復(fù)合阻燃劑、樹脂組合物及成型品的制作方法

復(fù)合阻燃劑、樹脂組合物及成型品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明目的在于提供可顯示優(yōu)異阻燃性、在樹脂中的分散性亦優(yōu)異且機(jī)械強(qiáng)度降低較少的復(fù)合阻燃劑。此外，本發(fā)明提供含有該復(fù)合阻燃劑的樹脂組合物。本發(fā)明涉及復(fù)合阻燃劑，所述復(fù)合阻燃劑含有：(i)100重量份的具有10～100nm的平均厚度、并具有2.4μm以上的平均寬度、且具有20～120的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子(A)；以及(ii)100～900重量份的平均寬度為1μm以下、且具有未滿20的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子(B)。
【專利說明】復(fù)合阻燃劑、樹脂組合物及成型品
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及將具有板狀結(jié)晶形態(tài)、且縱橫比為特定范圍的氫氧化鎂粒子作為阻燃劑使用。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鎂粒子作為配混入樹脂中的阻燃劑使用。氫氧化鎂粒子使用鹽鹵、海水或白云石作為鎂源，使用石灰或苛性鈉等作為堿源便可進(jìn)行制造。此外，已知利用氧化鎂的水合反應(yīng)便可制造。此外，已知利用使鎂鹽與氨進(jìn)行反應(yīng)而使氫氧化鎂結(jié)晶晶析出的方法等便可制造。
[0003]已知有在氫氧化鎂粒子的制造步驟中，添加在水熱處理時不會直接關(guān)聯(lián)于氫氧化鎂粒子制造的、從有機(jī)酸、硼酸、硅酸及它們的水可溶性鹽所構(gòu)成的組中選擇的至少一種化合物，制造粒子較小的氫氧化鎂粒子(專利文獻(xiàn)I)。
[0004]為能使這種現(xiàn)有氫氧化鎂粒子含于樹脂中，而獲得充分的阻燃效果，相對于樹脂100重量份，必需含有氫氧化鎂粒子達(dá)160重量份以上。
[0005]再者，粒徑大、縱橫比高的板狀氫氧化鎂粒子(專利文獻(xiàn)2)在160重量份以下雖可呈現(xiàn)充分的阻燃效果，但會有成型物的機(jī)械強(qiáng)度降低、大幅損及樹脂特性的問題。
[0006]專利文獻(xiàn)1:日本特開2000-233924號公報
[0007]專利文獻(xiàn)2:國際公開第20 12/050222號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明目的在于提供可顯示優(yōu)異阻燃性、在樹脂中的分散性亦優(yōu)異、能抑制樹脂的機(jī)械強(qiáng)度降低的復(fù)合阻燃劑。此外，本發(fā)明目的在于提供含有該復(fù)合阻燃劑的樹脂組合物。
[0009]本
【發(fā)明者】發(fā)現(xiàn)對具有高縱橫比的氫氧化鎂粒子(A)，以一定比例混合現(xiàn)有技術(shù)中用作阻燃劑的氫氧化鎂(粒子(B))，則即便較少含有量仍可達(dá)成充分的阻燃效果，遂完成本發(fā)明。
[0010]即，本發(fā)明涉及復(fù)合阻燃劑，所述復(fù)合阻燃劑含有:
[0011](i) 100重量份的具有10~IOOnm的平均厚度、并具有2.4 μ m以上的平均寬度、且具有20~120的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子㈧；以及
[0012](ii) 100~900重量份的平均寬度為I μ m以下、且具有未滿20的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子(B)。
[0013]再者，本發(fā)明涉及樹脂組合物，所述樹脂組合物含有:100重量份的合成樹脂、及50~200重量份的上述復(fù)合阻燃劑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1示出求取縱橫比的方法的圖。[0015]圖2為比較例2、實(shí)施例5、6的氧指數(shù)測試(LOI)結(jié)果。
[0016]圖3為實(shí)施例1所獲得的復(fù)合阻燃劑C-1的SEM照片(5，000倍)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]<氫氧化鎂粒子(A) >
[0018]氫氧化鎂粒子(A)的平均厚度CO為10~IOOnm,優(yōu)選為IOnm~50nm,更優(yōu)選為IOnm~30nm。平均厚度為利用納米搜索(于)寸一 f )顯微鏡測定合計10處的粒子厚度的算術(shù)平均值。
[0019]氫氧化鎂粒子⑷的平均寬度⑴為2.4μηι以上,優(yōu)選為3μηι以上，更優(yōu)選為
3.5 μ m以上。上限優(yōu)選為10 μ m、更優(yōu)選為5 μ m。平均寬度為從利用電子束顯微鏡所獲得的影像進(jìn)行實(shí)測。平均寬度越大，當(dāng)作為合成樹脂的添加劑使用時，雖然與合成樹脂間的接觸面會減少、熱穩(wěn)定性變好，但卻會出現(xiàn)機(jī)械強(qiáng)度降低、出現(xiàn)不所需的光澤的外觀變化等問題。
[0020]氫氧化鎂粒子⑷的平均縱橫比為20~120，優(yōu)選為40~120，更優(yōu)選為50~120。
[0021]縱橫比為從平均寬度⑴與平均厚度⑴的實(shí)測值計算出縱橫比(X/Y)的值。
[0022]再者，氫氧化鎂粒子(A)依照BET法所獲得比表面積，優(yōu)選為I~90m2/g、更優(yōu)選為2~50m2/g、還更優(yōu)選為5~30m2/g。
[0023]氫氧化鎂粒子⑷優(yōu)選為具有盤狀結(jié)晶形態(tài),且具有2.4~10 μ m的平均寬度。
[0024]氫氧化鎂粒子(A)為通過在以氯化鎂或氧化鎂為原料，且依照其自身的公知方法制造氫氧化鎂粒子的方法中，于其反應(yīng)步驟或水熱處理步驟中，使從一元羧酸及它們的水可溶性鹽所構(gòu)成的組中選擇至少一種化合物以特定比例存在便可獲得。作為氫氧化鎂粒子(A)的制造方法可例示下述(I)~(IV)方法。
[0025](制造方法(I))
[0026]制造方法(I)為使氯化鎂與堿性物質(zhì)在水性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)而制造氫氧化鎂粒子的方法，其特征在于，相對于氯化鎂，添加從一元羧酸及它們的水可溶性鹽所構(gòu)成的組中選擇的至少一種化合物(以下簡稱“添加化合物”)10~200mol%。
[0027]制造方法(I)為使氯化鎂與堿性物質(zhì)在水性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)而制造自身公知的氫氧化鎂粒子的制造，其特征在于，使在該反應(yīng)系統(tǒng)中存在既定量的添加化合物。作為堿性物質(zhì)例如可舉出適合的物質(zhì)為:氨、氫氧化堿金屬(代表性的為氫氧化鉀及氫氧化鈉)、及氫氧化鈣。這類堿性物質(zhì)為:氯化鎂每I當(dāng)量，以0.5~1.0當(dāng)量，優(yōu)選0.6~0.8當(dāng)量的比例使用。
[0028] 能存在于反應(yīng)系統(tǒng)中的添加化合物為一元羧酸或它們的水可溶性鹽，它們亦可組合使用2種以上?？衫救?醋酸、丙酸、及丁酸。作為這類一元羧酸的水可溶性鹽可舉出:堿金屬鹽、堿土類金屬鹽、銨鹽及有機(jī)胺鹽等。
[0029]添加化合物相對于氯化鎂，以10~200mol%、優(yōu)選50~100mol%的比例使用。通過使該添加化合物的比例在該范圍內(nèi)變化，便可任意控制所獲得氫氧化鎂粒子的縱橫比(H)。為能獲得所需值的縱橫比(H)的粒子，預(yù)先利用簡單的實(shí)驗，便可決定主要添加化合物的種類及其比例。概言之，添加化合物比例(濃度)較高者，相比于較低的情況下，會有能獲得較大縱橫比⑶的傾向。添加化合物的添加比例合適范圍取決于添加化合物的種類而有所差異，在醋酸或它們的鹽的情況下，相對于氯化鎂，優(yōu)選為10~200mol%，特別優(yōu)選為50~100mol%較為恰當(dāng)。另一方面，在添加化合物為丙酸、丁酸或其水可溶性鹽的情況下，相對于氯化鎂，優(yōu)選為30~80mol%范圍。在上述氯化鎂與堿性物質(zhì)的水性介質(zhì)(優(yōu)選為水中)中的反應(yīng)，通常在以O(shè)~60°C、優(yōu)選為10~50°C范圍的溫度進(jìn)行攪拌下實(shí)施。
[0030]通過將所獲得的氫氧化鎂粒子更進(jìn)一步施行水熱處理，便可形成具均勻性、粒度分布狹窄的優(yōu)異粒子。水熱處理適合在水性介質(zhì)中，以100~250°C，優(yōu)選為120~200°C溫度，實(shí)施20分鐘~48小時，優(yōu)選為2~12小時。
[0031](制造方法(II))
[0032]該制造方法為使氯化鎂與堿性物質(zhì)在水性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)，接著再將所獲得的氫氧化鎂粒子漿料施行水熱處理而制造氫氧化鎂粒子的方法，其特征在于:水熱處理通過相對于氫氧化鎂，添加從一元羧酸及它們的水可溶性鹽所構(gòu)成的組中選擇的至少一種化合物10~200mol%而進(jìn)行。
[0033]該制造方法(II)的實(shí)質(zhì)不同在于:在制造方法(I)的反應(yīng)步驟中不存在添加化合物，而在水熱處理步驟中存在添加化合物。所以，該制造方法(II)中的氯化鎂與堿性物質(zhì)的反應(yīng)，就堿性物質(zhì)的種類與比例、反應(yīng)條件等，與制造方法(I)中所說明的內(nèi)容無變化。水熱處理中的添加化合物的種類也同樣地如上述，添加化合物的比例除了以所生成的氫氧化鎂為基準(zhǔn)之外，其余均實(shí)質(zhì)無變化。
[0034](制造方法(III))
[0035]該制造方法為使氧化鎂在水性介質(zhì)中進(jìn)行水合反應(yīng)，而制造氫氧化鎂粒子的方法，其特征在于:水合反應(yīng)通過相對于氧化鎂，添加從一元羧酸及它們的水可溶性鹽所構(gòu)成的組中選擇的至少一種化合`物10~200mol%以上而進(jìn)行。制造方法(III)為利用氧化鎂在水性介質(zhì)中的水合反應(yīng)而進(jìn)行其自身公知的氫氧化鎂粒子的制造方法，其特征在于:使該反應(yīng)系統(tǒng)中存在既定量的添加化合物。該水合反應(yīng)在通常O~100°C、優(yōu)選為20~80°C的溫度，于20分鐘~5小時、優(yōu)選為30分鐘~4小時攪拌下實(shí)施。
[0036]能添加于反應(yīng)系統(tǒng)中的添加化合物從與制造方法(I)中所說明的相同的化合物中選擇。該添加化合物的使用比例相對于氧化鎂為10~200mol%、優(yōu)選為50~100mol%。利用上述水合反應(yīng)便可獲得氫氧化鎂粒子(A)。此外，所獲得的氫氧化鎂粒子更進(jìn)一步施行水熱處理，便能使粒子成為更均勻、粒度分布狹窄的優(yōu)異粒子。該水熱處理優(yōu)選在水性介質(zhì)中，在100~250°C、優(yōu)選為120~200°C的溫度，實(shí)施20分鐘~48小時、優(yōu)選為2~12小時。
[0037](制造方法(IV))
[0038]該制造方法為使氧化鎂在水性介質(zhì)中進(jìn)行水合反應(yīng)，接著再將所獲得的氫氧化鎂粒子的漿料進(jìn)行水熱處理而制造氫氧化鎂粒子的方法，其特征在于:上述水熱處理通過相對于氫氧化鎂，添加從一元羧酸及它們的水可溶性鹽所構(gòu)成的組中選擇的至少一種化合物10~200mol%而進(jìn)行。
[0039]該制造方法(IV)的實(shí)質(zhì)不同在于:在制造方法(III)的水合反應(yīng)中不存在添加化合物、而在水熱處理步驟中存在添加化合物。所以，該制造方法(IV)中水合反應(yīng)的條件與制造方法(III)中所說明的內(nèi)容實(shí)質(zhì)無變化。水熱處理中的添加化合物的種類也同樣地可舉出制造方法(I)中所說明的。添加化合物的比例除了以所生成氫氧化鎂為基準(zhǔn)之外，其余實(shí)質(zhì)上均與上述制造方法(III)相比無特別變化。
[0040]依照上述制造方法(I)~(IV)中任一方法，均可獲得氫氧化鎂粒子(A)。這類方法之中，與其他方法相比優(yōu)選制造方法(I)及(III)，特別是這類方法中，于反應(yīng)后通過施行水熱處理，便可獲得粒徑及縱橫比均勻且良好品質(zhì)的粒子。所獲得的氫氧化鎂粒子(A)利用過濾、脫水后干燥、粉碎等手段便可形成粉末。
[0041]<氫氧化鎂粒子(B) >
[0042]本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑中，混合于氫氧化鎂粒子(A)中使用的氫氧化鎂粒子(B)，只要縱橫比未滿20且在現(xiàn)有技術(shù)中用作阻燃劑的公知物便可。具體而言，氫氧化鎂粒子(B)優(yōu)選平均縱橫比為I~15，平均寬度在I μπι以下，優(yōu)選為0.7 μπι以下，且BET為I~150m2/g°
[0043]氫氧化鎂粒子(B)的縱橫比、平均寬度、BET比表面積等，可依照與氫氧化鎂粒子
(A)相同的方法進(jìn)行測定。
[0044]相對于氫氧化鎂粒子(A) 100重量份，氫氧化鎂粒子(B)的含有量為100~900重量份，優(yōu)選為200~700重量份，更優(yōu)選為200~400重量份。
[0045]〈樹脂組合物〉[0046]本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑可配混于將氫氧化鎂粒子用作阻燃劑的合成樹脂中。復(fù)合阻燃劑的含有量為，相對于合成樹脂每100重量份為50~200重量份、優(yōu)選為60~190重量份。
[0047]合成樹脂可例示:如聚乙烯、聚丙烯、乙烯/丙烯共聚物、聚丁烯、聚(4-甲基戊烯-1)等(:2~(:8烯烴(0-烯烴)的聚合物或共聚物、這類烯烴與二烯的共聚物類；乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、乙烯/氯乙烯共聚樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-氯乙烯-醋酸乙烯酯接枝聚合樹脂、偏二氯乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯乙烯丙烯共聚物、醋酸乙烯酯樹脂、苯氧樹脂、聚縮醛、聚酰胺、聚酰亞胺、聚碳酸酯、聚砜、聚苯醚、聚苯硫醚、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、甲基丙烯酸類樹脂等熱塑性樹脂。
[0048]這類熱塑性樹脂中，優(yōu)選的例子為聚烯烴或其共聚物，具體為:聚丙烯均聚物、乙烯丙烯共聚物等聚丙烯類樹脂、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直鏈狀低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、EVA(乙烯-乙酸乙烯酯樹脂)、EEA(乙烯-丙烯酸乙酯樹脂)、EMA(乙烯-丙烯酸甲酯共聚樹脂)、EAA(乙烯-丙烯酸共聚樹脂)、超高分子量聚乙烯等聚乙烯類樹脂、以及聚丁烯、聚(4-甲基戊烯-1)等C2~C6烯烴(α -乙烯)的聚合物或共聚物。
[0049]再者，還可例示如:環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹月旨、脲樹脂等熱固性樹脂 '及EPDM、丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、NBR、氯磺化聚乙烯、NIR、聚氨酯橡膠、丁二烯橡膠、丙烯酸類橡膠、硅橡膠、氟橡膠等合成橡膠。
[0050]氫氧化鎂粒子(A)及(B)可直接配混于合成樹脂中，但也可經(jīng)表面處理劑施行處理后使用。
[0051]作為表面處理劑可舉出:硬脂酸、芥酸、棕櫚酸、月桂酸、山崳酸等碳數(shù)在10以上的高級脂肪酸類。
[0052]再者，可舉出上述高級脂肪酸的堿金屬鹽。此外，可舉出:硬脂醇、油醇等高級醇的硫酸酯鹽。
[0053]再者，還可舉出:聚乙烯與乙二醇醚的硫酸酯鹽、酰胺鍵合硫酸酯鹽、酯鍵合硫酸酯鹽、酯鍵合磺酸酯、酰胺鍵合磺酸鹽、醚鍵合磺酸鹽、醚鍵合烷基芳基磺酸鹽、酯鍵合烷基芳基磺酸鹽、酰胺鍵合烷基芳基磺酸鹽等陰離子類表面活性劑類。
[0054]再者，還可舉出:正磷酸與油醇、硬脂醇等的單或二酯或二者的混合物，它們的酸型或堿金屬鹽或胺鹽等磷酸酯類。 [0055]再者，還可舉出:乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷、β -(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、Y -環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、Y-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-β (氨乙基? -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β (氨乙基-氨丙基二甲氧基硅烷、N-β (氨乙基)-Y -氨丙基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基二甲氧基硅烷、Y-氨丙基二乙氧基硅烷、N-苯基-氛丙基二甲氧基硅烷、Y -疏基丙基二甲氧基硅烷等硅烷偶聯(lián)劑。
[0056]再者，還可舉出:三異硬脂酰基鈦酸異丙酯、三(焦磷酸二辛酯)鈦酸異丙酯、三(N-氨基乙基-氨基乙基)鈦酸異丙酯、十三烷基苯磺?；佀岙惐ァ㈦p(亞磷酸二(十三烷基)酯)鈦酸四辛酯、雙(焦磷酸二辛酯)氧基醋酸酯鈦酸酯、三(十二烷基)苯磺?；佀岙惐?、雙(亞磷酸二辛酯)鈦酸四異丙酯、四(2，2-二烯丙氧基甲基-1-丁基I雙_( 二(十三烷基))亞磷酸酯鈦酸酯、雙(焦磷酸二辛酯)亞乙基鈦酸酯、三辛?；佀岙惐?、二甲基丙烯基異硬脂酰基鈦酸異丙酯、異硬脂?；；佀岙惐?、三(磷酸二辛酯)鈦酸異丙酯、三枯基苯基鈦酸異丙酯、二枯基苯氧基醋酸酯鈦酸酯、二異硬脂?；鶃喴一佀狨サ肉佀狨ヮ惻悸?lián)劑類。
[0057]再者，還可舉出乙酰基烷氧基鋁二異丙醇鹽等鋁系偶聯(lián)劑類。
[0058]再者，還可舉出:亞磷酸三苯酯、十三烷基亞磷酸二苯酯、二(十三烷基)亞磷酸苯酯、異癸基亞磷酸苯酯、三壬基苯基亞磷酸酯、4，4’ -亞丁基-雙(3-甲基-6-叔丁基苯基)_ 二(十二烷基)亞憐酸酷、二月桂基硫代亞憐酸酷等。
[0059]再者，還可舉出:單硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯等多元醇與脂肪酸的酯類。
[0060]使用表面處理劑，施行氫氧化鎂粒子的表面被覆處理時，可利用其自身公知的濕式或干式法實(shí)施。例如濕式法只要在氫氧化鎂粒子的漿料中以液狀或乳液狀添加該表面處理劑，再以至約100°c的溫度進(jìn)行機(jī)械性充分混合便可。干式法只要將氫氧化鎂粒子利用亨舍爾攪拌機(jī)等混合機(jī)，在充分?jǐn)嚢柘乱砸籂睢⑷橐籂?、固態(tài)狀添加表面處理劑，并于加熱或非加熱下進(jìn)行充分混合便可。表面處理劑的添加量可適當(dāng)選擇，但以該氫氧化鎂粒子的重量為基礎(chǔ)，最好設(shè)定在約10重量％以下。經(jīng)施行表面處理的氫氧化鎂粒子，視需要適當(dāng)選擇實(shí)施例如水洗、脫水、造粒、干燥、粉碎、分級等手段，便可形成最終制品形態(tài)。
[0061]<成型品>
[0062]本發(fā)明包括由上述樹脂組合物所形成的成型品。作為成型品包括被上述樹脂組合物所被覆的阻燃性電纜。
[0063]< 使用 >
[0064]本發(fā)明包括將以下的復(fù)合阻燃劑作為合成樹脂阻燃劑使用的方法，該復(fù)合阻燃劑含有(i) 100重量份的具10~IOOnm的平均厚度、并具2.4 μ m以上的平均寬度、且具20~120的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子㈧；以及(ii) 100~900重量份的平均寬度為IymW下、且具未滿20的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子(B)。
實(shí)施例
[0065]以下，利用實(shí)施例針對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不僅局限于這類實(shí)施例。實(shí)施例中，氫氧化鎂粒子的⑴平均寬度、(2)BET法比表面積、(3)平均厚度、(4)平均縱橫比為依照以下所記載的測定方法進(jìn)行測定或算出的值。
[0066](1)平均寬度
[0067]使用掃描式電子顯微鏡(日立公司制、S-3000N)進(jìn)行測定。將試料粉末5mg添加于5ml乙醇中，經(jīng)施行超音波10分鐘處理后，在鋁試料臺上使其蒸發(fā)而施行金蒸鍍，便形成測定樣品。以10，000倍視野實(shí)測合計10粒子的長徑，將它們的算術(shù)平均值設(shè)為平均寬度。
[0068](2)氫氧化鎂粒子以BET法測得的比表面積
[0069]利用液態(tài)氮的吸附法進(jìn)行測定。
[0070](3)平均厚度
[0071 ] 使用于^寸一子顯微鏡(OLYMPUS公司制、SPM模式)進(jìn)行測定。將試料粉末Img添加于乙醇5ml中，經(jīng)施行超音波10分鐘處理后，于云母結(jié)晶板上使其蒸發(fā)便形成測定樣品。施行合計10處的測定，并將它們的算術(shù)平均設(shè)為平均寬度。
[0072](4)平均縱橫比
[0073]氫氧化鎂粒子如圖1所示，設(shè)定為單一結(jié)晶且同一粒徑的正六角柱結(jié)構(gòu)，以下述A、Y的實(shí)測值為基礎(chǔ)求取X，而計算出縱橫比。
[0074]X:平均寬度(nm)
[0075]Y:平均厚度(nm)
[0076]H:平均縱橫比(X/Y)
[0077](5)粒子㈧及粒子⑶的重量比
[0078]使用掃描式電子顯微鏡(日立公司制、S-3000N)進(jìn)行測定。將試料粉末5mg添加于5ml乙醇中，經(jīng)施行超音波10分鐘處理后，于鋁試料臺上使其蒸發(fā)而施行金蒸鍍，便形成測定樣品。以10，000倍視野施行合計10處測定，使用實(shí)測或解析軟體測定粒子(A)、粒子
(B)在視野內(nèi)的占有面積，并將算術(shù)平均設(shè)為平均占有面積。平均占有面積乘上粒子(A)、粒子(B)的平均厚度，便求得粒子(A)及粒子(B)的重量比。
[0079]合成例I (氫氧化鎂粒子A-1)
[0080]在高壓釜中，裝入經(jīng)調(diào)整為4.28mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(株))200ml、及相對于氯化鎂為50mol%的醋酸鈉三水合物(和光純藥(株))，于攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.33N苛性鈉溶液412ml，于30°C下進(jìn)行20分鐘反應(yīng)便獲得氫氧化鎂粒子懸浮液。該懸浮液于170°C、4小時的條件下施行水熱處理，經(jīng)脫水后，再施行水洗(200ml)，于105°C下施行24小時干燥，便獲得氫氧化鎂粒子A-1。
[0081]粒子A-1的平均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及平均縱橫比，如下述表1所示。
[0082]合成例2 (氫氧化鎂粒子A-2)
[0083]在高壓釜中，裝入經(jīng)調(diào)整為4.28mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(株))200ml，于攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.33N苛性鈉水溶液412ml，于30°C下進(jìn)行20分鐘反應(yīng)便獲得氫氧化鎂粒子懸浮液。該懸浮液中添加相對于氯化鎂為100mol%的醋酸鈉三水合物(和光純藥(株))，經(jīng)5分鐘攪拌后，于170°C、12小時的條件下施行水熱處理，經(jīng)脫水后，再施行水洗(200ml)，于105°C下施行24小時干燥，便獲得氫氧化鎂粒子A-2。
[0084]粒子A-2的平均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及平均縱橫比，如下述表1所示。
[0085]合成例3 (氫氧化鎂粒子A-3)
[0086]在高壓釜中，裝入經(jīng)調(diào)整為1.50mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(株))500ml，于攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.0ON苛性鈉水溶液350ml，于30°C下進(jìn)行20分鐘反應(yīng)便獲得氫氧化鎂粒子懸浮液。該懸浮液中添加相對于氯化鎂為60mol%的丙酸鈉(和光純藥(株))，經(jīng)5分鐘攪拌后，于170°C、4小時的條件下施行水熱處理，經(jīng)脫水后，再進(jìn)行水洗(200ml)，于105°C下進(jìn)行24小時干燥，便獲得氫氧化鎂粒子A-3。
[0087]粒子A-3的平均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及平均縱橫比，如下述表1所示。
[0088]合成例4 (氫氧化鎂粒子B-1)
[0089]在高壓釜中，裝入經(jīng)調(diào)整為4.28mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(株))200ml，于攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.33N苛性鈉水溶液412ml，于30°C下進(jìn)行20分鐘反應(yīng)便獲得氫氧化鎂粒子懸浮液。該懸浮液于170°C、4小時的條件下進(jìn)行水熱處理，經(jīng)脫水后，再進(jìn)行水洗(200ml)，于105°C下進(jìn)行24小時干燥，便獲得氫氧化鎂粒子B-1。
[0090]粒子B-1的平 均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及平均縱橫比，如下述表1所示。
[0091]表1
[0092]
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合阻燃劑，所述復(fù)合阻燃劑含有: (i)100重量份的具有10~IOOnm的平均厚度、并具有2.4 μ m以上的平均寬度、且具有20~120的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子㈧；以及 (ii)100~900重量份的平均寬度為I μ m以下、且具有未滿20的平均縱橫比的氫氧化鎂粒子⑶。
2.一種樹脂組合物，所述樹脂組合物含有:100重量份的合成樹脂、及50~200重量份的權(quán)利要求1所述的復(fù)合阻燃劑。
3.一種成型品，所述成型品由權(quán)利要求2所述的樹脂組合物形成。
4.一種阻燃性電纜，所述阻燃性電纜由權(quán)利要求2所述的樹脂組合物被覆。
【文檔編號】C09K21/02GK103717710SQ201380002391
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月10日
【發(fā)明者】工藤大輔, 大堀康平, 真鍋等, 宮田茂男 申請人:協(xié)和化學(xué)工業(yè)株式會社