專利名稱：4.4–二氯二苯砜的新制備方法
技術領域：
本發明涉及一種4. 4 - 二氯二苯砜的制備方法。
背景技術：
4.4- 二氯二苯砜，簡稱DDS，為白色晶體，可升華，易溶于苯、氯苯、DMF等有機溶劑；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其閃點為233°C，沸點則為397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精細化工領域有著廣泛的用途，是制備聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫藥、染料、農藥的中間體。目前，常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制備4. 4 - 二氯二苯砜的生產成本高，三廢嚴重，且產品質量比較差，很難達到聚砜及聚醚砜生產所規定的質量要求；硫酸法反應溫度高，反應時間長，對設備腐蝕嚴重，產品質量差，收率低；三氧化硫法整個工藝路線長，付克反應溫度高，反應時間長，精制工藝路線復雜。
發明內容
本發明針對現有技術的不足，提供一種4. 4 - 二氯二苯砜的新制備方法，其具有生產成本低，產品質量好，反應時間短的優點。為實現以上的技術目的，本發明將采取以下的技術方案
一種4. 4 - 二氯二苯砜的新制備方法，包括以下步驟首先，以A1C13為催化劑，氯苯、 亞硫酰氯為反應原料，在25-35攝氏度之間進行付克反應，而后，將付克反應結束后的母液進行水解，水解結束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結束后，冷卻至20°C以下分成有機相和水相；有機相經減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產品A備用，產品A中的主成份為4. 4 - 二氯二苯亞砜；然后，以產品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對產品A 中的主成份4. 4- 二氯二苯亞砜進行氧化反應，合成4. 4- 二氯二苯砜粗品。根據以上的技術方案，可以實現以下的有益效果
本發明先采用氯苯、亞硫酰氯為反應原料，以A1C13為催化劑，制備出主成份為4. 4 -二氯二苯亞砜的產品A，再采用氧化劑雙氧水、氧化催化劑乙酸對4. 4 - 二氯二苯亞砜進行氧化，獲得4. 4 - 二氯二苯砜粗品；由此可知，本發明改變現有的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法，導致4. 4 - 二氯二苯砜的生產成本低，產品質量好，反應時間短。
具體實施例方式以下將結合實施例詳細地說明本發明的技術方案。本發明所述的4. 4- 二氯二苯砜的新制備方法，采用的化學藥品有催化劑 A1C13、氯苯、亞硫酰氯、氧化劑雙氧水以及催化溶劑乙酸；具體包括以下步驟
(1)4.4- 二氯二苯亞砜的制備
以A1C13為催化劑，氯苯、亞硫酰氯為反應原料，在25-35攝氏度之間進行付克反應，而后，將付克反應結束后的母液進行水解，水解結束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結束后，冷卻至20°C以下分成有機相和水相；有機相經減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產品A備用，產品A中的主成份為4. 4- 二氯二苯亞砜。1、在配置有尾氣吸收裝置的干燥清潔的反應釜中，計量投入氯化苯，并攪拌冷卻；
2、往反應釜中先滴加適量的氯化亞砜，攪拌IOmin后，加入所需的lewis酸三氧化鋁， 密閉反應釜，攪拌20min;
3、當反應液溫度在25攝氏度時，滴加計量的氯化亞砜；該步驟中，需要控制整個滴加過程中，反應液溫度始終介于25-35攝氏度，且滴加時間控制在3. 4-4. 5小時之間；
4、步驟3結束后，在35-45攝氏度下保溫40min，然后以1攝氏度/min的速率升溫至 70-80°C，準備水解；
5、在水解釜中，計量加入自來水，將步驟4反應好的物料慢慢加入該盛有自來水的水解釜中，加料完畢后，升溫至100°C，回流60min，讓其充分水解；回流結束后，冷卻至20°C以下，接著放料，并將母液抽入分液釜中分出有機層，作蒸餾處理，三氧化鋁廢水收集出售；
6、物料進行離心、洗滌至中性，包裝。洗滌水作下一循環中水解釜水解用水。產品取樣分析，并標上批號。該產品為4. 4- 二氯二苯亞砜粗品。(2)4.4- 二氯二苯砜的制備
以產品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對產品A中的主成份4. 4 - 二氯二苯亞砜進行氧化反應，合成4. 4- 二氯二苯砜粗品；氧化反應結束后，放料、抽濾、分出有機層，將有機層洗滌至中性后干燥、包裝即可。
權利要求
1. 一種4. 4- 二氯二苯砜的新制備方法，其特征在于，包括以下步驟首先，以A1C13 為催化劑，氯苯、亞硫酰氯為反應原料，在25-35攝氏度之間進行付克反應，而后，將付克反應結束后的母液進行水解，水解結束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結束后，冷卻至20°C以下分成有機相和水相；有機相經減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產品A備用，產品A中的主成份為4. 4 - 二氯二苯亞砜；然后，以產品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對產品A中的主成份4. 4- 二氯二苯亞砜進行氧化反應，合成4. 4- 二氯二苯砜粗品。
全文摘要
本發明公開了一種4.4–二氯二苯砜的新制備方法，包括以下步驟首先，以AlCl3為催化劑，氯苯、亞硫酰氯為反應原料，在25-35攝氏度之間進行付克反應，而后，將付克反應結束后的母液進行水解，水解結束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結束后，冷卻至20℃以下分成有機相和水相；有機相經減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產品A備用，產品A中的主成份為4.4–二氯二苯亞砜；然后，以產品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對產品A中的主成份4.4–二氯二苯亞砜進行氧化反應，合成4.4–二氯二苯砜粗品。因此，本發明改變現有的4.4–二氯二苯砜的合成方法，致使4.4–二氯二苯砜的生產成本低，產品質量好，反應時間短。
文檔編號C07C315/02GK102351758SQ201110245950
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠