將聚合物薄樣品間接固定到超薄切片機樣品夾上的方法
【專利摘要】本發明公開了一種將聚合物薄樣品間接固定到超薄切片機樣品夾上的簡便方法,本發明的原理為：選取玻璃化轉變溫度與待固定的聚合物薄樣品相同或相近的聚合物樣塊作為聚合物薄樣品的載體，利用快干粘合劑的固化過程將聚合物薄樣品固定到聚合物樣塊的光滑端面上，將光滑端面上固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊的另一端放于切片機樣品夾內，旋緊切片機樣品夾上的螺絲即可將光滑端面上固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊固定到切片機的樣品夾上。本發明的方法方便了對聚合物薄樣品沿其表面方向制作超薄切片并利用透射電子顯微鏡對其進行微觀結構的剖析，具有簡便、快速、成本低等優點。
【專利說明】將聚合物薄樣品間接固定到超薄切片機樣品夾上的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種將聚合物薄樣品間接固定到超薄切片機樣品夾上的方法，該方法可用于分析和研究聚合物薄樣品的內部微觀結構。
【背景技術】
[0002]聚合物薄樣品是一種常見的聚合物制品，如保鮮膜、包裝袋、垃圾袋、塑料片等，這些聚合物薄樣品在我們的日常生活中發揮了很重要的作用。用透射電子顯微鏡對聚合物薄樣品的結構進行顯微分析，有利于改進其制備工藝和配方，提高其性能。然而一般的聚合物薄樣品材料厚度為幾個或幾個毫米，需要先用切片機在常溫或低溫下將其制成50-70納米的切片后才能用電子顯微鏡對其進行結構分析，而且一般聚合物薄樣品材料無法被直接固定到切片機的樣品夾上進行切片，往往需要先用環氧樹脂、聚酯或丙烯酸樹脂等將其固定后才能切片，而固定的過程則是一個需要幾個小時甚至幾天時間的化學固化過程，導致了工作人員的時間和精力的不必要的浪費，因此有必要尋找一種簡便易行且高效的聚合物薄樣品的固定方法。
[0003]502膠水、萬能膠等市售粘合劑可以在室溫環境下快速固化，常用于粘結塑料、橡膠、金屬、陶瓷等材料，因而也可用于固定聚合物薄樣品，但是目前在用透射電子顯微鏡研究聚合物薄樣品平面切片內部結構的研究中還沒有用市售粘合劑固定聚合物薄樣品的先例。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種將聚合物薄樣品間接固定到超薄切片機的樣品夾上的方法。本發明的目的是通過如下原理實現的:選取玻璃化轉變溫度與待固定的聚合物薄樣品相同或相近的聚合物樣塊作為聚合物薄樣品的載體，利用快干粘合劑的固化過程將聚合物薄樣品固定到聚合物樣`塊的光滑端面上，將光滑端面上固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊的另一端放于切片機樣品夾內，旋緊切片機樣品夾上的螺絲即可將固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊固定到切片機的樣品夾上，聚合物薄樣品與其載體的玻璃化轉變溫度相同或接近，保證了在一定溫度下沿平行于聚合物薄樣品表面的方向對聚合物薄樣品進行切片時聚合物薄樣品與聚合物載體有相同或相近的硬度，有利于超薄切片過程的順利完成，方便了對聚合物薄樣品沿平行于其表面的方向制作超薄切片并對其微觀結構進行剖析。
[0005]將聚合物薄樣品間接固定到超薄切片機樣品夾上的具體過程為:取一個可被超薄切片機樣品夾直接夾持的聚合物樣塊做待切聚合物薄樣品的載體，且其玻璃化轉變溫度應與聚合物薄樣品相同或接近，通過切割或打磨使聚合物樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該聚合物樣塊的光滑端面蘸取少量502等市售的快干粘合劑后快速垂直壓在水平放置于潔凈平面的聚合物薄樣品上，待粘合劑完全固化后聚合物薄樣品即被固定到聚合物樣塊的光滑端面上，將多余的聚合物薄樣品沿聚合物樣塊的光滑端面四周剪下，然后將光滑端面上固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊的另一端放于切片機樣品夾內，旋緊切片機樣品夾上的螺絲即可將光滑端面上固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊固定到切片機的樣品夾上，然后即可對聚合物薄樣品進行超薄切片操作。
[0006]本發明所用方法的特征在于所用的塊狀聚合物對待切的聚合物薄樣品起支撐作用。
[0007]本發明所用方法的特征在于所用的塊狀聚合物載體可以是長度、寬度和厚度分別為8-20毫米、1.5-4毫米和1.5-4毫米的四棱柱，也可以是一個長度為8_20毫米、直徑為1.5-4毫米的圓柱。
[0008]本發明所用方法的特征在于所用的塊狀聚合物的成分可以與待切的聚合物薄樣品相同，塊狀聚合物的玻璃化轉變溫度與待切聚合物薄樣品相同或相近。
[0009]本發明所用方法的特征在于所用的聚合物薄樣品的厚度為I微米-4毫米，可以是聚合物薄膜和薄片。
[0010]本發明所用方法的特征在于所用的粘合劑是市售的常溫快干固化膠水，如501、502、504、661等以α -氰基丙烯酸酯為主要成分的膠水，以及以環氧樹脂為主要成分的環氧膠粘劑如萬能膠等，其主要作用是將待切的聚合物薄樣品粘結固定到可被超薄切片機樣品夾直接夾持的聚合物樣塊的光滑端面上。
[0011]本發明所用的將聚合物薄樣品間接固定在超薄切片機樣品夾上的方法在室溫條件下即可實現，不需要購買烘箱等加熱設備，整個固定過程只需要幾秒至幾十秒，與現有的用環氧樹脂等包埋固定聚合物薄樣品的方法相比，本發明的方法適用于具有簡便、快速、成本低等優點。
【具體實施方式】
[0012]實例I`
[0013]取一個長度、寬度和厚度分別約15毫米、3毫米和2毫米的聚丙烯樣塊做待切的厚度為300微米的聚丙烯薄膜的載體，通過切割或打磨使聚丙烯樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該樣塊的光滑端面蘸取少量502膠水后垂直壓在水平放置于潔凈平面的聚丙烯薄膜上，待粘合劑完全固化后聚丙烯薄膜即被固定到聚丙烯樣塊的光滑端面上，將多余的聚丙烯薄膜沿聚丙烯樣塊光滑端面的四周剪下，然后光滑端面上固定有聚丙烯薄膜的聚丙烯樣塊的另一端即可被固定到超薄切片機的樣品夾上。
[0014]實例2
[0015]取一個長度、寬度和厚度分別約13毫米、3毫米和3毫米的聚丙烯樣塊做待切的厚度為100微米的聚丙烯薄膜的載體，通過切割或打磨使聚丙烯樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該樣塊的光滑端面蘸取少量502膠水后垂直壓在水平放置于潔凈平面的聚丙烯薄膜上，待粘合劑完全固化后聚丙烯薄膜即被固定到聚丙烯樣塊的光滑端面上，將多余的聚丙烯薄膜沿聚丙烯樣塊光滑端面的四周剪下，然后可將光滑端面上固定有聚丙烯薄膜的聚丙烯樣塊的另一端固定到超薄切片機的樣品夾上。
[0016]實例3
[0017]取一個長度、寬度和厚度分別約15毫米、3毫米和2毫米的已硫化的天然橡膠樣塊做待切的厚度為80微米的聚乙烯薄膜的載體，通過切割使天然橡膠樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該樣塊的光滑端面蘸取少量502膠水后垂直壓在水平放置于潔凈平面的聚乙烯薄膜上，待粘合劑完全固化后聚乙烯薄膜即被固定到天然橡膠樣塊的光滑端面上，將多余的聚乙烯薄膜沿天然橡膠樣塊光滑端面的四周剪下，然后可將光滑端面上固定有聚乙烯薄膜的天然橡膠樣塊的另一端固定到超薄切片機的樣品夾上。
[0018] 實例4
[0019]取一個長度、寬度和厚度分別約15毫米、4毫米和3毫米的已硫化的天然橡膠樣塊做待切的厚度為400微米的聚異戊二烯與聚苯乙烯共聚物薄膜的載體，通過切割使天然橡膠樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該樣塊的光滑端面蘸取少量502膠水后垂直壓在水平放置于潔凈平面的共聚物薄膜上，待粘合劑完全固化后共聚物薄樣品即被固定到天然橡膠樣塊的光滑端面上，將多余的共聚物薄膜沿天然橡膠樣塊光滑端面的四周剪下，然后可將光滑端面上固定有共聚物薄膜的天然橡膠樣塊的另一端固定到超薄切片機的樣品夾上。
[0020] 實例5
[0021]取一個長度、寬度和厚度分別約10毫米、3毫米和1.7毫米的聚乳酸樣塊做待切的厚度為200微米的含有碳納米管的聚乳酸薄膜的載體，通過切割使聚乳酸樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該樣塊的光滑端面蘸取少量502膠水后垂直壓在水平放置于潔凈平面的含有碳納米管的聚乳酸薄膜上，待粘合劑完全固化后含有碳納米管的聚乳酸薄膜即被固定到聚乳酸樣塊的光滑端面上，將多余的薄膜沿聚乳酸樣塊光滑端面的四周剪下，然后可將光滑端面上固定有聚乳酸復合薄膜的聚乳酸樣塊的另一端固定到超薄切片機的樣品夾上。
[0022] 實例6
[0023]取一個長度和直徑分別為10毫米和3毫米的聚乳酸圓柱做待切的厚度為200微米的含有碳納米管的聚乳酸薄膜的載體，通過切割使聚乳酸圓柱的一個端面變得光滑平整，然后用該圓柱的光滑端面蘸取少量502膠水后垂直壓在水平放置于潔凈平面的含有碳納米管的聚乳酸薄膜上，待粘合劑完全固化后含有碳納米管的聚乳酸薄膜即被固定到聚乳酸圓柱的光滑端面上，將多余的薄膜沿聚乳酸樣塊光滑端面的四周剪下，然后可將光滑端面上固定有聚乳酸復合薄膜的聚乳酸樣塊的另一端固定到超薄切片機的樣品夾上。
[0024] 實例7
[0025]取一個長度、寬度和厚度分別約10毫米、3毫米和1.7毫米的聚乳酸樣塊做待切的厚度為I毫米的含有碳納米管的聚乳酸薄片的載體，通過切割使聚乳酸樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該樣塊的光滑端面蘸取少量502膠水后垂直壓在水平放置于潔凈平面的含有碳納米管的聚乳酸薄片上，待粘合劑完全固化后含有碳納米管的聚乳酸薄片即被固定到聚乳酸樣塊的光滑端面上，將多余的薄片沿聚乳酸樣塊光滑端面的四周剪下，然后可將光滑端面上固定有聚乳酸復合薄片的聚乳酸樣塊的另一端固定到超薄切片機的樣品夾上。
【權利要求】
1.一種將聚合物薄樣品間接固定到超薄切片機樣品夾上的方法，該方法的主要過程為:取一個可被超薄切片機樣品夾直接夾持的聚合物樣塊做待切聚合物薄樣品的載體，通過切割或打磨使聚合物樣塊的一個端面變得光滑平整，然后用該聚合物樣塊的光滑端面蘸取少量快干粘合劑并垂直壓在水平放置于潔凈平面的聚合物薄樣品上，待粘合劑完全固化后聚合物薄樣品即被固定到聚合物樣塊的光滑端面上，將多余的聚合物薄樣品沿聚合物樣塊的光滑端面四周剪下，然后將光滑端面上固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊的另一端放于切片機樣品夾內，旋緊切片機樣品夾上的螺絲即可將光滑端面上固定有聚合物薄樣品的聚合物樣塊固定到切片機的樣品夾上。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所用的塊狀聚合物對待切的聚合物薄樣品起支撐作用。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所用的塊狀聚合物載體可以是長度、寬度和厚度分別為8-20毫米、1.5-4毫米和1.5-4毫米的四棱柱，也可以是一個長度為8-20毫米、直徑為1.5-4毫米的圓柱。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所用的塊狀聚合物載體的成分可以與待切的聚合物薄樣品相同，塊狀聚合物載體的玻璃化轉變溫度與待切的聚合物薄樣品相同或相近。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于待切的聚合物薄樣品的厚度介于I微米和4毫米之間，可以是聚合物薄膜和薄片。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所用的快干粘合劑的主要作用是將待切的聚合物薄樣品粘結固定到可被超薄切片機樣品夾直接夾持的聚合物樣塊的光滑端面上。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所用的快干粘合劑是市售的常溫快速固化膠水，如501、502、504、661和萬能膠等。
【文檔編號】C09J5/02GK103525317SQ201310470413
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月10日 優先權日:2013年10月10日
【發明者】陳利, 龐秀江 申請人:青島科技大學