一種高uph型環氧樹脂導電膠及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高UPH型環氧樹脂導電膠及其制備方法，其按照重量百分比包括以下成份：10％～15％的環氧樹脂、2％～8％的固化劑、5％～10％的稀釋劑、1％～5％的固化促進劑、45％～55％的銀粉與15％～25％的改性氧化鋁粉，以及將上述組分充分混合的制備方法。采用的改性氧化鋁能使銀膠體系的粘晶時間達到極小水平，通過選擇觸變劑粉末顆粒的表面性質、尺寸、形貌三方面影響銀膠的流變性質，使得銀膠的觸變指數由原來的5.7提高到7.0的高觸變水平。
【專利說明】一種高UPH型環氧樹脂導電膠及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及應用于微電子設備或半導體組件中的環氧樹脂導電膠，尤其涉及一種高UPH型環氧樹脂導電膠及其制備方法。
【背景技術】[0002]針頭式點膠系統是目前導電粘晶膠行業中的主流技術。在點膠過程中，針頭必須離器件很近，需要精確控制運動避免與器件產生碰撞。面對電子封裝微型化的發展趨勢，在某些狹小空間里，很難保證元件間有足夠的間距便于針頭接近器件。Asymtek公司提出一種噴射(jetting)的點膠技術。該技術采用噴嘴替代針頭，通過壓縮波傳遞到膠水使之克服表面張力而分離實現噴射點膠，噴射速率多達每秒200點且無需z軸移動，與現在主流針頭點膠技術相比，生產效率可提高至6000%。噴射式點膠在廣泛領域正逐步取代傳統的針頭點膠、成為未來主流點膠技術。
[0003]噴射式點膠技術對導電膠的高UPH應用性能提出了更高的要求，需要導電膠具有更小的粘晶停留時間和匹配的流變特性，目前還沒有任何相關技術和產品的公開報道。
【發明內容】
[0004]鑒于上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種高UPH型環氧樹脂導電膠及其制備方法，以提高其粘接性和可靠性。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種高UPH型環氧樹脂導電膠，其按照重量百分比包括以下成份:
[0007]
[0008]環氧樹脂10%~15%;
固化劑2%~8%;
稀釋劑5%~10%;
固化促進劑1%~5%;
銀粉45% ~ 55%;
改性氧化鋁粉15% ~ 25%。
[0009]所述的高UPH型環氧樹脂導電膠，其中，所述銀粉為片狀銀粉或者為粒狀銀粉和片狀銀粉的混合物，其直徑在lum-20um ;所述的改性氧化鋁粉是粒狀或球形顆粒，其直徑在 200nm-5um。
[0010]所述的高UPH型環氧樹脂導電膠，其中，所述環氧樹脂為酚醛環氧樹脂，所述固化劑為二胺基二苯砜，所述稀釋劑為1，4_ 丁二醇二縮水甘油醚，所述固化促進劑為非草隆。[0011 ] 所述的高UPH型環氧樹脂導電膠，其中，其按照重量百分比還包括表面改性劑，所述表面改性劑為月桂酸、硬脂酸、肉豆蘧酸和/或不飽和脂肪酸，上述成份的總和為100%。
[0012]一種如所述高UPH型環氧樹脂導電膠的制備方法，其包括以下步驟:按照重量百分比將固化劑與稀釋劑充分混合，然后依次加入環氧樹脂、固化促進劑、銀粉與改性氧化鋁粉，繼續攪拌均勻，最后真空脫除氣泡，制得所述高UPH型環氧樹脂導電膠。
[0013]所述的制備方法，其中，上述步驟之前還包括以下步驟:按照重量百分比將氧化鋁粉與所述表面改性劑充分混合，并超聲分散后，在45°C條件下攪拌四小時，離心清洗后烘干得到所述改性氧化鋁粉。
[0014]本發明提供的一種高UPH型環氧樹脂導電膠及其制備方法，采用的改性氧化鋁能使銀膠體系的粘晶時間達到極小水平，通過選擇觸變劑粉末顆粒的表面性質、尺寸、形貌三方面影響銀膠的流變性質:第一、本發明通過表面修飾降低了氧化鋁粉的表面能，大幅減小了顆粒之間和有機體之間的作用力，使內聚力易被破壞，粘度迅速達到最小。第二、匹配的粒狀或球形形貌，使顆粒之間和有機體間的作用力面積最小，配合表面能降低，達到銀膠受剪切力后極易斷裂的效果。第三，合適尺寸(200~2um)的顆粒易與片狀銀粉形成三維網絡結果，不受剪切時迅速恢復到較粘的凝膠態，與前述兩個因素配合使得銀膠的觸變指數由原來的5.7提高到7.0的高觸變水平。銀膠在點膠式技術設備上應用可達到設備UPH的上限18K，在噴射式點膠設備上應用時，噴出的膠點圓鈍，沒有任何拉絲傾向的膠頭。尤其是改性氧化鋁粉的加入量可以在較大范圍內自由控制，在含量較高時不僅可以顯著提高體系的流變性能，同時也能夠降低成本，銀粉含量可由原來的75%減少至45~55%，除電導率性能略有降低外，粘接性能和可靠性基本保持，即使不大量填加，也能對原配方體系的流變性能有所提高，并且完全保持原配方的導電性能。
【具體實施方式】
[0015]本發明提供了一種高UPH型環氧樹脂導電膠及其制備方法，為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0016]本發明提供了一種高UPH型環氧樹脂導電膠，其按照重量百分比包括以下成份:10%~15%的環氧樹脂、2%~8%的固化劑、5%~10%的稀釋劑、1%~5%的固化促進劑、45%~55%的銀粉與15%~25%的改性氧化鋁粉。
[0017]并且所述銀粉為片狀銀粉或者為粒狀銀粉和片狀銀粉的混合物，其直徑在lum-20um ;所述的改性氧化招粉是粒狀或球形顆粒,其直徑在200nm_5um。
[0018]在本發明的另一較佳實施例中，所述環氧樹脂為酚醛環氧樹脂，所述固化劑為二胺基二苯砜，所述稀釋劑為I，4- 丁二醇二縮水甘油醚，所述固化促進劑為非草隆。
[0019]更進一步的，其按照重量百分比還包括表面改性劑，所述表面改性劑為月桂酸、硬脂酸、肉豆蘧酸和/或不飽和脂肪酸，上述成份的總和為100%。
[0020]本發明還提供了一種高UPH型環氧樹脂導電膠的制備方法，按照重量百分比將固化劑與稀釋劑充分混合，然后依次加入環氧樹脂、固化促進劑、銀粉與改性氧化鋁粉，繼續攪拌均勻，最后真空脫除氣泡，制得所述高UPH型環氧樹脂導電膠。
[0021]在上述步驟之前，按照重量百分比將氧化鋁粉與所述表面改性劑充分混合，并超聲分散后，在45°C條件下攪拌四小時，離心清洗后烘干得到所述改性氧化鋁粉，用于制備所述高UPH型環氧樹脂導電膠。
[0022]為了更詳盡的描述本發明，以下列舉更為詳盡的實施例進行說明。
[0023]實施例1
[0024]按照重量百分比包括以下組分:
[0025]
酚醛環氧樹脂11%
二胺基二林8%
含量為92%的1, 4 -丁二醇二縮7JC甘油醚 10%
非草隆1%
銀粉55%
硬脂酸改性氧化鋁粉15%。
[0026]將上述成分充分混合后，制得所述高UPH型環氧樹脂導電膠，其水平剪切力為
24.6MPa ;體積電阻率為1.2Χ10-4Ω.cm ;粘度為8120cP，觸變指數6.2。
[0027]實施例2
[0028]按照重量百分比包括以下組分:
[0029]
酚醛環氧樹脂13%
二胺基二和風6%
[0030]含量為92%的I, 4-丁二醇二縮水甘油醚 8%
非草隆3%
銀粉50%
月桂酸改性氧化鋁粉20%。
[0031]將上述成分充分混合后，制得所述高UPH型環氧樹脂導電膠，其水平剪切力為23.2MPa ;體積電阻率為3.8X 10-4 Ω.cm ;粘度為8324cP，觸變指數6.9。
[0032]實施例3
[0033]按照重量百分比包括以下組分:
[0034]酚醛環氧樹脂15%
二胺基二^15%
含量為95%的1，4-丁二醇二縮水甘油醚5%
非草隆5%
銀粉45%
月桂酸改性氧化鋁粉25%。
[0035]將上述成分充分混合后，制得所述高UPH型環氧樹脂導電膠，其水平剪切力為
25.4MPa ;體積電阻率為8.6X 10-4 Ω.cm ;粘度為8450cP，觸變指數7.5。
[0036]實施例4
[0037]按照重量百分比包括以下組分:
[0038]
酚醛環氧樹脂10%
二胺基二辦風2%
含量為95%的1，4 -丁二醇二縮水甘油醚 10%
非草隆1%
銀粉52%
肉豆蔻酸改性氧化鋁粉25%。
[0039]將上述成分充分混合后，制得所述高UPH型環氧樹脂導電膠，其水平剪切力為26MPa ;體積電阻率為5.6X 10-4 Ω.cm ;粘度為8630cP，觸變指數7.5。
[0040]應當理解的是，本發明的應用不限于上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
【權利要求】
1.一種高UPH型環氧樹脂導電膠，其按照重量百分比包括以下成份:
環氧樹脂10%~15%;
固化劑2%~8%;
稀釋劑5% ~ 10%;
固化促進劑
銀粉45% ~ 55%;
改性氧化鋁粉15% ~ 25%。
2.根據權利要求1所述的高UPH型環氧樹脂導電膠，其特征在于，所述銀粉為片狀銀粉或者為粒狀銀粉和片狀銀粉的混合物，其直徑在lum-20um ;所述的改性氧化鋁粉是粒狀或球形顆粒，其直徑在200nm_5um。
3.根據權利要求1所述的高UPH型環氧樹脂導電膠，其特征在于，所述環氧樹脂為酚醛環氧樹脂，所述固化劑為二胺基二苯砜，所述稀釋劑為1，4_ 丁二醇二縮水甘油醚，所述固化促進劑為非草隆。
4.根據權利要求1所述的高UPH型環氧樹脂導電膠，其特征在于，其按照重量百分比還包括表面改性劑，所述表面改性劑為月桂酸、硬脂酸、肉豆蘧酸和/或不飽和脂肪酸，上述成份的總和為100%。
5.一種如權利要求1所述高UPH型環氧樹脂導電膠的制備方法，其包括以下步驟:按照重量百分比將固化劑與稀釋劑充分混合，然后依次加入環氧樹脂、固化促進劑、銀粉與改性氧化鋁粉，繼續攪拌均勻，最后真空脫除氣泡，制得所述高UPH型環氧樹脂導電膠。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，上述步驟之前還包括以下步驟:按照重量百分比將氧化鋁粉與所述表面改性劑充分混合，并超聲分散后，在45°C條件下攪拌四小時，離心清洗后烘干得到所述改性氧化鋁粉。
【文檔編號】C09J11/04GK103540287SQ201310472534
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】王政, 王群, 鄭巖, 劉姝, 鄭嵐, 李中亮, 孫莉 申請人:長春永固科技有限公司