一種油井水泥高效復合有機硅消泡劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種油井水泥高效復合有機硅消泡劑及其制備方法，用于含有多種外加劑的固井水泥漿高速剪切混拌過程中的消泡、抑泡。以質量百分數計，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%復合乳化劑、1%-2%穩定劑，余量為水。制備方法：向反應釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升溫至110-150℃，以65轉/分鐘-80轉/分鐘速度攪拌使兩物料充分均化，反應1.5-2.5小時，降溫至70-80℃，加入磷酸三丁酯和乳化劑，攪拌反應15-18分鐘，穩定劑溶于水中，將溶有穩定劑的水加入反應釜中，繼續恒溫攪拌1.5-2小時，攪拌下出料，即得產品。本發明的消泡劑相比于普通有機硅類消泡劑成本低廉、制作工藝簡單，兼具消泡、抑泡功能，不影響水泥漿稠化性能，可顯著提高其流變性和水泥石抗壓強度。
【專利說明】一種油井水泥高效復合有機硅消泡劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高效復合有機硅消泡劑，特別適用于油井固井施工現場油井水泥漿配制中的消泡、抑泡的油井水泥高效復合有機硅消泡劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在油田固井施工作業過程中，為了使施工現場有限的API標準水泥種類能夠滿足層出不窮的固井條件，須向油井水泥漿中添加多種外加劑以改善水泥漿的綜合性能，但加有外加劑的油井水泥漿在高速攪拌下會產生大量氣泡，這種氣泡具有較高的黏滯性，易滯留于漿體內部，普通消泡劑很難消除。在連續施工條件下，如不能快速消泡，將會使水泥漿實測密度明顯小于真實值，導致水泥石強度和膠結強度降低，同時，由于這種錯誤信息被實時反饋到配漿系統，將會導致油井水泥與配漿水的比例改變，同時也影響了水泥漿中各種外加劑的有效含量，導致其流變性能、失水量、稠化時間等參數與設計產生偏差，嚴重時直接導致固井施工失敗。因此，一種性能優良的消泡劑在固井施工中占有舉足輕重的地位。
[0003]而當前專門針對固井水泥漿體系的消泡劑的制備方法國內研究甚少，且現有國產消泡劑不能滿足鉆井工藝技術的需要，不僅消泡效果差，產品種類也過少，不能適應各種不同的油井水泥漿體系和應用條件。性能優良的油井水泥漿消泡劑除要求具有較高的消泡能力外，還要求對水泥漿體系是惰性的，不與其它外加劑起化學反應，適用于淡水、鹽水泥漿體系，不影響水泥漿稠化性能、抗壓強度、流變性能等。現有技術中消泡劑的基本制備工藝都是類似的，所不同的是針對不同的應用目的而選用或制備了不同的消泡物質，采用了不同的配方及具體的復配乳化工藝。
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是提供一種油井水泥高效復合有機硅消泡劑及其制備方法，專用于含有多種外加劑的固井水泥漿高速剪切混拌過程中的消泡、抑泡。本發明的消泡劑相比于普通有機硅類消泡劑成本低廉、制作工藝簡單，兼具消泡、抑泡功能，不影響水泥漿稠化性能，可顯著提高其流變性和水泥石抗壓強度。
[0005]本發明的目的可通過以下措施來實現:一種油井水泥高效復合有機硅消泡劑，以質量百分數計，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%復合乳化劑、1%_2%穩定劑，余量為水。
[0006]所述復合乳化劑為斯盤和吐溫類混合物，混合后乳化劑理論HLB值8.0-9.0。
[0007]所述復合乳化劑為斯盤-60、斯盤-80和吐溫-60的混合物。
[0008]按質量比，所述斯盤-60、吐溫-60和斯盤-80的混合比例為1.3-1.97:2.0:1.3-1.97。
[0009]所述穩定劑為有機膨潤土。
[0010]上述的油井水泥高效復合有機硅消泡劑的制備方法，包括以下步驟:向反應釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、·白炭黑，升溫至110-150°C，以65轉/分鐘-80轉/分鐘速度攪拌使兩物料充分均化，反應1.5-2.5小時，降溫至70-80°C，加入磷酸三丁酯和復合乳化劑，攪拌反應15-18分鐘，穩定劑溶于水中，將溶有穩定劑的水加入反應釜中，繼續恒溫攪拌1.5-2小時，攪拌下出料，即得產品。
[0011]本發明具有如下優勢:
[0012](1)專門用于油井水泥漿配制過程，消泡、抑泡能力強，有機膨潤土的添加使其穩定性更強。
[0013](2)對水泥漿體系是惰性的，不與其它外加劑起化學反應，適用于淡水、鹽水泥漿體系，不影響水泥漿稠化性能，顯著提高水泥石的抗壓強度及流變性能。
[0014](3)制備方法簡單、反應條件溫和，成本低廉，易于實現。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是本發明消泡劑添加量對水泥漿密度恢復率的影響。
【具體實施方式】
[0016]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明:
[0017]本發明的油井水泥高效復合有機硅消泡劑，以質量百分數計，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%復合乳化劑、1%_2%穩定劑，余量為水。
[0018]所述復合乳化劑為斯盤和吐溫類混合物，混合后乳化劑理論HLB值8.0-9.0。
[0019]所述復合乳化劑為斯盤-60、斯盤-80和吐溫-60的混合物。
[0020]按質量比，所述斯盤-60、吐溫-60和斯盤-80的混合比例為1.3-1.97:2.0:1.3-1.97。
[0021]所述穩定劑為有機膨潤土。
[0022]上述的油井水泥高效復合有機硅消泡劑的制備方法，包括以下步驟:向反應釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升溫至110-150°C，以65轉/分鐘-80轉/分鐘速度攪拌使兩物料充分均化，反應1.5-2.5小時，降溫至70-80°C，加入磷酸三丁酯和復合乳化劑，攪拌反應15-18分鐘，穩定劑溶于水中，將溶有穩定劑的水加入反應釜中，繼續恒溫攪拌1.5-2小時，攪拌下出料，即得產品。
[0023]需要說明的是:斯盤-60為失水山梨酸單硬脂酸酯、斯盤-80為失水山梨醇單油酸酯、吐溫-60為聚氧乙烯失水山梨酸單硬脂酸酯。
[0024]本發明高效復合有機硅消泡劑的主體消泡成份為聚二甲基硅氧烷，消泡助劑成份為白炭黑，復配以磷酸三丁酯降低成本，進一步提高消泡效率。
[0025]體系中若聚二甲基硅氧烷的用量少于10%質量分數，則不能實現很好的消泡作用，會加大消泡劑投加量，若高于20%質量分數，不能提高消泡效率還會增加成本；白炭黑用量若少于2%質量分數或高于4%質量分數，均將延長消泡時間，且用量過多會使聚二甲基硅氧烷乳液穩定性降低；磷酸三丁酯用量若少于5%質量分數，消泡效率提高不明顯，若高于10%質量分數，其消泡效率也不會隨之增加；復合乳化劑合計用量若少于5%質量分數，乳液稠度小、離心穩定性差，若高于7%質量分數，則消泡效果相對較低。
[0026]同時，為了使消泡劑乳液獲得較長時間的穩定，還加入有機膨潤土作為穩定劑，具有穩定性、增稠性，用量在1%_2%之間，其用量過低，乳液穩定性差，用量過高，乳液粘度過大。加入水是為了使其乳化，產品為白色均勻乳液。
[0027]以下用具體實施例闡述本發明，但實施例不局限于其范圍。
[0028]實施例1
[0029]原料以質量分數配制
[0030]配方(1)
[0031]取10%聚二甲基硅氧烷、2%白炭黑、5%磷酸三丁酯、1.43%斯盤-60、2.2%吐溫-60、1.43%斯盤-80，1%有機膨潤土，余量為水。
[0032]配方(2)
[0033]取15%聚二甲基硅氧烷、3%白炭黑、8%磷酸三丁酯、1.7%斯盤_60、2.5%吐溫-60、
1.7%斯盤-80、1.5%有機膨潤土，余量為水。
[0034]配方(3)
[0035]取20%聚二甲基硅氧烷、4%白炭黑、10%磷酸三丁酯、2.1%斯盤_60、2.8%吐溫-60、
2.1%斯盤-80、2%有機膨潤土，余量為水。
[0036]制備方法:選擇配方(1)或(2)或(3)其中一組，向反應釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升溫至110-150°C，以80轉/分鐘速度攪拌使兩物料充分均化，反應1.5-2.5小時，降溫至70-80°C，加入磷酸三丁酯和復合乳化劑，攪拌反應15-18分鐘，有機膨潤土溶于水中，將溶有有機膨潤土的水加入反應釜中，繼續恒溫攪拌1.5-2小時，攪拌下出料，即得白色乳狀液產品。
[0037]本發明的消泡劑產品達到國家標準GB/T26527-2011有機硅消泡劑的要求。實驗中原料成分全部來源于市售。
[0038]實施例2
[0039]產品性能評價
[0040](1)穩定性
[0041]取本發明消泡劑樣品一定量稀釋5倍，在高速離心機上以3500r/min轉速離心20min，觀察其外觀無分層。
[0042](2)消泡及抑泡性能
[0043]在600mL量簡中，加入100mL濃度為1.5%的十二烷基苯磺酸鈉發泡液，啟動循環泵鼓泡至泡沫體積達500mL，加入一定量的本發明消泡劑，開始計時，記錄泡沫全部消除的時間，緊接著記錄泡沫體積再一次達到500mL所需時間，為本發明消泡劑的抑泡時間。結果見表1。
[0044]表1本發明消泡劑與國外同類消泡劑消泡及抑泡時間對比
[0045]
【權利要求】
1.一種油井水泥高效復合有機硅消泡劑，其特征在于，以質量百分數計，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%復合乳化劑、1%_2%穩定劑，余量為水。
2.根據權利要求1所述的油井水泥高效復合有機硅消泡劑，其特征在于，所述復合乳化劑為斯盤和吐溫類混合物，混合后乳化劑理論HLB值8.0-9.0。
3.根據權利要求2所述的油井水泥高效復合有機硅消泡劑，其特征在于，所述復合乳化劑為斯盤-60、 斯盤-80和吐溫-60的混合物。
4.根據權利要求3所述的油井水泥高效復合有機硅消泡劑，其特征在于，按質量比，所述斯盤-60、吐溫-60和斯盤-80的混合比例為1.3-1.97:2.0:1.3-1.97。
5.根據權利要求1所述的油井水泥高效復合有機硅消泡劑，其特征在于，所述穩定劑為有機膨潤土。
6.一種如權利要求1-5任一項所述的油井水泥高效復合有機硅消泡劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:向反應釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升溫至110-150°C,以65轉/分鐘-80轉/分鐘速度攪拌使兩物料充分均化，反應1.5-2.5小時，降溫至70-80°C，加入磷酸三丁酯和復合乳化劑，攪拌反應15-18分鐘，穩定劑溶于水中，將溶有穩定劑的水加入反應釜中，繼續恒溫攪拌1.5-2小時，攪拌下出料，即得產品。
【文檔編號】C09K8/467GK103666419SQ201310652483
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月4日 優先權日:2013年12月4日
【發明者】劉中華 申請人:天津寧賽科技有限公司