一種生產(chǎn)分散紅343的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種生產(chǎn)分散紅343的方法，具體是氰基醇，在兩相體系中，在相轉移催化劑的催化下，對中間體A、中間體B進行氰化，制備分散紅343的方法。該方法取代了傳統(tǒng)工藝中對中間體A、中間體B進行干燥后在DMF溶劑中利用氰化亞銅、氰化鋅試劑進行氰化，杜絕染料中重金屬離子污染，且氰化過程通過兩相進行，無需對中間體A、中間體B進行烘干的操作，降低了能耗和粉塵污染，是一種全新的綠色環(huán)保合成工藝。
【專利說明】—種生產(chǎn)分散紅343的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分散染料的制備方法，具體是指一種生產(chǎn)分散紅343濾餅的方法。
【背景技術】
[0002]分散紅343是一種色光鮮艷、各項牢度均優(yōu)的分散染料，適用于聚酯纖維的染色。由于該染料存在兩個氰根，色光鮮艷，給色量高，對纖維親和力高，故適用于超細纖維染色。市場上應用量較大的分散紅60，因固色牢度差，染色深度淺，合成過程廢水量大缺點。分散紅343代替分散紅60使用是目前染料行業(yè)的共識，作為需求量日益增大的一種紅色分散染料，對其綠色環(huán)保型合成工藝的探索具有非常重要的意義。
[0003]分散紅343濾餅的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是將中間體A、中間體B烘干，加入DMF使其溶解，再加入氰化亞銅或氰化鋅進行氰化。因其使用大量的銅鹽或鋅鹽，所以濾餅合成結束后，除銅或除鋅是一項難 題；且中間體需烘干后在DMF溶液中反應，所以收率較低，廢水量大，廢水極難處理。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明提供了一種分散紅343的合成方法，該方法工藝簡單，收率高，無重金屬污染，是一種綠色環(huán)保的合成工藝。具體方法為中間體A、中間體B在水、甲苯、十二烷基溴化銨、銅鹽催化劑、氰基醇以及傅酸劑存在下進行氰化反應，再過濾，清洗，除鹽，再清洗，即得
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[0005]反應路線如式I，式2所示:
[0006]
【權利要求】
1.一種生產(chǎn)分散紅343的方法，包括中間體A、中間體B在兩相體系中，在相轉移催化劑催化下，溫度至80~130°C之間，與氰基醇進行Sn2取代反應，氰化結束，產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗滌，除鹽，清洗即得產(chǎn)品，
其中中間體A為:
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于:兩相反應體系為水相和有機相，水質量用量為中間體Α、中間體B質量的0.3~3倍，優(yōu)選2倍；有機相為甲苯、苯甲醚、苯乙醚或C18_12烷，有機相質量用量為中間體A、中間體B總重0.5~10倍，優(yōu)選5倍。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于:相轉移催化劑為四丁基溴化銨，四芐基氯化銨或十二烷基溴化銨，優(yōu)選十二烷基溴化銨；其質量用量為中間體A、中間體B的0.05~0.5%倍，優(yōu)選0.2%倍。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于:反應過程中還需要加入銅鹽催化劑及傅酸劑，其中傅酸劑質量用量為中間體A、中間體B的I~3倍，優(yōu)選2倍。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于:中間體A、中間體B的物質的量為氰基醇2~4倍，優(yōu)選3倍。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于:反應體系的溫度在90~130°C之間，優(yōu)選為100。。。
【文檔編號】C09B43/40GK103627201SQ201310514433
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年10月26日 優(yōu)先權日:2013年10月26日
【發(fā)明者】牟忠岳, 過介生, 邱健, 楊杰, 胡效奎, 徐敘明 申請人:浙江山峪染料化工有限公司