由以下方法制備得到，其具體步驟如下: (1)硅粉溶解法制備SiO2溶膠:先將工業級硅粉用55-70°C的熱水浸泡使之活化，分次加到盛有堿溶液催化劑的容器中，攪拌并加熱，加熱溫度控制在80-95°C，反應至不再有氣泡產生為止，靜置、過濾即可得到SiO2溶膠； (2)靜置凝膠:將步驟(1)制備得到的SiO2溶膠靜置3~IOh得到SiO2凝膠； (3)SiO2凝膠的氨基改性:取步驟⑵所得到的凝膠和氨基改性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中，75~90°C條件下回流10~15h ;過濾，用甲苯洗滌3~5次即可得到氨基改性后的SiO2凝膠； (4)常壓干燥:將經過步驟(3)處理后的凝膠在110~120°C條件下干燥7~12h，即可得氨基改性納米硅微粉。
2.如權利要求1所述的常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法，其特征在于，步驟(I)中所述的堿溶液催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3.如權利要求1所 述的常壓干燥制備氨基改性納米硅微粉的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的凝膠、氨基改性劑和甲苯的體積比為1: (5~10): (70~100)。
【文檔編號】C09C3/12GK103923496SQ201410162041
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】張鳳凱, 周興平, 徐騰, 劉祥友, 張勛 申請人:江蘇凱達石英有限公司