一種直接染料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種直接染料及其制備方法，該黑色染料具有結構式（I）的結構通式：本發明黑色染料色澤艷麗，價格低廉，染色方法簡便。是重要的棉用染料。
【專利說明】一種直接染料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于直接染料領域，特別涉及一種適用于棉、麻染色的黑色直接染料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]直接染料是棉用染料的主要耗材，是重要的棉用染料。直接染料不需要媒染劑而直接上染，且色澤艷麗，價格低廉，染色方法簡便。而黑色染料又是目前纖維素纖維染色用量較大的一類染料。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供了一種如下結構式(I)的黑色染料，該黑色染料色澤艷麗，價格低廉、染色方法簡便。
[0004]本發明采用的技術方案為:
[0005]一種黑色染料，該黑色染料具有結構式(I)的結構通式:
[0006]
【權利要求】
1.一種黑色染料，其特征在于:該黑色染料具有結構式(I)的結構通式:
2.根據權利要求1所述的黑色染料，其特征在于:所述M為-Na或-K。
3.權利要求1或2所述的黑色染料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: I)、色基的制備: 向反應罐中加入水，再將1-羥基-7-氨基-3-萘磺酸加到罐中打漿，調pH=6-7.5溶解，升溫至T=30-55°C滴加乙酐，邊滴加邊升溫至T=50-70°C，反應10-30分鐘，檢測合格后，降溫至T=20-35°C，調pH=6.5-8.5保持溫度、pH反應，得酰化物，備用； 向另一反應罐中加入水，將間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉或苯胺_2，5-雙磺酸加入罐中打漿，加入冰降溫至T ( 3°C，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，保持亞硝酸微過量，反應得重氮鹽I，備用； 將所述重氮鹽I加入到所述酰化物中，調pH=5-7.5，T=13-30°C反應。檢測合格，加入NaOH固體，并升溫至T=80-10(TC反應，反應后進行鹽析，壓濾，得色基濾餅； 2)、色基重氮化: 將色基濾餅打漿，使其濾餅完全成漿狀，加入冰降溫至T ( 3°C，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，得重氮鹽II，備用； 3)、一步偶合反應: 向反應罐中加水，將H酸加入罐中打漿，調pH=4.5-8.5至完全溶解，得H酸溶液。 向另一反應罐中加水，將間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉或苯胺-2，5-雙磺酸加入罐中打漿，加入冰降溫至T < 3°C，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，反應得重氮鹽III ； 滴加H酸溶液至所述重氮鹽III中，滴畢，反應得一步偶合物；備用； 4)、二步偶合反應: 將重氮鹽II加入到一步偶合物中，反應制得二步偶合物，即制得結構式(I)的黑色染料。
4.根據權利要求3所述的黑 色染料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)、色基的制備: 向反應罐中加水，將1-羥基-7-氨基-3萘磺酸加到罐中打漿，用30%Na0H溶液調pH=6-7.5溶解，升溫至T=30-55°C滴加乙酐，邊滴加邊升溫至T=50_70°C，反應10-30分鐘，檢測合格后，降溫至T=20-35°C，用30%Na0H溶液調pH=6.5-8.5保持溫度、pH反應，檢測合格后，得酰化物，備用； 向另一反應罐中，將間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉或苯胺-2，5-雙磺酸加入罐中打漿，加入冰降溫至T < 3°C，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，保持亞硝酸微過量，反應3-5小時，氨基磺酸除亞硝酸，除盡，得重氮鹽I，備用； 將所述重氮鹽I加入到所述酰化物中，純堿調pH=5-7.5，T=13-30°C反應。檢測合格，加入反應液體積3-15%的NaOH固體，并升溫至T=80_100°C反應，檢測合格。加入反應液體積5-20%的NaCl進行鹽析，合格后壓濾，得色基濾餅； 2)、色基重氮化: 色基濾餅打漿，使其濾餅完全成漿狀，加入冰降溫至T ( 3°C，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化2-5小時，氨基磺酸除亞硝酸，除盡，得重氮鹽II，備用。 3)、一步偶合反應: 向反應罐中加水，將H酸加入罐中打衆，30%Na0H溶液調pH=4.5-8.5至完全溶解，得H酸溶液； 向另一反應罐中加水，將間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉或苯胺-2，5-雙磺酸加入罐中打漿，加入冰降溫至T < 3°C，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，保持亞硝酸微過量，反應3-5小時。氨基磺酸除亞硝酸，除盡，得重氮鹽III，備用；小蘇打調pH=l.5-4，T=5-30°C，滴加H酸溶液至所述重氮鹽III中，用時0.5-3.5小時，滴畢，反應5-20小時，檢測合格，得一步偶合物，備用。 4)、二步偶合反應:將所述重氮鹽II加入到一步偶合物中，純堿調pH=5-9，T=10-40°C反應1-4小時，檢測合格，得二步偶合物，即制得結構式(I)的黑色染料。 5)、鹽析精制: 在二步偶合物中加入體積10-40%的NaCl,同時調pH ( 5，進行鹽析，檢測合格，進行壓濾，得濾餅即為染料成品。
【文檔編號】C09B35/364GK103627200SQ201310602735
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】張興華, 邢廣文, 孟憲娟 申請人:天津德凱化工股份有限公司