鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me1-xInS3：xTi4+；其中，Me1-xInS3是基質，且0.03≤x≤0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。該鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的電致發光光譜（EL）中，在530nm波長區有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。本發明還提供該鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法及其應用。
【專利說明】鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜、制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜、其制備方法、薄膜電致發光器件及其制備方法。
【背景技術】
[0002]薄膜電致發光顯示器(界此!))由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色1？此0，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。但是，可應用于薄膜電致發光顯示器的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，仍未見報道。
【發明內容】
[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發光器件的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜、其制備方法、使用該鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的薄膜電致發光器件及其制備方法。
[0004]一種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為.4-- ；
[0005]其中，03彡 X 彡 0.12,16 為 V、匕、或匕。
[0006]在優選的實施例中，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的厚度為3011111?30011111。
[0007]—種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據…廣各元素的化學計量比稱取16233，1--和丁132粉體并混合均勻在9001?13001下燒結制成靶材，其中，0.03彡X彡0.12，16為V、匕、或匕；
[0009]將襯底及所述靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0 X 10--1.0 X 10—5？3 ；及
[0010]調整惰性氣體的流量為?308“111，惰性氣體的壓強為0.2？3?4.5？^所述靶材與所述襯底的間距為50111111?100臟，所述襯底的溫度為2501?7501，激光的能量為50“?300“，在所述襯底上脈沖激光沉積得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為舊廣，其中，0.03彡X彡0.12,16為丫、或匕。
[0011〕 在優選的實施例中，燒結制成靶材的操作中，燒結的溫度為12501，制成的靶材的直徑為50111111，厚度為2111111。
[0012]在優選的實施例中，脈沖激光沉積的操作中，惰性氣體的流量為258%111，惰性氣體的壓強為2？^所述靶材與所述襯底的間距為75臟，所述襯底的溫度為6001，所述激光的能量為150111 了 ；所述惰性氣體為II氣、氦氣、氖氣或氪氣的其中一種。
[0013]在優選的實施例中，還包括步驟:將所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜在0.001？3?0.1？3、500。〇?800下退火處理。
[0014]在優選的實施例中，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時間為10111111?50111111，得到厚度為3011111?30011111的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層為鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為 ；
[0016]其中，03彡 X 彡 0.12,16 為 V、匕、或匕。
[0017]一種薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為:#14\其中，是基質，且0.03彡X彡0.12，16為X、匕、或匕；
[0020]在所述發光層上形成陰極層。
[0021]在優選的實施例中，所述發光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據…廣各元素的化學計量比稱取16233，1--和丁132粉體并混合均勻在9001?13001下燒結制成靶材，其中，0.03彡X彡0.12，16為V、匕、或匕；
[0023]將所述襯底及所述靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X10^8?1.(^10? ；及
[0024]調整惰性氣體的流量為158“111?308“111，惰性氣體的壓強為0.2？3?4.5？3，所述靶材與所述襯底的間距為50111111?100臟，所述襯底的溫度為2501?7501，激光的能量為50“?300“，在所述襯底上脈沖激光沉積得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為舊廣，其中，0.03彡X彡0.12,16為丫、或匕。
[0025]上述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜:#140，是基質，114^離子是激活元素，在薄膜中充當主要的發光中心，鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(￡1)中，在530=0波長區有很強的發光峰，這種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜能夠應用于薄膜電致發光器件。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的此光譜圖；
[0028]圖3為實施例1得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的父即圖。
【具體實施方式】
[0029]為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。
[0030]—實施方式的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，該鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為
[0031]其中，03彡 X 彡 0.12,16 為 V、匕、或匕。
[0032]鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜中，XI是摻雜元素，XI是發光體系中的激活元素。
[0033]優選的，X為0.1。
[0034]優選的，鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的厚度為3011111?30011111。
[0035]上述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜:^1140的電致發光光譜(此)中，在530=0波長區有很強的發光峰，這種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜能夠應用于薄膜電致發光器件。
[0036]上述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0037]311、根據各元素的化學計量比稱取16233，1--和11?粉體并混合均勻在9001?13001下燒結制成靶材。
[0038]其中，0.03彡X彡0.12，16為或匕。優選的，X為0.1。
[0039]當然，也可以按照摩爾比(0.88?0.97):1:(0.06?0.24)^^16^, 1--和丁 1?粉體，優選的，按照摩爾比0.9:1:0.2稱取16233，1--和11?粉體。
[0040]優選的，將16233，1--和11?粉體混合均勻在12501下燒結制成靶材。
[0041]優選的，制成的祀材為圓柱形，直徑為50111111，厚度為2111111。
[0042]312、將靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整真空腔體的真空度為 1.0 X 10? ?1.0 X 10—5？3。
[0043]優選的，襯底為氧化銦錫(110)玻璃，玻璃層作為基層，110層作為導電層。
[0044]優選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0045]優選的，真空腔體的真空度為5.0父10—4？3。
[0046]優選的，依次使用機械泵和分子泵將真空腔體的真空度抽至1.0X10—?1.0X10—5？3。
[0047]313、調整惰性氣體的流量為158(^111?308(^%惰性氣體的壓強為0.2？3?
4.5？3，靶材與襯底的間距為50臟?100臟，襯底的溫度為2501?7501，激光的能量為501111?300111了，在襯底上脈沖激光沉積得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜。
[0048]鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為-714.。其中，
是基質，且0.03彡X彡0.12，16為V、匕、或!II是摻雜元素，XI是發光體系中的激活元素。
[0049]本實施方式中,惰性氣體為II氣、氦氣、氖氣或氪氣。
[0050]優選的，脈沖激光沉積的操作中，惰性氣體的流量為258(^111，惰性氣體的壓強為2？3，所述靶材與所述襯底的間距為所述襯底的溫度為6001，所述激光的能量為150111】。
[0051]優選的，通過控制脈沖激光沉積的時間為10111111?50111111，得到厚度為3011111?30011111的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜。
[0052]需要說明的是，還可以將鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜從襯底上剝離。
[0053]步驟314、將鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜在0.001？^?0.1？3、500。〇?8001下退火處理。
[0054]優選的，在0.01？3、700。〇下退火處理。
[0055]優選的，退火處理的時間為11！?31！。
[0056]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的制備方法制備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜可以應用于多種發光器件，下面僅以其應用于薄膜電致發光器件進行簡單介紹。
[0057]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發光層30以及陰極層40。
[0058]基底10的材料為玻璃。陽極層20的材質為氧化銦錫(工扣)。這樣，基底10和陽極層20形成110玻璃。
[0059]發光層30為鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜。鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為其中，是基質，XI是摻雜元素，XI是發光體系中的激活元素，且0.03彡X彡0.12，16為V、匕、或匕。
[0060]優選的，X為0.1。
[0061]優選的，發光層30的厚度為3011111?30011111。
[0062]陰極層40的材質為銀(仏)。
[0063]上述薄膜電致發光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0064]步驟521、提供襯底。
[0065]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0066]襯底為110玻璃，玻璃層作為基底10，110層作為陽極層20。
[0067]步驟322、在陽極層20上形成發光層30，發光層20為鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為:#14\其中，是基質，XI是摻雜元素，XI是發光體系中的激活元素，且0.03 ^ X ^ 0.12, 16為V、匕、或
1,110
[0068]制備發光層30的步驟為:
[0069]根據各元素的化學計量比稱取16； 1--和11?粉體并混合均勻在9001?13001下燒結制成靶材；將靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整真空腔體的真空度為1.0父10—I?1.0父10—5？3 ；調整惰性氣體的流量為15800111?308(3(3111，惰性氣體的壓強為0.2？8?4.5？3，祀材與襯底的間距為50臟?100臟，襯底的溫度為2501?7501，激光的能量為50111了?300111了，在襯底的陽極層20上脈沖激光沉積得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜。
[0070]其中，0.03彡X彡0.12，16為或匕。優選的，X為0.1。
[0071]當然，也可以按照摩爾比(0.88 ?0.97):1:(0.06^0.24)^^1643, 1-- 和丁 1?粉體，優選的，按照摩爾比0.9:1:0.2稱取16233，1--和11?粉體。
[0072]優選的，將16233，1--和丁132粉體混合均勻在12501下燒結制成靶材。
[0073]優選的，制成的祀材的直徑為50111111，厚度為2111111。
[0074]優選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0075]優選的，真空腔體的真空度為5.0父10—4？3。
[0076]本實施方式中，惰性氣體為氬氣、氦氣、氖氣或氪氣的其中一種。
[0077]優選的，脈沖激光沉積的操作中，惰性氣體的流量為258(^111，惰性氣體的壓強為2？3，所述靶材與所述襯底的間距為所述襯底的溫度為6001，所述激光的能量為150111】。
[0078]優選的，通過控制脈沖激光沉積的時間為10111111?50111111，得到厚度為30歷?30011111的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜。
[0079]進一步的，還可將鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜在0.001？3?0.1？3、5001?8001下退火處理。優選在0.01？^7001下退火處理。優選的，退火處理的時間為111?3匕。
[0080]通過對襯底進行預處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數。
[0081]步驟323、在發光層30上形成陰極層40。
[0082]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發光器件100。
[0083]下面為具體實施例。
[0084]實施例1
[0085]選用1-- ?0.911101,1-- ?111101, 丁132 ?0.211101,經過均勻混合后，在 12501^燒結成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0父10—，惰性氣體氬氣流量為258(^111，壓強調節為2.0？3，襯底溫度為6001，通過控制脈沖激光沉積的時間為20111111，得到厚度為18011111的發光薄膜，在0.01？3真空爐中退火21！，退火溫度為7001，得到化學式為:0.11廣薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0086]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的薄膜電致發光器件(玻璃:
0.的電致發光譜(此)。由圖2可以看出，本實施例得到的器件在530=0波長區有很強的發光峰。
[0087]請參閱圖3，圖3為本實施例得到的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的乂即圖。對照標準？0？卡片，圖中出現的硫代銦酸鹽的結晶峰，沒有出現摻雜元素以及其它雜質的衍射峰，證明鈦是進入了硫代銦酸鹽的晶格，沒有出現分相。
[0088]實施例2
[0089]選用1-- ?0.8811101, 1-- ?111101, 1182 ?0.2411101,經過均勻混合后，在 900。。下燒結成直徑為50皿，厚度為2皿的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0父10—5？3，惰性氣體氖氣流量為308(^111，壓強調節為0.2？3，襯底溫度為2501，通過控制脈沖激光沉積的時間為10111111，得到厚度為5011111的發光薄膜，在0.1？3真空爐中退火111，退火溫度為8001，得到化學式為匕。.8811133:0.121廣薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0090]實施例3
[0091]選用1-- ?0.9711101,1-- ?111101, XI82 ?0.0611101,經過均勻混合后，在 1300。。下燒結成直徑為50皿，厚度為2皿的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為100！^。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0乂 10—3？3，惰性氣體氪氣流量為158(^111，壓強調節為4.5？3，襯底溫度為7501，通過控制脈沖激光沉積的時間為30111111，得到厚度為25011111的發光薄膜，在0.05Pa真空爐中退火3h，退火溫度為500°C，得到化學式為Laa97InS3:0.03Ti4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0092]實施例4
[0093]選用Gd2S3 ?0.9mol, In2S3 ?lmol, TiS2 ?0.2mol,經過均勻混合后，在 1250°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為75mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0X 10_4Pa，惰性氣體氬氣流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為600°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為25min，得到厚度為220nm的發光薄膜，在0.015Pa真空爐中退火2h，退火溫度為700°C，得到化學式為Gda9InS3:0.lTi4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0094]實施例5
[0095]選用Gd2S3 ?0.88mol, In2S3 ?lmol, TiS2 ?0.24mol,經過均勻混合后，在 900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為50mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，惰性氣體氬氣流量為30SCCm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為15min，得到厚度為90nm的發光薄膜，在0.02Pa真空爐中退火lh，退火溫度為800°C，得到化學式為Gda88InS3:0.12Ti4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0096]實施例6
[0097]選用Gd2S3 ?0.97mol, In2S3 ?lmol, TiS2 ?0.06mol,經過均勻混合后，在 130CTC下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為100mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，惰性氣體氪氣流量為15SCCm，壓強調節為4.5Pa，襯底溫度為750°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為50min，得到厚度為300nm的發光薄膜，在0.05Pa真空爐中退火3h，退火溫度為500°C，得到化學式為Gda97InS3:0.03Ti4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0098]實施例7
[0099]選用Y2S3?0.9mol, In2S3?lmol, TiS2?0.2mol,經過均勻混合后，在125CTC下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為75mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0X 10_4Pa，惰性氣體氬氣流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為600°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為25min，得到厚度為280nm的發光薄膜，在0.0OlPa真空爐中退火2h，退火溫度為700°C，得到化學式為Ya9InS3:0.lTi4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0100]實施例8
[0101]選用Y2s3 ?0.88mol，In2S3 ?lmol,TiS2 ?0.24mol，經過均勻混合后，在 900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為50mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，惰性氣體流量為30SCCm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為20min，得到厚度為220nm的發光薄膜，在0.08Pa真空爐中退火lh，退火溫度為800°C，得到化學式為Ya88InS3:0.12Ti4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0102]實施例9
[0103]選用Y2S3 ?0.97mol, In2S3 ?lmol, TiS2 ?0.06mol，經過均勻混合后，在 1300。。下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為100mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，惰性氣體流量為15SCCm，壓強調節為4.5Pa，襯底溫度為750°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin，得到厚度為60nm的發光薄膜，在0.06Pa真空爐中退火3h，退火溫度為500°C，得到化學式為Ya97InS3:0.03Ti4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0104]實施例10
[0105]選用Lu2S3 ?0.9mol, In2S3 ?lmol, TiS2 ?0.2mol,經過均勻混合后，在 125CTC下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為75mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0X 10_4Pa，惰性氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為600°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為15min，得到厚度為120nm的發光薄膜，在0.008Pa真空爐中退火2h，退火溫度為700°C，得到化學式為Lua9InS3:0.lTi4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0106]實施例11
[0107]選用Lu2S3 ?0.88mol, In2S3 ?lmol, TiS2 ?0.24mol,經過均勻混合后，在 900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為50mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，惰性氣體流量為30SCCm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，通過控制脈沖激光沉積的時間為25min，得到厚度為230nm的發光薄膜，在0.0lPa真空爐中退火lh，退火溫度為800°C，得到化學式為Lua88InS3:0.12Ti4+薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0108]實施例12
[0109]選用Lu2S3 ?0.97mol, In2S3 ?lmol, TiS2 ?0.06mol,經過均勻混合后，在 130CTC下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為100！11111。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0父10—3？3，惰性氣體流量為158⑶III，壓強調節為4.5？3，襯底溫度為7501，通過控制脈沖激光沉積的時間為30111111，得到厚度為25011111的發光薄膜，在0.007？^真空爐中退火31！，退火溫度為5001，得到化學式為匕。.9711133:0.03714.薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0110] 以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，其特征在于，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MehInS3:xTi4+ ； 其中，MehInS3 是基質，且 0.03 彡 x 彡 0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
2.如權利要求1所述的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，其特征在于，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的厚度為30nm?300nm。
3.—種鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據Mei_xInS3:xTi4+各元素的化學計量比稱取Me2S3, In2S3和TiS2粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結制成靶材，其中，0.03彡X彡0.12，Me為Y、La、Gd或Lu ； 將襯底及所述靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ； 調整惰性氣體的流量為15sccm?30sccm，惰性氣體的壓強為0.2Pa?4.5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為50mm?100mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為50mJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Mei_xInS3:xTi4+，其中，0.03 ^ x ^ 0.12,Me為Y、La、Gd 或 Lu。
4.根據權利要求3所述的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，燒結制成祀材的操作中，燒結的溫度為1250°C,制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
5.根據權利要求3所述的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，惰性氣體的流量為25sccm，惰性氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為75mm，所述襯底的溫度為600°C，所述激光的能量為150mJ ;所述惰性氣體為氬氣、氦氣、氖氣或氪氣。
6.根據權利要求3所述的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，還包括步驟:將所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、50(TC?80(TC下退火處理。
7.根據權利要求3所述的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時間為1min?50min,得到厚度為30nm?300nm的鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜。
8.一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，其特征在于，所述發光層為鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me1-JnS3:xTi4+ ； 其中，MehInS3 是基質，且 0.03 彡 x 彡 0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
9.一種薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Mei_xInS3:xTi4+，其中，Mei_xInS3是基質，且0.03 彡 X 彡 0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ; 在所述發光層上形成陰極層。
10.根據權利要求9所述的薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，所述發光層的制備包括以下步驟: 根據Mei_xInS3:xTi4+各元素的化學計量比稱取Me2S3, In2S3和TiS2粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結制成靶材，其中，0.03彡X彡0.12，Me為Y、La、Gd或Lu ； 將所述襯底及所述靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及 調整惰性氣體的流量為15sccm?30sccm，惰性氣體的壓強為0.2Pa?4.5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為50mm?100mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為50mJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜，所述鈦摻雜硫代銦酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Mei_xInS3:xTi4+，其中，0.03 ^ x ^ 0.12,Me為Y、La、Gd 或 Lu。
【文檔編號】C09K11/84GK104449725SQ201310443141
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優先權日:2013年9月25日
【發明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司