從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素的方法
【專利摘要】本發明公開一種從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素的方法。本發明的方法是制備出陽離子醚化劑季銨型陽離子淀粉，取與紅曲霉發酵液質量體積比確定值的季銨型陽離子淀粉，在其中加入去離子水，配制成質量比為25~35%的淀粉乳溶液，將淀粉乳溶液加入紅曲霉發酵液中，靜置沉降、壓濾處理得到菌體，再用氫氧化鈉溶液調節pH值后，加熱回流、冷卻過濾后得到溶有紅色色素的乙醇溶液等，再經減壓下蒸餾回收乙醇，制得水溶性紅色色素。本發明縮短了菌體沉降時間和過濾時間，且沉降體積小于自然沉降體積，在后續提取中減少了乙醇的用量，達到降低成本、提高效率的目的。
【專利說明】從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種天然色素的提取，確切講是一種從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素的方法。
【背景技術】
[0002]紅曲色素是將紅曲霉接種至液態培養基中經發酵、分離、純化等工藝所獲得的具有一定保健、養生以及藥理性能的天然色素。傳統的紅曲色素分離提取方法是將紅曲霉發酵液中的菌體沉降濃縮后用60%~80%的乙醇浸提獲得紅曲色素，但由于菌體自然沉降體積較大，除了菌體外其它物質較多，沉降時間與過濾時間較長，并且在后續提純中需要大量乙醇，導致提取成本偏高，效率較低。
【發明內容】
[0003]本發明針對現有技術的不足，提供了一種從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素的方法。
[0004]本發明的方法是:
Α.陽離子醚化劑的制備，將3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶于20%Na0H溶液，其中NaOH與醚化劑摩爾比為0.8: f 1.2:1，混合均勻后得到陽離子醚化劑；
B.季銨型陽離子淀粉的制備: (1)在玉米淀粉中加入玉米淀粉質量5%的粉末狀NaOH，攪拌混合均勻；
(2)在步驟I所得混合物中加入玉米淀粉質量4~7%的濃度為95%的乙醇溶液，迅速攪拌并自然冷卻至室溫后加入已配制好的陽離子醚化劑，其中醚化劑用量為玉米淀粉質量40~60% ；
(3)攪拌混合均勻后，置于50°C電熱鼓風干燥箱中干燥至水分<8%，粉碎過篩后于70°C ~100°C烘箱中干法反應，然后冷卻至室溫后用95%乙醇抽濾洗滌得取代度為
0.28、.37的陽離子淀粉成品；
C.從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素:
(1)取與紅曲霉發酵液質量體積比為1%~4%的季銨型陽離子淀粉，在其中加入去離子水并攪拌使其充分溶解，配制成質量比為25~35%的淀粉乳溶液；
(2)將前一步驟制得的淀粉乳溶液加入紅曲霉發酵液中，靜置沉降f2h；
(3)沉降結束后除去上清液，將沉降菌體壓濾處理得到菌體；
(4)將前一步驟獲得的菌體放置于蒸餾器中，加入菌體質量20-30倍濃度為80、5%的乙醇攪拌，再加入濃度為8~10%的氫氧化鈉溶液調節pH值到6.5^7.5，然后升溫，在5(T70°C下加熱回流fl.5 h，經冷卻過濾后得到溶有紅色色素的乙醇溶液I ;
(5)將前一步驟過濾后所得濾渣，用濾渣質量20-30倍濃度為80-95%的乙醇溶液于5(T70°C下加熱回流fl.5 h，冷卻過濾后得到溶有紅色色素的乙醇溶液II ；
(6)合并溶液I與溶液II，用水浴加熱，在減壓下蒸餾回收乙醇，制得水溶性紅色色素。[0005]以上述方法得到水溶性紅色色素后，可將所得到水溶性紅色色素移入濃縮鍋內，加熱濃縮成膠狀體，冷卻至室溫，制得紅曲色素。
[0006]絮凝劑是一種長鏈、線狀、水溶性的高分子聚合物，在培養液中加入某些高分子絮凝劑后，由于高分子絮凝劑長鏈的吸附架橋作用，使其聚集成粗大的絮凝團，從而提高了固液分離速度。季銨型陽離子淀粉為一種絮凝劑。季銨型陽離子淀粉由于引入了帶有正電荷的陽離子基團，常作為絮凝劑用于電鍍、冶金、皮革、洗煤等行業的廢水處理等領域。
[0007]本發明就是利用了季銨型陽離子淀粉具有的較好的絮凝作用，將其應用在紅曲霉發酵液中，用于提取紅曲色素，從而達到降低成本，縮短提取時間，提高效率的目的。
[0008]本發明季銨型陽離子淀粉是在淀粉分子中引入具有正電荷的季銨型陽離子基團，該基團的引入使淀粉分子具有電正性，能夠對帶有陰離子或非離子的微粒起到吸附絮凝的作用，紅曲霉素發酵液中的菌體能夠被陽離子淀粉吸附絮凝形成大顆粒，從而加速沉降速率。醚化反應式如下所示:
【權利要求】
1.從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素的方法，其特征在于: A.陽離子醚化劑的制備，將3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶于20%Na0H溶液，其中NaOH與醚化劑摩爾比為0.8: f 1.2:1，混合均勻后得到陽離子醚化劑； B.季銨型陽離子淀粉的制備: (1)在玉米淀粉中加入玉米淀粉質量5%的粉末狀NaOH，攪拌混合均勻； (2)在步驟I所得混合物中加入玉米淀粉質量4~7%的濃度為95%的乙醇溶液，迅速攪拌并自然冷卻至室溫后加入已配制好的陽離子醚化劑，其中醚化劑用量為玉米淀粉質量40~60% ； (3)攪拌混合均勻后，置于50°C電熱鼓風干燥箱中干燥至水分<8%，粉碎過篩后于70°C ~100°C烘箱中干法反應，然后冷卻至室溫后用95%乙醇抽濾洗滌得取代度為0.28、.37的陽離子淀粉成品； C.從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素: (1)取與紅曲霉發酵液質量體積比為1%~4%的季銨型陽離子淀粉，在其中加入去離子水并攪拌使其充分溶解，配制成質量比為25~35%的淀粉乳溶液； (2)將前一步驟制得的淀粉乳溶液加入紅曲霉發酵液中，靜置沉降f2h ； (3)沉降結束后除去上清液，將沉降菌體壓濾處理得到菌體； (4)將前一步驟獲得的菌體`放置于蒸餾器中，加入菌體質量20-30倍濃度為80、5%的乙醇攪拌，再加入濃度為8~10%的氫氧化鈉溶液調節pH值到6.5^7.5，然后升溫，在5(T70°C下加熱回流fl.5 h，經冷卻過濾后得到溶有紅色色素的乙醇溶液I ; (5)將前一步驟過濾后所得濾渣，用濾渣質量20-30倍濃度為80-95%的乙醇溶液于5(T70°C下加熱回流fl.5 h，冷卻過濾后得到溶有紅色色素的乙醇溶液II， (6)合并溶液I與溶液II，用水浴加熱，在減壓下蒸餾回收乙醇，制得水溶性紅色色素。
2.從紅曲霉發酵液中提取紅曲色素的方法，其特征在于將所得到水溶性紅色色素移入濃縮鍋內，加熱濃縮成膠狀體，冷卻至室溫，制得紅曲色素。
【文檔編號】C09B61/00GK103554975SQ201310568253
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】孫琛, 田映良, 馬青斌, 崔蕓 申請人:甘肅圣大方舟馬鈴薯變性淀粉有限公司