車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠及其制備方法
【專利摘要】車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠及其制備方法，將聚酯多元醇置于反應釜中加熱，攪拌下真空脫水，然后降溫；取二苯基甲烷二異氰酸酯預熱后加入反應釜，真空攪拌下進行預聚反應；反應結束在通入氮氣保護條件下倒出產物，密封包裝，得到車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠。本發明獲得的熱熔膠具有高的初始和最終粘接強度，初始180°剝離強度≥60N/25mm，最終180°剝離強度≥900N/25mm，表干時間短（＜60s），180℃無軟化流淌、具有較優施膠溫度（120℃）。
【專利說明】車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，涉及一種反應型聚氨酯熱熔膠，屬于聚氨酯熱熔膠制備【技術領域】。
【背景技術】
[0002]在傳統的車燈粘接運用中，通常使用普通熱熔膠與單組份硅酮膠。普通熱熔膠固化快，適合于大批量工業化生產。但普通熱熔膠屬于熱塑性產品，在較熱環境下強度顯著降低，易造成漏水和開膠；單組分硅酮膠雖然在高低溫性能方面有所改善，但它初粘力差，涂膠后器件往往需要數小時不能移動，占用場地并延長交貨時間。而濕固化聚氨酯熱熔膠可以解決上述問題。
【發明內容】
[0003]解決的技術問題:為了解決目前目前車燈粘接運用中普通熱熔膠在較熱環境下強度降低，單組分硅酮膠初粘力差，涂膠后放置時間長的缺點。提出一種適用于車燈用，具有高的初始和最終粘接強度，初始180°剝離強度> 60N/25mm，最終180°剝離強度≥900N/25mm,表干時間短(< 60s)，180°C無軟化流淌、具有較優施膠溫度(120°C )的車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠。
[0004]技術方案:本發明車燈用聚氨酯熱熔膠是由含有活性氫的多元醇(聚酯和聚碳酸酯等)，多異氰酸酯共聚制備，聚合物鏈末端含有活性異氰酸酯根基團，這些基團會與空氣中或者被粘物中的水分發 生不可逆的交聯反應，從而獲得高的粘接強度。
[0005]車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠，按重量份數計如下:聚酯多元醇60~85份；多異氰酸酯15~20份；炭黑I~10份；催化劑0.0001~0.001份。
[0006]所述聚酯多元醇為己二酸-1，6-己二醇酯PHA，己二酸-1，4_ 丁二醇酯PBA，己二酸一縮二乙二醇酯，聚四氫呋喃醚，癸二酸-1，4- 丁二醇酯，鄰苯二甲酸-1，4- 丁二醇酯中的一種或者任意幾種的混合物。
[0007]所述聚酯多元醇為聚碳酸酯二醇JSB10、JSB20、JSH10、JSH20 (江蘇省化工研究所有限公司)、了565(^、了5651、了5652、6-4672(日本旭日成)中的一種或者任意幾種的混合物。
[0008]所述的多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(了01-80、了01-100)、二苯基甲烷-4，^ -二異氰酸酯(MDI)、六甲撐二異氰酸酯(冊1)、1，5-萘二異氰酸酯(冊1)、間苯二甲撐二異氰酸酯(M-XDI)、多次甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)、三苯基甲烷三異氰酸酯(TTI)、六甲撐二異氰酸酯三聚體、2，4-甲苯二異氰酸酯三聚體、TD1-TMP加成物、氫化TD1、氫化MDI中的至少一種。
[0009]所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、辛酸鉛、三乙胺、三亞乙基二胺、辛酸鈷、辛酸鐵、環烷酸辛、鈦酸四異丁酯、二嗎啉基二乙基醚中的至少一種。
[0010]所述炭黑粒徑為10~50納米。
[0011]所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，按重量份數計，步驟如下:將聚酯多元醇60~85份置于反應釜中，加熱至120°C，在攪拌下真空脫水1.5~2小時，然后降溫至70°C ;取多異氰酸酯15~20份，預熱至60°C，加入反應釜并攪拌，升溫至90°C，在90°C攪拌下進行預聚反應2h，預聚完成后加入催化劑0.0001~0.001份和I~10份炭黑，升溫到120°C抽真空脫除氣泡30min，真空度> 0.095MPa，在通入氮氣保護條件下倒出產物，密封包裝，得到車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠。
[0012]有益效果:本發明克服了硅酮膠初始粘接力差，器件涂膠后放置時間長，以及熱塑性熱熔膠耐熱性差，高溫強度下降，漏膠開膠的缺點。相對于熱塑性熱熔膠與單組份硅酮膠優點如下:①優異的初始剝離強度:60N/25mm。②優異的最終剝離強度:900N/25mm。③耐高溫性能優異，180°C下無軟化流淌。④相對于熱塑性熱熔膠，濕固化聚氨酯熱熔膠施膠溫度由180°C降低到120。。。
【具體實施方式】:
[0013]以下實施例進一步說明本發明的內容，但不應理解為對本發明的限制。在不背離本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或條件所作的修改和替換，均屬于本發明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。
[0014]實施例1
[0015]所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，按重量分數計步驟如下:將聚酯多元醇己二酸-1，4- 丁二醇PBA40份，聚碳酸酯二醇JSB1020份，鄰苯二甲酸_1，4- 丁二醇酯20份置于反應釜中，加熱至120°C，在攪拌下真空脫水2小時，然后降溫至70°C ;取多異氰酸酯MDI15份，預熱至60°C，加入反應釜，并緩慢攪拌，升溫至90°C。在90°C攪拌下進行預聚反應2h。預聚完成后加入催化劑二嗎啉基二乙基醚0.0001份和5份炭黑，升溫到120°C抽真空脫除氣泡30min (真空度> 0.095MPa)，在通入氮氣保護條件下倒出產物，密封包裝，得到車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠。
[0016]實施例2`
[0017]所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，按重量分數計步驟如下:將聚酯多元醇己二酸-1，6-己二醇酯PHA40份，聚碳酸酯二醇G-467230份置于反應釜中，加熱至120°C，在攪拌下真空脫水2小時，然后降溫至70°C ;取多異氰酸酯TD1-8020份，預熱至60°C，加入反應釜，并緩慢攪拌，升溫至90°C。在90°C攪拌下進行預聚反應2h。預聚完成后加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.0005份和10份炭黑，升溫到120°C抽真空脫除氣泡30min(真空度> 0.095MPa)，在通入氮氣保護條件下倒出產物，密封包裝，得到車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠。
[0018]實施例3
[0019]所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，按重量分數計步驟如下:將聚酯多元醇癸二酸-1，4- 丁二醇酯35，聚碳酸酯二醇G-467220份，鄰苯二甲酸_1，4- 丁二醇酯17份置于反應釜中，加熱至120°C，在攪拌下真空脫水2小時，然后降溫至70°C;取多異氰酸酯MDI18份，預熱至60°C，加入反應釜，并緩慢攪拌，升溫至90°C。在90°C攪拌下進行預聚反應2h。預聚完成后加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.001份和10份炭黑，升溫到120°C抽真空脫除氣泡30min (真空度> 0.095MPa)，在通入氮氣保護條件下倒出產物，密封包裝，得到車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠。[0020]實施例3車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠和熱塑性聚氨酯熱熔膠、單組份硅酮膠進行性能比較，比較如表1所示:
[0021]表1車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠和熱塑性聚氨酯熱熔膠、硅酮膠性能比較
[0022]
【權利要求】
1.車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠，其特征在于按重量份數計如下: 聚酯多元醇60-85份； 多異氰酸酯15~20份； 炭黑1~10份； 催化劑0.0OO1~0.001份。
2.根據權利要求1所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠，其特征在于:所述聚酯多元醇為己二酸-1，6-己二醇酯ΡΗΑ，己二酸-1，4- 丁二醇酯ΡΒΑ，己二酸一縮二乙二醇酯，聚四氫呋喃醚，癸二酸-1，4- 丁二醇酯，鄰苯二甲酸-1，4- 丁二醇酯中的一種或者任意幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠，其特征在于:所述聚酯多元醇為聚碳酸酯二醇 JSB10、JSB20、JSH10、JSH20、T5650J、Τ5651、Τ5652、G-4672 中的一種或者任意幾種的混合物。
4.根據權利要求1所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠，其特征在于:所述的多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4' -二異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯、1，5-萘二異氰酸酯、間苯二甲撐二異氰酸酯、多次甲基多苯基多異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯三聚體、2，4-甲苯二異氰酸酯三聚體、TD1-TMP加成物、氫化TD1、氫化MDI中的至少一種。
5.根據權利要求1所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠，其特征在于:所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、辛酸鉛、三乙胺、三亞乙基二胺、辛酸鈷、辛酸鐵、環烷酸辛、鈦酸四異丁酯、二嗎啉基二乙基醚中的至少一種。
6.根據權利要求1所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠，其特征在于:所述炭黑粒徑為10~50納米。
7.權利要求1所述車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，其特征在于:按重量份數計，步驟如下:將聚酯多元醇60-85份置于反應釜中，加熱至120 °C，在攪拌下真空脫水.1.5~2小時，然后降溫至70°C ;取多異氰酸酯15~20份，預熱至60 °C，加入反應釜并攪拌，升溫至90 °C，在90°C攪拌下進行預聚反應2 h，預聚完成后加入催化劑0.0001、.001份和.1~10份炭黑，升溫到120 1:抽真空脫除氣泡30 11^11，真空度≥0.095 MPa，在通入氮氣保護條件下倒出產物，密封包裝，得到車燈用濕固化聚氨酯熱熔膠。
【文檔編號】C09J11/04GK103740316SQ201310711919
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】林中祥, 何永富, 朱成偉, 陶小樂, 林星, 李強 申請人:南京林業大學, 杭州之江有機硅化工有限公司