直接耐曬紅bnl染料的無污染制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種直接耐曬紅BNL染料的無污染制備工藝，步驟包括：將三聚氯氰、BHK酸分別溶解形成溶液，將兩者進行三次縮合后，在加入苯胺進行水解，將鄰氨基苯甲醚-4-磺酸重氮化，將重氮液于1小時加入已降至10℃的步驟⑺獲得的水解液中，用純堿調pH=8.5，偶合反應2小時，t=50-18℃，左后噴霧干燥，獲得染料成品。本發明在紅色基B溶解時加入了反應型乳化劑Eleminol?JS-2或JS-C，提高了反應速率，增加了三聚氯氰的溶解速率，節省了冰，由原料的2000kg減少為現在的1000kg，減少冰的用量，降低能耗。
【專利說明】直接耐曬紅BNL染料的無污染制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于染料制備【技術領域】，涉及染料的制備方法，具體提供一種直接耐曬紅BNL染料的無污染制備工藝。
【背景技術】
[0002]直接染料，指能直接溶解于水，對纖維素纖維有較高的直接性，無需使用有關化學方法使纖維及其他材料著色的染料。直接染料能在弱酸性或中性溶液中對蛋白纖維(如羊毛、蠶絲)上色，還應用于棉、麻、人絲、人棉染色。色譜齊全、價格低廉、操作方便。缺點是水洗、日曬牢度不夠理想。
[0003]直接染料的傳統生產工藝中，一般經過鹽析、過濾和濃縮等工藝過程；目的是脫鹽，除去未反應的原料、中間體及副染料，脫去水分，以得到所需濃度和純度的染料，然后進行烘箱干燥，制成粉狀染料或直接制備成為液體染料。實踐證明，合成和鹽析過程中帶來的雜質、鹽分匯集了大量影響染料純度、強度和溶解度的成分，只有減少染料中的雜質、鹽分才能提高染料的著色強度及染料純度等。目前，國內傳統的染料生產工藝主要采用鹽析或酸析分離染料成分，產品純度不高，而且不同批次的產品質量一致性亦較差，使產品質量受到很大限制。再者由于在鹽析過程使用了大量氯化鈉，又會產生大量的廢水，廢水的排放不但使其中含有的化工原料及中間體等有用物質浪費掉，還會對環境造成極大的污染，嚴重制約著染料工業的可持續發展。
[0004]例如，現有的直接耐曬紅BNL是直接染料中重要的品種之一，也是一種應用范圍比較廣的染料。然而， 該染料傳統生產工藝中產生了大量廢水，不經處理排放會造成嚴重的環境污染，并且對工藝廢水的處理會提高產品的成本。
[0005]因此，如何簡化生產工藝，將廢水消耗在工藝中，提高染料品質，節能降耗、減少污染，是直接染料行業當前急需解決的問題之一。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種效率高、零污染、產能高、節能的直接耐曬紅BNL染料的無污染制備工藝。
[0007]本發明實現目的的技術方案如下:
[0008]一種直接耐曬紅BNL染料的無污染制備工藝，步驟如下:
[0009]⑴三聚氯氰打漿
[0010]縮合罐中加水700kg，加冰1000kg，加乳化劑3kg，將三聚氯氰加入打漿30分鐘，備用；采用冰作為一個維持低溫的手段，溫度需要維持在0-5°C ；
[0011](2) BHK 酸化料
[0012]化料罐加水2000kg，加入BHK酸打漿2小時，用火堿溶液調pH=6全溶；
[0013]⑶一縮
[0014]將BHK酸溶液在I小時內逐步加入三聚氯氰漿液中，保持反應t，0_5°C，加入BHK酸后pH=2.5-3.5，再加入30wt%火堿溶液調pH=5.6~6，于0_5°C縮合4小時;
[0015](4)J 酸化料
[0016]搪瓷罐加水1000L，加入J酸打漿I小時，于二縮前半小時，調pH=7，備用；
[0017](5) 二縮
[0018]一縮終點，將J酸溶液加入步驟⑶縮合后的漿液中，混勻，升溫40°C，用火堿調pH=6,保溫2小時到終點；
[0019](6)三縮
[0020]在步驟(5)二縮終點漿液中加入苯胺，升溫93_95°C，pH調5.6保溫6小時到反應終點。[0021](7冰解
[0022]將步驟(6)三縮的反應終點后加入火堿溶液1400kg，升溫t=100°C，水解2小時降溫至2(TC,用420kg鹽酸回調pH=10,進一步降溫至1(TC,備用；
[0023](8)鄰氨基苯甲醚-4-磺酸重氮化
[0024]重氮罐加水1000L，加入鄰氨基苯甲醚-4-磺酸打漿，用40wt%火堿調pH=7全溶，加冰降至4°C，加入鹽酸122kg，于3°C液下快速加入亞硝酸鈉，t=10°C，碘化鉀藍，剛果紅深藍，反應I小時，用氨基磺酸消除剩余亞硝酸，至亞硝酸消除干凈的指示點為碘化鉀不顯藍色；
[0025](9)偶合
[0026]將重氮液于I小時加入已降至10°C的步驟(7)獲得的水解液中，用純堿調PH=8.5，偶合反應2小時，t=50-18°C ；
[0027](10)后處理:
[0028]偶合終點后直接噴霧干燥，反應終止后物料直接送干燥塔噴霧干燥，設定進口溫度:227°C ;出口溫度:103°C，噴霧干燥得顏料顆粒；
[0029]所述三聚氯氰:BHK酸:J酸:苯胺:鄰氨基苯甲醚-4-磺酸:鹽酸:亞硝酸鈉的摩爾比為:1:1:1: 1.5:1:2.5:1.02，原料的用量相當于一摩爾三聚氯氰為基礎的用量。
[0030]而且，所述乳化劑為反應型乳化劑EleminolJS-2或JS_C。
[0031]本發明的優點和有益效果為:
[0032]1、本發明在紅色基B溶解時加入了反應型乳化劑Eleminol JS-2或JS-C，提高了反應速率，增加了三聚氯氰的溶解速率，節省了冰，由原料的2000kg減少為現在的1000kg，減少冰的用量，降低能耗。
[0033]2、本方法突出體現生產工藝中無廢水排放的清潔化生產和節約能源，改變直接藍281傳統生產工藝條件，主要去除鹽析、壓濾、打漿工序，采用原漿直接噴霧法。節省了原輔助材料，省掉傳統方法按比例加入的10% -20%氯化鈉；經噴霧干燥塔處理后產品的一致性好，既省時、省煤、省電、省蒸汽等。例如，一般直接染料生產300kg/h，本發明方法生產500kg/h-800kg/h。簡化生產工藝，降低生產成本，有效提高了產品質量，增加了產品收率，擴大了生產能力，并從根本上解決了廢水污染環境的問題。
[0034]3、本發明涉及的直接耐曬紅BNL染料合成方法中部再加入精鹽進行鹽析，節省了15%體積的精鹽用量，減少了染料合成和鹽析過程中帶來的雜質、鹽分，進一步提高染料的純度、強度和溶解度，在減少染料中的鹽分的同時提高了染料的著色強度。【具體實施方式】
[0035]下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0036]實施例1
[0037]具體原料及用量如下:
[0038]
【權利要求】
1.一種直接耐曬紅BNL染料的無污染制備工藝，其特征在于:步驟如下: (1)三聚氯氰打漿 縮合罐中加水700kg，加冰1000kg，加乳化劑3kg，將三聚氯氰加入打漿30分鐘，備用；采用冰作為一個維持低溫的手段，溫度需要維持在0-5°C ； ⑵BHK酸化料 化料罐加水2000kg，加入BHK酸打漿2小時，用火堿溶液調pH=6全溶； ⑶一縮 將BHK酸 溶液在1小時內逐步加入三聚氯氰漿液中，保持反應t，0-5°C，加入BHK酸后pH=2.5-3.5，再加入30wt%火堿溶液調pH=5.6~6，于0_5°C縮合4小時; ⑷J酸化料 搪瓷罐加水1000L，加入J酸打漿I小時，于二縮前半小時，調pH=7，備用；
(5)二縮 一縮終點，將J酸溶液加入步驟⑶縮合后的漿液中，混勻，升溫40°C，用火堿調pH=6，保溫2小時到終點； (6)三縮 在步驟(5)二縮終點漿液中加入苯胺，升溫93-95°C，pH調5.6保溫6小時到反應終點； (7)水解 將步驟(6)三縮的反應終點后加入火堿溶液1400kg，升溫t=100°C，水解2小時降溫至20°C，用420kg鹽酸回調pH=10，進一步降溫至10°C，備用； (8)鄰氨基苯甲醚-4-磺酸重氮化 重氮罐加水1000L，加入鄰氨基苯甲醚-4-磺酸打漿，用40wt%火堿調pH=7全溶，加冰降至4°C，加入鹽酸122kg，于3°C液下快速加入亞硝酸鈉，t=10°C，碘化鉀藍，剛果紅深藍，反應I小時，用氨基磺酸消除剩余亞硝酸，至亞硝酸消除干凈的指示點為碘化鉀不顯藍色； ⑶偶合 將重氮液于I小時加入已降至10°C的步驟(7)獲得的水解液中，用純堿調pH=8.5，偶合反應2小時，t=50-18°C ； (10)后處理: 偶合終點后直接噴霧干燥，反應終止后物料直接送干燥塔噴霧干燥，設定進口溫度:227°C ;出口溫度:103°C，噴霧干燥得顏料顆粒； 所述三聚氯氰=BHK酸J酸:苯胺:鄰氨基苯甲醚-4-磺酸:鹽酸:亞硝酸鈉的摩爾比為:1:1:1:1.5:1: 2.5:1.02，原料的用量相當于一摩爾三聚氯氰為基礎的用量。
2.根據權利要求1所述的直接耐曬紅BNL染料的無污染制備工藝，其特征在于:所述乳化劑為反應型乳化劑EleminolJS-2或JS-C。
【文檔編號】C09B43/00GK103952006SQ201410150155
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月15日 優先權日:2014年4月15日
【發明者】張超水, 趙寶忠, 張寶文, 王寧寧 申請人:天津市亞東化工有限公司