一種紫外光交聯固化eva光學膠膜及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種紫外光交聯固化EVA光學膠膜及其制備方法，該膠膜以EVA或EVA和其改性接枝聚合物的混合物作為基料，混合物中EVA和其改性接枝聚合物的重量比為1：0～0.2，按基料總重量為100份，EVA膠膜還包括按重量份計的以下原料：光引發劑0.1～5份、多官能團交聯劑0.1～5份、抗氧化劑0.1～1份、光穩定劑0.1～1份、偶聯劑0.1～2份、粘合樹脂0.1～10份。本發明操作時間短；所需設備投資小，工藝簡單，操作維護方便，節能環保，生產效率高；降低生產成本；產品不良率低，力學性能優良。使用時經由特定紫外光輻照即可交聯貼合，可取代傳統電子行業中顯示屏貼合的光學膠OCA和液態光學膠LOCA。
【專利說明】—種紫外光交聯固化EVA光學膠膜及其制備方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及一種EVA光學膠膜及其制備方法，具體涉及一種貼合在觸摸屏和液晶顯示器面板上的紫外光固化EVA光學膠膜及其制備方法。
【背景技術】
[0003]電子行業中OCA光學膠是重要觸摸屏和液晶屏的原材料之一，它是將光學亞克力膠做成無基材，然后在上下底層，再各貼合一層離型薄膜，是一種無基體材料的雙面貼合膠帶。它是觸摸屏和液晶屏面板的最佳膠粘劑，但是OCA光學膠貼合難度大，精度要求高，不能手工貼合，容易產生氣泡對設備要求也非常高。基于OCA光學膠的基礎上又發展出液態光學膠LOCA，LOCA是一種單組分、紫外光固化丙烯酸酯類液態光學膠，適用于觸摸屏和液晶屏面板粘結，但是此種工藝一樣存在著缺陷，容易流膠，氣泡不易脫除，生產效率低等問題，特別在對于較大尺寸的觸摸屏和液晶屏(例如7英寸以上)非常難以施工，并且無法對于不良組件進行返工，大幅度提高電子行業例如手機、電視、醫療器材、家電的液晶屏和觸摸屏的生產成本和降低了生產效率。因此，在觸摸屏和液晶屏行業領域中急需一種新的EVA光學膠膜來提高產量，降低不良率和減少能耗。
【發明內容】
[0004]為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種貼合在觸摸屏和液晶顯示器面板上的紫外光固化EVA 光學膠膜及其制備方法，該方法可以提高產量，降低不良率和減少能耗，且其制得的EVA光學膠膜力學性能優良。
[0005]為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下:
一種紫外光交聯固化EVA光學膠膜，以EVA或EVA和其改性接枝聚合物的混合物作為基料，所述混合物中EVA和其改性接枝聚合物的重量比為1:0~0.2，按基料總重量為100份，所述EVA光學膠膜還包括按重量份計的以下原料:
光引發劑0.1~5份
多官能團交聯劑0.1~5份
抗氧化劑0.1~1份
光穩定劑0.1~1份
偶聯劑0.1~2份
粘合樹脂0.1~10份。
[0006]優選的，所述EVA的VA含量為18~40% ;所述EVA改性接枝聚合物為馬來酸酐接枝乙烯醋酸乙烯酯共聚物，甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝乙烯醋酸乙烯酯共聚物中的一種。
[0007]優選的，所述光引發劑為苯偶姻及其衍生物，二苯甲酮及其衍生物，苯乙酮衍生物，烷基苯酮類及其衍生物，芳酰基膦氧化物及其衍生物、芳酰基磷酸酯及其衍生物，含硫光引發劑，蒽醌及其衍生物，三芳基碘鎗鹽及其衍生物、烷基碘鎗鹽及其衍生物、三芳基硫鎗鹽及其衍生物，異丙苯茂鐵及其衍生物中的一種或兩種以上的混合物。
[0008]優選的，所述多官能團交聯劑為三聚氰酸三丙烯酸酯，三聚異氰酸三丙烯酸酯，三羥甲基丙烷三烯丙醚，季戊四醇三丙烯酸酯，二縮三丙二醇二丙烯酸酯，羥乙基甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸異冰片酯，以及其他丙烯酸酯衍生物的一種或兩種以上的混合物。
[0009]優選的，所述抗氧化劑為磷酸酯類、亞磷酸酯類、受阻酚類抗氧化劑中的一種或兩種以上的混合物。所述受阻酚類抗氧化劑為四[β _(3，5-二叔丁基苯基)丙酸]季戍四醇酯，三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯，β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯，乙烯雙(氧乙烯基)雙[3-(5-叔丁基-4-羥基-間甲苯基)丙酸酯]，所述的磷酸酯類抗氧化劑和亞磷酸酯類抗氧化劑為亞磷酸三苯酯，磷酸三苯酯，亞磷酸一苯二異辛酯，亞磷酸二苯一異辛酯，亞磷酸4，4-二異雙酚(12-14)碳烷基酯，亞磷酸三(2，4’ - 二特丁基苯基)酷。
[0010]優選的，所述光穩定劑是一種受阻胺光穩定劑，其為雙(2，2，6，6_四甲基-4-哌啶)癸二酸酯，丁二酸與4-羥基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物，1-甲基-8-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯中的一種或兩種以上的混合物。
[0011]優選的，所述偶聯劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷，N-( β -氛乙基-氛丙基二乙氧基娃燒，乙烯基二甲氧基硅烷，乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷，Y-疏丙基二乙氧基硅烷，3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，苯胺甲基三乙氧基硅烷，Y-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上的混合物。
[0012]優選的，所述粘合樹脂由丙烯酸樹脂或其衍生物的低聚樹脂組成，所述丙烯酸樹脂或其衍生物的低聚樹脂為不飽 和聚酯，環氧丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯，聚酯丙烯酸酯，聚醚丙烯酯，純丙烯酸樹脂，環氧樹脂，有機硅樹脂中的一種或兩種以上的混合物。
[0013]一種紫外光交聯固化EVA光學膠膜的制備方法，包括以下步驟:
1)按重量份配比將EVA或EVA和其改性接枝聚合物的混合物、光引發劑、多官能團交聯劑、偶聯劑和粘合樹脂混合均勻，得到混合物；
2)將步驟I)的混合物通過擠出機混合均勻并擠出，擠出溫度為80~150°C，擠出物經過冷卻，牽引，切粒成顆粒母粒；
3)將抗氧化劑或復合抗氧化劑、光穩定劑與步驟2)的母粒混合均勻，投入流延機中，經冷卻，壓花，牽引，收卷，得到EVA光學膠膜，所述EVA光學膠膜的厚度為0.1~0.9 mm。
[0014]作為本發明的進一步技術方案，所述的EVA光學膠膜在層壓機中于低壓或者接近真空條件下加熱使得EVA光學膠膜融化，在光強400~4000 Mw，波長200~500 nm的汞燈或LED燈源下輻照10秒鐘~10分鐘，即可交聯貼合。
[0015]相比現有技術，本發明的有益效果在于:
O與現有的OCA光學膠或者液態的LOCA光學膠相比,本發明的操作時間短；
2)本發明利用紫外光交聯貼合取代傳統的OCA和LOCA光學貼合膠，該方法所需設備投資小，工藝簡單，操作維護方便，節能環保，生產效率高，可以提高產品的產量；
3)本發明制得的EVA光學膠膜不良率低，力學性能優良；
4)由于采用紫外光作為輻照源，可使用于0.1~0.9 mm不同厚度的EVA光學膠膜，返工方便，節省昂貴組件的浪費和不必要的耗損，可以降低產品的生產成本；
5)本發明制得的EVA光學膠膜使用時經由特定紫外光輻照即可交聯固化貼合，可用來取代傳統電子行業中用于顯示屏貼合的光學膠OCA和液態光學膠L0CA。
【具體實施方式】
[0016]一種紫外光交聯固化EVA光學膠膜，以EVA或EVA和其改性接枝聚合物的混合物作為基料，所述混合物中EVA和其改性接枝聚合物的重量比為1:0~0.2，按基料總重量為100份，所述EVA光學膠膜還包括按重量份計的以下原料:
光引發劑0.1~5份
多官能團交聯劑0.1~5份
抗氧化劑0.1~1份
光穩定劑0.1~1份
偶聯劑
0.1~2份
粘合樹脂0.1~10份。
[0017]一種紫外光交聯固化EVA光學膠膜的制備方法，包括以下步驟:
1)按重量份配比將EVA或EVA和其改性接枝聚合物的混合物、光引發劑、多官能團交聯劑、偶聯劑和粘合樹脂混合均勻，得到混合物；
2)將步驟I)的混合物通過擠出機混合均勻并擠出，擠出溫度為80~150°C，擠出物經過冷卻，牽引，切粒成顆粒母粒；
3)將抗氧化劑或復合抗氧化劑、光穩定劑與步驟2)的母粒混合均勻，投入流延機中，經冷卻，壓花，牽引，收卷，得到EVA膠膜，所述EVA光學膠膜的厚度為0.1~0.9 mm。
[0018]上述制得的EVA光學膠膜在層壓機中于低壓或者接近真空條件下加熱使得EVA光學膠膜融化，在光強400~4000 Mw,波長200~500 nm的汞燈或LED燈源下輻照10秒鐘~10分鐘，即可交聯貼合。
[0019]實施例1:
按重量份配比將VA含量為18%的EVA100份、光引發劑5份、多官能團交聯劑5份、偶聯劑1份和粘合樹脂0.3份混合均勻，得到混合物；將混合物通過擠出機混合均勻并擠出，擠出溫度為120°C，擠出物經過冷卻，牽引，切粒成顆粒母粒；將抗氧化劑或復合抗氧化劑0.5份、光穩定劑0.5份與母粒混合均勻，投入流延機中，經冷卻，壓花，牽引，收卷，得到EVA光學膠膜，所述EVA光學膠膜的厚度為0.2 mm。
[0020]上述制得的EVA光學膠膜在層壓機中于低壓或者接近真空條件下加熱使得EVA光學膠膜融化，在光強3000 Mw，主峰波長310~365 nm的汞燈或LED燈源下輻照120秒鐘，即可交聯貼合。
[0021]實施例2:
按重量份配比將VA含量為28%的EVA100份、光引發劑3份、多官能團交聯劑3份、偶聯劑1.5份和粘合樹脂0.5份混合均勻，得到混合物；將混合物通過擠出機混合均勻并擠出，擠出溫度為100°C，擠出物經過冷卻，牽引，切粒成顆粒母粒；將抗氧化劑或復合抗氧化劑0.4份、光穩定劑0.4份與母粒混合均勻，投入流延機中，經冷卻，壓花，牽引，收卷，得到EVA光學膠膜，所述EVA光學膠膜的厚度為0.3mm。[0022]上述制得的EVA光學膠膜在層壓機中于低壓或者接近真空條件下加熱使得EVA光學膠膜融化，在光強1200 Mw,主峰波長310~365 nm的汞燈或LED燈源下輻照90秒鐘，即可交聯貼合。
[0023]實施例3:
按重量份配比將VA含量為40%的EVA100份、光引發劑1.5份、多官能團交聯劑1.5份、偶聯劑0.8份和粘合樹脂0.2份混合均勻，得到混合物；將混合物通過擠出機混合均勻并擠出，擠出溫度為80°C，擠出物經過冷卻，牽引，切粒成顆粒母粒；將抗氧化劑或復合抗氧化劑0.3份、光穩定劑0.3份與母粒混合均勻，投入流延機中，經冷卻，壓花，牽引，收卷，得到EVA光學膠膜，所述EVA光學膠膜的厚度為0.5 mm。
[0024]上述制得的EVA光學膠膜在層壓機中于低壓或者接近真空條件下加熱使得EVA光學膠膜融化，在光強600 Mw，主峰波長310~365 nm的汞燈或LED燈源下輻照3分鐘，即可交聯貼合。
[0025]以上實施例中的光引發劑為苯偶姻及其衍生物，苯乙酮衍生物，苯乙酮衍生物，烷基苯酮類及其衍生物，芳酰基膦氧化物及其衍生物、芳酰基磷酸酯及其衍生物，含硫光引發劑，蒽醌及其衍生物中的一種或兩種以上的混合物。多官能團交聯劑為三聚氰酸三丙烯酸酯，三聚異氰酸三丙烯酸酯，三羥甲基丙烷三烯丙醚，季戊四醇三丙烯酸酯，二縮三丙二醇二丙烯酸酯，羥乙基甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸異冰片酯，以及其他丙烯酸酯衍生物的一種或兩種以上的混合物。抗氧化劑為磷酸酯類、亞磷酸酯類、受阻酚類抗氧化劑中的一種或兩種以上的混合物。所述受阻酚類抗氧化劑為四[β -(3，5- 二叔丁基苯基)丙酸]季戍四醇酯，三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯，β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯，乙烯雙(氧乙烯基)雙[3-(5-叔丁基-4-羥基-間甲苯基)丙酸酯]，所述的磷酸酯類抗氧化劑和亞磷酸酯類抗氧化劑為亞磷酸三苯酯，磷酸三苯酯，亞磷酸一苯二異辛酯，亞磷酸二苯一異辛酯，亞磷酸4，4-二異雙酚(12-14)碳烷基酯，亞磷酸三(2，4’-二特丁基苯基)酯。光穩定劑是一種`受阻胺光穩定劑，其為雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯，丁二酸與4-羥基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物，1-甲基-8- (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯中的一種或兩種以上的混合物。偶聯劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，Ν-(β-氨乙基)_ Y-氨丙基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基乙氧基)硅燒，Y _疏丙基二乙氧基硅烷，3-喊嚷基丙基甲基二甲氧基硅烷，苯胺甲基二乙氧基硅烷，Y-(2, 3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上的混合物。粘合樹脂由丙烯酸樹脂或其衍生物的低聚樹脂組成，所述丙烯酸樹脂或其衍生物的低聚樹脂為不飽和聚酯，環氧丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯，聚酯丙烯酸酯，聚醚丙烯酯，純丙烯酸樹脂，環氧樹脂，有機硅樹脂中的一種或兩種以上的混合物。
[0026]上述實施方式僅為本發明的優選實施方式，不能以此來限定本發明保護的范圍，本領域的技術人員在本發明的基礎上所做的任何非實質性的變化及替換均屬于本發明所要求保護的范圍。
【權利要求】
1.一種紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:以EVA或EVA和其改性接枝聚合物的混合物作為基料，所述混合物中EVA和其改性接枝聚合物的重量比為1:0~0.2，按基料總重量為100份，所述EVA光學膠膜還包括按重量份計的以下原料: 光引發劑0.1~5份 多官能團交聯劑0.1~5份 抗氧化劑0.1~1份 光穩定劑0.1~1份 偶聯劑0.1~2份 粘合樹脂0.1~10份。
2.根據權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:所述EVA的VA含量為18~40% ;所述EVA改性接枝聚合物為馬來酸酐接枝乙烯醋酸乙烯酯共聚物，甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝乙烯醋酸乙烯酯共聚物中的一種。
3.根據權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:所述光引發劑為苯偶姻及其衍生物，二苯甲酮及其衍生物，苯乙酮衍生物，烷基苯酮類及其衍生物，芳酰基膦氧化物及其衍生物、芳酰基磷酸酯及其衍生物，含硫光引發劑，蒽醌及其衍生物，三芳基碘鎗鹽及其衍生物、烷基碘鎗鹽及其衍生物、三芳基硫鎗鹽及其衍生物，異丙苯茂鐵及其衍生物中的一種或兩種以上的混合物。
4.根據權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:所述多官能團交聯劑為三聚氰酸三丙烯酸酯，三聚異氰酸三丙烯酸酯，三羥甲基丙烷三烯丙醚，季戊四醇三丙烯酸酯，二縮三丙二醇二丙烯酸酯，羥乙基甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸異冰片酯，以及其他丙烯酸酯衍生物的一種或兩種以上的混合物。
5.根據權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:所述抗氧化劑為四[β-(3，5-二叔丁基苯基)丙酸]季戍四醇酯，三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯，β-(3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯，乙烯雙(氧乙烯基)雙[3-(5-叔丁基-4-羥基-間甲苯基)丙酸酯]，亞磷酸三苯酯，磷酸三苯酯，亞磷酸一苯二異辛酯，亞磷酸二苯一異辛酯，亞磷酸4，4-二異雙酚(12-14)碳烷基酯，亞磷酸三(2，4’ - 二特丁基苯基)酯中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:所述光穩定劑是一種受阻胺光穩定劑，其為雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯，丁二酸與4-羥基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物，1-甲基-8- (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯中的一種或兩種以上的混合物。
7. 根據權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:所述偶聯劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，Y -甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷，N- (β -氣乙基)-Y -氣丙基二乙氧基硅烷，乙烯基二甲氧基硅烷，乙烯基二(β _甲氧基乙氧基)硅烷，Y _疏丙基二乙氧基硅烷，3-喊嚷基丙基甲基二甲氧基硅烷，苯胺甲基三乙氧基硅烷，Y-(2, 3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上的混合物。
8.根據權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜，其特征在于:所述粘合樹脂由丙烯酸樹脂或其衍生物的低聚樹脂組成，所述丙烯酸樹脂或其衍生物的低聚樹脂為不飽和聚酯，環氧丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯，聚酯丙烯酸酯，聚醚丙烯酯，純丙烯酸樹脂，環氧樹脂，有機硅樹脂中的一種或兩種以上的混合物。
9.一種如權利要求1所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜的制備方法,其特征在于包括以下步驟: 1)按重量份配比將EVA或EVA和其改性接枝聚合物的混合物、光引發劑、多官能團交聯劑、偶聯劑和粘合樹脂混合均勻，得到混合物； 2)將步驟I)的混合物通過擠出機混合均勻并擠出，擠出溫度為80~150°C，擠出物經過冷卻，牽引，切粒成顆粒母粒； 3)將抗氧化劑或復合抗氧化劑、光穩定劑與步驟2)的母粒混合均勻，投入流延機中，經冷卻，壓花，牽引，收卷，得到EVA光學膠膜，所述EVA光學膠膜的厚度為0.1~0.9 mm。
10.根據權利要求9所述的紫外光交聯固化EVA光學膠膜的制備方法，其特征在于:所述的EVA光學膠膜在層壓機中于低壓或者接近真空條件下加熱使得EVA光學膠膜融化，在光強400~4000 Mw,波 長200~500 nm的汞燈或LED燈源下輻照10秒鐘~10分鐘，即可交聯貼合。
【文檔編號】C09J7/00GK103525319SQ201310448324
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】俞哲, 盧超蘭, 周福明 申請人:廣州泰鴻通光電科技有限公司