馬來松香釔季戊四醇酯制備方法
【專利摘要】本發明馬來松香釔季戊四醇酯制備方法,物料比為,松香:順丁烯二酸酐:雙酚:甲醛:季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1:0.3:0.2:0.3::0.3:0.1;按配比將松香加熱熔融升溫180—200℃,加入氧化釔,250—260℃反應80—90分鐘,加入雙酚A,攪拌0.3—0.5小時,降溫至90—100℃,加入甲醛,90—100℃攪拌2—2.5小時,加入順丁烯二酸酐,180—200℃下反應1.5—2小時;加入季戊四醇,升溫180—200℃,攪拌反應2—2.5小時,升溫至270—280℃抽真空1小時;既得產品;其設計科學合理,反應速度快且緩和,易于控制,產品色淺、軟化點高達185℃以上、質量好,生產成本降低等優點。
【專利說明】馬來松香釔季戊四醇酯制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種松香深加工方法。
【背景技術】
[0002]松香是我國豐富的可再生資源,年產量達60余萬噸,居世界第一位。它是由一系列樹脂酸組成的,具有獨特的化學結構和多個手性中心,結構中的羧基和菲環骨架可以進行一系列的化學改性,是一種天然的手性源材料。松香經過化學改性可以得到一系列深加工產品,廣泛應用于日常生活中的各個領域,在國民經濟發展中起到舉足輕重的作用。這些深加工產品的價值比原料松香提到2-10倍,甚至數十倍,目前我國主要以出口脂松香創匯。我國是脂松香出口量最大的國家,占世界貿易量的60%左右,許多發達國家從我國進口原料松香,經過一系列深加工后產品又返銷回中國,對我國的資源保護和經濟發展十分不利。我國對松香深加工利用率為35%,相比之下,歐美等發達國家對松香的深加工利用率接近100%,存在著很大的差距。因此,開展松香改性研究,開發出符合我國市場需求的深加工松香產品不僅對國家和地方經濟的發展,而且對我國林業資源的合理開發和利用以及目前工業節能降耗都有十分重要的意義。作為松香主要成分的樹脂酸是一種具有兩個化學反應活性中心——羧酸和雙鍵的化學活性物質,通過這兩個反應活性中心就可以引進刻鐘原子或基團,從而賦予松香具有所希望的性質,達到改性的目的,從而改變松香的理性性能,大大拓展了松香的應用領域,形成了種類繁多的松香衍生產品,廣泛應用于壓敏膠、粘合劑行業。制造復膜膠,裝飾膠,標簽膠,膠帶膠,熱熔膠,衛生巾膠,不干膠,EVA熱熔膠,聚酰胺熱熔膠,密封膠,清漆漆料,裝訂膠,管道膠等。近幾十年來,松香深加工方面,其產品種類、制備方法均無大進展;現有技術產品制備方法,存在反應緩慢耗時長等不足。經中國公開專利檢索,查到有關發明專利527條,沒發現與本專利申請相同的方案。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于:針對現有技術的不足`,提出一種馬來松香釔季戊四醇酯制備方法。
[0004]本發明的馬來松香釔季戊四醇酯制備方法,其特征在于:物料比為,松香:順丁烯二酸酐:雙酚:甲醛:季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1:0.3:0.2:0.3:0.3:0.1 ;其工藝包括以下步驟,按配比數量,將松香在惰性氣體下加熱熔融,升溫180—200°C,加入氧化釔,升溫至250— 260°C反應80—90分鐘,加入雙酚A,攪拌0.3—0.5小時,降溫至90— 100°C,加入甲醛,90— 100°C攪拌2 — 2.5小時,加入順丁烯二酸酐,180— 200°C下進行加成反應1.5—2小時;加入季戊四醇,升溫180— 200°C,攪拌反應2 — 2.5小時,升溫至270— 280°C抽真空I小時;既得產品。
[0005]本發明的產品具有色澤淺,軟化點高等特點,應用于油漆、油墨、合成樹脂、膠粘劑、電子、化工等工業部門。
[0006]本發明與現有技術相比的有益效果:設計科學合理,反應速度快且緩和,易于控制,產品色淺、軟化點高達185°C以上、質量好,生產成本降低等優點。
【具體實施方式】
[0007]本發明的所用原料可購買獲得。
[0008]本發明的馬來松香釔季戊四醇酯制備方法,其特征在于:物料比為,松香:順丁烯二酸酐:雙酚:甲醛:季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1:0.3:0.2:0.3:0.3:0.1 ;其工藝包括以下步驟,按配比數量,將松香在惰性氣體下加熱熔融,升溫180—200°C,加入氧化釔,升溫至250— 260°C反應80—90分鐘,加入雙酚A,攪拌0.3—0.5小時,降溫至90— 100°C,加入甲醛,90— 100°C攪拌2 — 2.5小時,加入順丁烯二酸酐,180— 200°C下進行加成反應1.5—2小時;加入季戊四醇,升溫180— 200°C,攪拌反應2 — 2.5小時,升溫至270— 280°C抽真空I小時;既得產品。
[0009]所得產品質量指標達到如下指標:
【權利要求】
1.一種馬來松香釔季戊四醇酯制備方法,其特征在于:物料比為,松香:順丁烯二酸酐:雙酚:甲醛:季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1:0.3:0.2:0.3:0.3:0.1 ;其工藝包括以下步驟,按配比數量,將松香在惰性氣體下加熱熔融,升溫180— 20(TC,加入氧化釔,升溫至250— 260°C反應80— 90分鐘,加入雙酚A,攪拌0.3—0.5小時,降溫至90— 100°C,加入甲醛,90— 100°C攪拌2 — 2.5小時,加入順丁烯二酸酐,180— 200°C下進行加成反應1.5—2小時;加入季戊四醇,升溫180— 200°C,攪拌反應2 — 2.5小時,升溫至270— 280°C抽真空I小時;既得產品。
【文檔編號】C09F1/04GK103820027SQ201410077744
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月5日 優先權日:2014年3月5日
【發明者】張健, 吳潤秀, 王晶, 張雅靜 申請人:張健