松香季戊四醇酯長期存儲方法
【專利摘要】本發明公開了一種松香季戊四醇酯長期存儲方法，在松香季戊四醇酯出料、成型、包裝等步驟，通過阻斷松香季戊四醇酯與空氣氧接觸，減少和避免了氧氣溶解在松香季戊四醇酯中，避免了長期存儲時發生氧化反應；同時添加抗氧劑使其充分分散在產品表面形成保護層，從而提高了松香季戊四醇酯的穩定性和耐候性，使無色或淺色松香季戊四醇酯產品的顏色能長期保持而不變色。
【專利說明】松香季戊四醇酯長期存儲方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于松香季戊四醇酯【技術領域】，尤其涉及一種松香季戊四醇酯長期存儲方法。
【背景技術】
[0002]松香季戊四醇酯是由松香和季戊四醇反應得到的一種松香深加工產品，它被廣泛應用于涂料、油墨、膠黏劑、乳液等領域。
[0003]松香季戊四醇酯的顏色對其產品價格和市場競爭力起到非常關鍵的作用，無色和淺色松香改性產品是國內外重要的開發研究內容之一。有關無色和淺色松香季戊四醇酯的制備方法和技術已有大量研究。為了使松香季戊四醇酯有較好的穩定性、耐候性，通過添加熱穩定劑和光穩定劑使產品的氧化性得到改善，如中國專利“高穩定性無色松香季戊四醇酯及其制備方法”(專利號200510095092.7
【公開日】2006年5月17日)添加了抗氧劑和穩定劑后產品的穩定性和耐候性得到顯著提高。現有方法得到的無色松香季戊四醇酯雖然有較好的穩定性，但在長期存儲和長途運輸中仍然會發生顏色變化，不能滿足國際貿易的要求。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、易于操作、生產成本低的松香季戊四醇酯長期存儲方法，以保證松香季戊四醇酯產品在長期存儲過程中保持良好品質的顏色。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案:
[0006]松香季戊四醇酯長.期存儲方法，包括以下步驟:
[0007]〈1>松香與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯在高溫出料時，阻斷產品與空氣氧接觸；
[0008]<2>在惰性氣體保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成片狀、粒狀或粉狀廣品;
[0009]<3>將步驟〈2>制得的松香季戊四醇酯產品與抗氧劑混合，使抗氧劑充分分散在產品表面形成保護層；
[0010]<4>經步驟〈3>處理的松香季戊四醇酯產品在包裝時，阻斷產品與空氣氧接觸。
[0011]步驟〈1>或〈4>中阻斷產品與空氣氧接觸采用真空、減壓、惰性氣體保護或者減壓下惰性氣體保護的方式。
[0012]惰性氣體包括氮氣、二氧化碳、氦氣。
[0013]抗氧劑用量為松香季戊四醇酯質量的O?1.0%。
[0014]抗氧劑為2，2’ -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酹)、四[亞甲基β -(3, 5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4，4’-丁基雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、1，1，3_三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、亞磷酸雙酚A酯中的一種或多種。
[0015]步驟〈4>中采用密封避光的包裝袋。[0016]針對目前無色和淺色松香季戊四醇酯久置變色的問題，發明人建立了一種松香季戊四醇酯長期存儲方法，在松香季戊四醇酯出料、成型、包裝等步驟，通過阻斷松香季戊四醇酯與空氣氧接觸，減少和避免了氧氣溶解在松香季戊四醇酯中，避免了長期存儲時發生氧化反應；同時添加抗氧劑使其充分分散在產品表面形成保護層，從而提高了松香季戊四醇酯的穩定性和耐候性，使無色或淺色松香季戊四醇酯產品的顏色能長期保持而不變色。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]<1>松香與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯(顏色哈森色號小于150號)在高溫出料時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸；
[0019]<2>在氮氣保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成粒狀產品；
[0020]<3>將步驟〈2>制得的松香季戊四醇酯產品與2，2’ -亞甲基雙(4-甲基_6_叔丁基苯酚)(0.5%)混合，使抗氧劑充分分散在產品表面形成保護層；
[0021]<4>經步驟〈3>處理的松香季戊四醇酯產品采用密封避光的包裝袋真空包裝，包裝時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸。
[0022]室溫下放置6個月，顏色哈森色號小于300號，室溫放置12個月顏色加納色號小于I號°
[0023]實施例2
[0024]<1>松香 與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯(顏色哈森色號小于150號)在高溫出料時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸；
[0025]<2>在氮氣保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成粒狀產品；
[0026]<3>經步驟〈2>處理的松香季戊四醇酯產品采用密封避光的包裝袋真空包裝，包裝時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸。
[0027]室溫下放置6個月，加納色號小于I號，室溫放置12個月顏色加納色號小于2號。
[0028]實施例3
[0029]<1>松香與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯(顏色哈森色號小于150號)在高溫出料時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸；
[0030]<2>在氮氣保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成片狀產品；
[0031]<3>將步驟〈2>制得的松香季戊四醇酯產品與0.05%四[亞甲基β _(3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯和0.05%4，4’ - 丁基雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)混合，使抗氧劑充分分散在產品表面形成保護層；
[0032]<4>經步驟〈3>處理的松香季戊四醇酯產品采用密封避光的包裝袋真空包裝，包裝時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸。
[0033]室溫下放置6個月，顏色哈森色號小于300號，室溫放置12個月顏色加納色號小于I號°
[0034]實施例4
[0035]<1>松香與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯(顏色哈森色號小于150號)在高溫出料時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸；
[0036]<2>在氮氣保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成粒狀產品；[0037]〈3>將步驟〈2>制得的松香季戊四醇酯產品與0.1%1，1，3-三(2-甲基_4_羥基-5-叔丁基苯基)丁烷和0.2%亞磷酸雙酚A酯混合，使抗氧劑充分分散在產品表面形成保護層；
[0038]<4>經步驟〈3>處理的松香季戊四醇酯產品采用密封避光的包裝袋真空包裝，包裝時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸。
[0039]室溫下放置6個月，顏色哈森色號小于300號，室溫放置12個月顏色加納色號小于I號°
[0040]實施例5
[0041]<1>松香與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯(顏色哈森色號小于150號)在高溫出料時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸；
[0042]<2>在二氧化碳保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成粒狀產品；
[0043]〈3>將步驟〈2>制得的松香季戊四醇酯產品與0.1%1，1，3_三(2-甲基_4_羥基-5-叔丁基苯基)丁烷和0.2%亞磷酸雙酚A酯混合，使抗氧劑充分分散在產品表面形成保護層；
[0044]<4>經步驟〈3>處理的松香季戊四醇酯產品采用密封避光的包裝袋包裝，包裝時，沖入二氧化碳阻斷產品與空氣氧接觸，密封包裝口 ；
[0045]室溫下放置6個月，顏色哈森色號小于300號，室溫放置12個月顏色加納色號小于I號°
[0046]實施例6
[0047]<1>松香與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯(顏色哈森色號小于150號)在高溫出料時，采用真空方式阻斷產品與空氣氧接觸；
[0048]<2>在氮氣保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成粒狀產品；
[0049]〈3>將步驟〈2>制得的松香季戊四醇酯產品與1，I, 3-三(2_甲基_4_羥基_5_叔丁基苯基)丁烷(1.0%)混合，使抗氧劑充分分散在產品表面形成保護層；
[0050]<4>經步驟〈3>處理的松香季戊四醇酯產品采用密封避光的包裝袋包裝，包裝時，沖入氮氣阻斷產品與空氣氧接觸，密封包裝口 ；
[0051]室溫下放置6個月，顏色哈森色號小于150號，室溫放置12個月顏色加納色號小于I號°
[0052]對比例I
[0053]松香與季戊四醇反應完成后制得顏色為哈森色號小于150號松香季戊四醇酯，把它制備粒狀產品。
[0054]室溫下放置I個月，顏色加納色號大于I號，室溫下放置3個月，顏色加納色號大于3號，室溫放置12個月顏色 加納色號大于5號。
[0055]對比例2
[0056]松香與季戊四醇反應完成后，添加0.5%熱穩定劑2，5-二特丁基對苯二酚，0.5%光穩定劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮制得顏色為哈森色號小于150號的松香季戊四醇酯，把它制成粒狀產品。
[0057]室溫下放置3個月，顏色哈森色號納色號大于I號，室溫放置12個月顏色加納色號大于5號。[0058]按中國專利“高穩定性無色松香季戊四醇酯及其制備方法”(專利號200510095092.7
【公開日】2006年5月17日)制得高穩定性無色松香季戊四醇酯，用雙層包裝袋包裝，室溫密封避光下，不經過添加抗氧劑、真空、減壓、惰性氣體保護處理的傳統方法進行存儲。與經本發明處理的松香季戊四醇酯進行長期存放比較實驗，結果如表I所示。
[0059]表I產品長期存放效果
【權利要求】
1.一種松香季戊四醇酯長期存儲方法，其特征在于包括以下步驟: <1>松香與季戊四醇反應完成制得的松香季戊四醇酯在高溫出料時，阻斷產品與空氣氧接觸； <2>在惰性氣體保護下，將步驟〈1>得到的松香季戊四醇酯制備成片狀、粒狀或粉狀產品; <3>將步驟〈2>制得的松香季戊四醇酯產品與抗氧劑混合，使抗氧劑充分分散在產品表面形成保護層； <4>經步驟〈3>處理的松香季戊四醇酯產品在包裝時，阻斷產品與空氣氧接觸。
2.根據權利要求1所述的松香季戊四醇酯長期存儲方法，其特征在于步驟〈1>或〈4>中阻斷產品與空氣氧接觸采用真空、減壓、惰性氣體保護或者減壓下惰性氣體保護的方式。
3.根據權利要求2所述的松香季戊四醇酯長期存儲方法，其特征在于:所述惰性氣體包括氮氣、二氧化碳、氦氣。
4.根據權利要求3所述的松香季戊四醇酯長期存儲方法，其特征在于:所述抗氧劑用量為松香季戊四醇酯質量的O?1.0%。
5.根據權利要求4所述的松香季戊四醇酯長期存儲方法，其特征在于:所述抗氧劑為2，2’ -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、四[亞甲基β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4，4’-丁基雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、1，1，3_三(2-甲基_4_羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、亞磷酸雙酚A酯中的一種或多種。
6.根據權利要求5所 述的松香季戊四醇酯長期存儲方法，其特征在于步驟〈4>中采用密封避光的包裝袋。
【文檔編號】C09F1/04GK103436178SQ201310397029
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月4日 優先權日:2013年9月4日
【發明者】劉雄民, 賴兆周, 賴芳, 李偉光, 梁雄, 馬麗 申請人:廣西大學, 廣西北流市兆周林產有限公司