Led用的耐高溫漫反射涂料的制備方法
【專利摘要】LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟：（1）按重量百分比預備原料：耐高溫有機硅樹脂55～82％，鈦白粉16～25％，納米硅藻土粉6～12％，稀土元素氧化物6～12％，分散劑1.5～5％，流平劑0.5～1％，消泡劑0.5～1％，光擴散劑5～15％，混合溶劑5～15％；（2）配比攪拌；（3）冷卻后破碎；（4）研磨；（5）分散，直至獲得相應細度及粘度的混合物，制成涂料。本發明提供的制備方法工藝簡易、易于實現，生產效率高；加入納米材料，顯著提升散熱效果；加入稀土元素氧化物，提高涂料組合物的活性，在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強光亮度，可較大程度地節省光源成本和降低產品的功耗。
【專利說明】LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種涂料生產領域，具體為一種LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法。
【背景技術】:
[0002]LED是新一代固體冷光源，以其無與倫比的節能、環保、長壽命、可控性高等技術優勢，可以廣泛應用于各種指示、顯示、裝飾、背光源、普通照明和城市夜景等領域。我國于2003年發布了國家半導體照明計劃，并寫進了國家中長期科技發展計劃。LED半導體節能照明技術將成為未來照明產業的主流方向之一。隨著近年來LED半導體顆粒的技術不斷進步，其功能從顯示擴大到照明，LED半導體逐漸成為可替代傳統白熾燈和熒光燈固體光源的最佳選擇，是未來新光源的主流方向之一。
[0003]但是，LED節能燈由于其本身的特點，還存在以下不足:
[0004](I)LED節能燈在交流電驅動下和普通白熾燈一樣會有頻閃現象，而普通節能燈沒有頻閃現象。頻閃會使眼睛容易疲勞。
[0005](2)每個LED燈泡的光線過亮，會強烈刺激眼睛，不可直視，哪怕短時間，而普通節能燈相對要柔和些。
[0006](3)照射角度有限制，一般只能照射120°，而普通節能燈幾乎可照射360°。
[0007](4)照射房間的亮度并不比節能燈出色，因為LED只在直視的狹小角度內有高亮度，而偏離該角度后光線迅速減弱。
[0008]為此，必須采用適當的方法來克服以上缺點，而使用漫反射涂層來柔和LED光線，擴大照射面，不失為一種切實可行的方法。中國專利CN101126487(A)公開一種LED納米節能環保路燈，其納米反射板的表面具有光觸媒涂層，既解決了 LED燈的直射問題，又有利于LED的光照來促進光觸媒反應，能夠防塵殺菌，自身保潔，凈化空氣，起到環保的作用。中國專利CN1768231A公開了一種照明裝置，其罩殼配備了漫反射涂層，涂層包括一種水基溶劑和一種粘結劑。
[0009]現有的漫反射涂料，可見光漫反射效率低，耐高溫穩定性差，此外，為保證涂料具有較高的反射率，反射性粒子的含量一般較高，往往造成涂層與基體附著力不佳的問題。目前應用較為成功的有藍菲光學的漫反射涂料6080，采用含鋇硫配方，在可見波長范圍內反射率值可達95 %，但這種涂料僅能在低于80°C的環境下使用，若高于此溫度，該漫反射涂料將明顯黃變甚至烤糊，反射率嚴重下降甚至無反光作用。
【發明內容】
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[0010]本發明要解決的目的在于提供一種LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，以解決【背景技術】中的問題。
[0011]本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
[0012]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法， 其特征是，包括以下步驟:[0013](I)預備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:
[0014]耐高溫有機硅樹脂:55~82%，鈦白粉:16~25%，
[0015]納米硅藻土粉:6~12%，稀土元素氧化物:6~12%，
[0016]分散劑:1.5~5%，流平劑:0.5~1%，
[0017]消泡劑:0.5~I %，光擴散劑:5~15 %，
[0018]乙酸丁酯:1~5%,混合溶劑:5~15% ；
[0019](2)配比攪拌:按5:1的重量比例將耐高溫有機硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機硅樹脂溶液和步驟(1)中相應配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應2小時；
[0020](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中攪拌溶液進行減壓蒸餾脫去其中的混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應物揮發份，當揮發份小于1%時趁熱將反應物放出至料盆，待反應物充分冷卻后經破碎得到改性混合物；
[0021](4)研磨:將步驟 (3)中混合物轉移至球磨機進行研磨，用300目篩網過濾大顆粒混合物；
[0022](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉移至高速分散機中，并將步驟(1)中相應重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴散劑加入高速分散機內進行分散混合，直至獲得相應細度及粘度的混合物，制成涂料。
[0023]作為以上技術方案的一種優化；步驟(1)中原料的各組分及其重量百分比如下:
[0024]耐高溫有機硅樹脂:60~70%，鈦白粉:20~22%，
[0025]納米硅藻土粉:8~10%，稀土元素氧化物:9~10%，
[0026]分散劑:1.5~3%，流平劑:0.5~0.8%，
[0027]消泡劑:0.5~0.8%，光擴散劑:6~12%，
[0028]乙酸丁酯:2~5%，混合溶劑:8~10%。
[0029]作為以上技術方案的一種優化:所述稀土元素氧化物的粒度直徑為3~10 ii m。
[0030]作為以上技術方案的一種優化:所述耐高溫有機硅樹脂為能耐受100~160°C高溫的聚烷基有機硅樹脂、環氧改性有機硅樹脂或氟硅樹脂。
[0031]作為以上技術方案的一種優化:所述混合溶劑是乙酸丁酯和二甲苯的混合溶液。
[0032]作為以上技術方案的一種優化:步驟(5)中用刮板細度計檢測混合物的細度及粘度，當混合物的細度達到20 u m、粘度20~26s時，制得涂料。
[0033]本發明的有益效果:本發明提供的制備方法工藝簡易、易于實現，生產效率高；涂料具有較好機械性能和附著力，可以涂裝在各類LED燈具上，加入納米材料，顯著提升散熱效果；加入稀土元素氧化物，提高涂料組合物的活性，在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強光亮度，可較大程度地節省光源成本和降低產品的功耗。
【具體實施方式】:
[0034]為了使本發明的技術手段、創作特征、工作流程、使用方法達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。[0035]實施例1
[0036]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟:
[0037](I)預備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:耐高溫有機硅樹脂:55%，鈦白粉:16%，納米硅藻土粉:6%，稀土元素氧化物:6%，分散劑:1.5%，流平劑:0.5%，消泡劑:0.5%，光擴散劑:5%，乙酸丁酯:1%，乙酸丁酯和二甲苯的混合溶劑:5% ；
[0038](2)按5:1的重量比例將耐高溫有機硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機硅樹脂溶液和步驟(1)中相應配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應2小時；[0039](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中高溫溶液進行減壓蒸餾脫去其中的乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應物揮發份，當揮發份小于1%時趁熱將反應物放出至料盆，待反應物充分冷卻后經破碎得到改性混合物；
[0040](4)研磨:將步驟(3)中混合物轉移至球磨機進行研磨，用300目篩網過濾大顆粒混合物；
[0041](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉移至高速分散機中，并將步驟(1)中相應重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴散劑加入高速分散機內進行分散混合，期間用刮板細度計檢測混合物的細度及粘度，當混合物的細度達到20 μ m、粘度26s時，制得涂料。
[0042]實施例2
[0043]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟:
[0044](I)預備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:耐聞溫有機娃樹脂:82%,欽白粉:25%，納米硅藻土粉:12%，稀土元素氧化物:12%，分散劑:5%，流平劑:1%，消泡劑:1%，光擴散劑:15%，乙酸丁酯:5%，乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑:15% ；
[0045](2)按5:1的重量比例將耐高溫有機硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機硅樹脂溶液和步驟(1)中相應配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應2小時；
[0046](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中高溫溶液進行減壓蒸餾脫去其中的乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應物揮發份，當揮發份小于1%時趁熱將反應物放出至料盆，待反應物充分冷卻后經破碎得到改性混合物；
[0047](4)研磨:將步驟(3)中混合物轉移至球磨機進行研磨，然后用300目篩網過濾大顆粒混合物；
[0048](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉移至高速分散機中，并將步驟(1)中相應重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴散劑加入高速分散機內進行分散混合，期間用刮板細度計檢測混合物的細度及粘度，當混合物的細度達到20 μ m、粘度20s時，制得涂料。
[0049]實施例3
[0050]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟:
[0051](I)預備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:耐高溫有機硅樹脂:69%，鈦白粉:20 %，納米硅藻土粉:9 %，稀土元素氧化物:9 %，分散劑:3 %，流平劑:0.8 %，消泡劑:0.8%，光擴散劑:10%，乙酸丁酯:3%，乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑:10% ；
[0052](2)按5:1的重量比例將耐高溫有機硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機硅樹脂溶液和步驟(1)中相應配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應2小時；
[0053](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中高溫溶液進行減壓蒸餾脫去其中的乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應物揮發份，當揮發份小于1%時趁熱將反應物放出至料盆，待反應物充分冷卻后經破碎得到改性混合物；
[0054](4)研磨:將步驟(3)中混合物轉移至球磨機進行研磨，然后用300目篩網過濾大顆粒混合物；
[0055](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉移至高速分散機中，并將步驟(1)中相應重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴散劑加入高速分散機內進行分散混合，期間用刮板細度計檢測混合物的細度及粘度，當混合物的細度達到20 μ m、粘度24s時，制得涂料。
[0056]上述耐高溫有機硅樹脂為能耐受100~160°C高溫的聚烷基有機硅樹脂、環氧改性有機硅樹脂或氟硅樹脂以及所使用的稀土元素氧化物的粒度直徑為3~10 μ m。
[0057]對比實施例1、實施例2和實施例3得到的產品，其中實施例3制得的涂料在使用時，散熱效果好；在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強光亮度。使涂料在100°c及以上的溫度下能夠正常工作，且不易發生黃變和老化，不會產生裂紋，反射率可達96%以上。利用鈦白粉對光線無規則的漫反射，使得穿過的光線傳播方向發生不規則的改變，相當于無數個次生光源，使光線變得柔和均勻，光能量基本不受損失，大大提高LED燈具的光輸出效率。
[0058]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明的要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是，包括以下步驟: (1)預備原料:原料的各組分及其重量百分比如下: 耐高溫有機硅樹脂:55~82%，鈦白粉:16~25%， 納米硅藻土粉:6~12%，稀土元素氧化物:6~12%， 分散劑:1.5~5%，流平劑:0.5~1%， 消泡劑:0.5~1%，光擴散劑:5~15%， 乙酸丁酯:1~5%，混合溶劑:5~15% ； (2)配比攪拌:按5:1的重量比例將耐高溫有機硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機硅樹脂溶液和步驟(1)中相應配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應2小時； (3)冷卻后破碎:將步驟(2)中攪拌溶液進行減壓蒸餾脫去其中的混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應物揮發份，當揮發份小于1%時趁熱將反應物放出至料盆，待反應物充分冷卻后經破碎得到改性混合物； (4)研磨:將步驟(3)中混合物轉移至球磨機進行研磨，用300目篩網過濾大顆粒混合物； (5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉移至高速分散機中，并將步驟(1)中相應重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴散劑加入高速分散機內進行分散混合，直至獲得相應細度及粘度的混合物，制成涂料。
2.根據權利要求1所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:步驟(1)中原料的各組分及其重量百分比如下: 耐高溫有機硅樹脂:60~70%，鈦白粉:20~22%， 納米硅藻土粉:8~10%，稀土元素氧化物:9~10%， 分散劑:1.5~3%，流平劑:0.5~0.8%， 消泡劑0.5~0.8%，光擴散劑6~12%， 乙酸丁酯:2~5%，混合溶劑:8~10%。
3.根據權利要求1或2所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:所述稀土元素氧化物的粒度直徑為3~10 ii m。
4.根據權利要求1或2所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:所述耐高溫有機硅樹脂為能耐受160~200°C高溫的聚烷基有機硅樹脂、環氧改性有機硅樹脂或氟硅樹脂。
5.根據權利要求1或2所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法， 其特征是:所述混合溶劑是乙酸丁酯和二甲苯的混合溶液。
6.根據權利要求1所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:步驟(5)中的用刮板細度計檢測混合物的細度及粘度，當混合物的細度達到20 u m、粘度20~26s時，制得涂料。
【文檔編號】C09D5/33GK103602262SQ201310594898
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】桑永樹, 吳百超, 涂如輝, 劉軍 申請人:安徽世林照明股份有限公司