一種耐高溫復合涂料的制備方法

一種耐高溫復合涂料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及了一種耐高溫復合涂料的制備，該涂料采用以下組分及其配比：有機硅基料的質量百分比數為50％～70％、填料的質量百分比數為20％～40％、助劑的質量百分比數為3％～6％、溶劑的質量百分比數為20％～40％。所制備的耐高溫有機硅復合涂料，具有雙層保護層。克服了原來在高溫，干燒條件下易燒熔，使用時間長易氧化等缺點。
【專利說明】一種耐高溫復合涂料的制備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種耐高溫復合涂料的制備方法，屬精細化工領域。

【背景技術】
[0002]耐高溫涂料一般是指在200°C以上，漆膜不變色，不脫落，并且能夠保持一定的物理機械性能，使得被保護對象能夠在高溫環境下正常發揮作用的涂料。
[0003]耐高溫節能涂料是多學科有機結合以及綜合應用的成果。該類涂料可以廣泛地應用于高溫蒸汽管道、熱交換器、冷凝器、高溫爐、石油裂解設備、冶金行業的金屬高溫防護、排煙管、烤爐、馬弗爐、高爐(燃燒室)、鍋爐、烤肉架及器皿、噴氣發動機零部件、排氣管和其他發動機設備。通過對涂料配方的調整，能夠使耐高溫涂料具有許多良好的性能，如，耐高溫性，耐候性，電絕緣性，能夠廣泛應用于各種高溫場所。
[0004]耐高溫涂料的研制將在許多產業設備的節能減排方面發揮巨大的作用，在高溫環境下，隨著溫度的升高，輻射傳熱所起的作用會越來越大，在被保護物的表面噴涂一層耐高溫涂膜，能夠引起熱平衡的重新分配，加大輻射表面的吸收率，降低結焦的生成，減少灰垢的厚度，增加受熱面的熱量傳導，從而提高熱效率。耐高溫涂料在中國具有相當大的市場，對耐高溫涂料的研究具有非常重大的社會和經濟效益。
[0005]近幾十年來，隨著多個行業對耐高溫涂料需求量的不斷增長，國內外關于耐高溫涂料的研究也越來越多，關于新的耐高溫涂料的報道不斷出現。Morton國際公司提出將帶羥基的硅樹脂與含羧基的丙烯酸樹脂共混，以異氰酸三縮水甘油酯作為固化劑，在較低的溫度下，丙烯酸樹脂首先固化，形成良好的膜表面。在高溫下硅樹脂繼續發生自身的交聯，形成互穿網絡結構；最終涂層被賦予了較好的耐高溫性能和防腐蝕性能，在650°C下無可見的膜表面損壞。德國Salmen.H研制出的酚醛樹脂/環氧樹脂/有機硅為基料，填料為25%?40%細分散云母，具有優良的耐腐蝕、耐蒸氣、耐滲透、耐熱性能。Kuminiue用聚酰亞胺改性硅樹脂制成涂料，涂層厚度均勻、表面光滑、硬度高、熱膨脹系數低；加熱到700°C時，熱失重率僅為8.3%。美國的Dow Coming公司把環氧樹脂和有機硅樹脂按照3: I的比例混合，以均苯四酸二酐為固化劑，固化后所得涂層附著力、耐沖擊性能良好，同時也顯示出了很好的耐高溫性能，在250°C的溫度下空氣氧化100h，失重率僅為7.6% ;由改性有機硅樹脂和耐高溫填料組成，在250°C固化lh，制成的有機硅涂料在400°C的溫度條件下發生玻璃化反應，制得粘接力強的耐火涂層，可用于登月艙等太空體系的外層防熱。
[0006]鄧明山等采用環氧改性的有機硅樹脂作為基料，添加鋁銀漿，觸變劑和適合的助齊U，合成一種能夠在常溫固化的耐高溫防腐涂料，該涂料具有良好的耐酸堿性，耐潮濕性，耐腐蝕性，已經在冶煉廠閃速爐，銅加工廠的高溫管道等領域得到應用。孫京丹等人采用有機娃樹脂作為基料，添加白Z?母粉，娃酸招，欽白粉等，合成了一種具有良好的耐聞溫的涂料，該涂料主要應用于電烘缸的內表面的隔熱保溫。陳雪梅等人以環氧改性有機硅樹脂為主要原料、鋁粉為顏料、無機硅酸鹽為填料，制成耐高溫防腐蝕涂料。該涂層的耐溫性高達400°C，防腐性好，價格比純有機硅樹脂涂料低。張翠梅等采用自制的梯形聚甲基倍半硅氧烷I和梯形聚苯基倍半硅氧烷II，按比例加入鈦白粉，滑石粉，石英砂，聚四氟乙烯樹脂，分散劑LD-124A和環氧樹脂E-44，制成一種可在650°C恒溫10h，涂膜不脫落，并且具有良好的耐化學品性的涂料。李志強將有機硅樹脂引入丙烯酸樹脂的主鏈或對側鏈進行改性，使得改性后的樹脂既具有有機硅樹脂的耐高溫性，又具有丙烯酸樹脂的耐候性，保光性，常溫固化等優點，并且以此樹脂作為基料，加入體質顏料，滑石粉，石墨粉及其他助劑，制成可以耐850°C高溫，并且具有良好耐濕熱，耐鹽霧性的涂料。王飛等針對飛行器中的氣動熱防護，采用環氧改性的有機娃樹脂作為基料，輔以相應的填料和顏料研制了一種聞熱福射率的耐聞溫涂料，在對該涂料的性能測試中發現，該涂料在300°C以上的熱輻射系數大于0.9，并且可以在500°C的高溫下連續使用。
[0007]耐高溫紅外輻射涂料以其良好的節能效果和便利的施工特點在工業爐窯中得到推廣應用，但是，涂覆在金屬表面的耐高溫紅外輻射涂料在使用過程中容易出現嚴重的涂層脫落現象。目前大多數耐高溫紅外輻射涂料僅能用于由耐火材料構筑的爐襯上，而能用于像金屬電阻帶、罩式退火爐金屬內罩等金屬表面的紅外輻射涂料還不多，之所以如此，其中原因很多，如涂層與金屬基體之間結合力不強，抗熱震性能較差；在高溫，尤其是在1000°C以上的高溫環境中磨損保護顯得不充分，目前尚未研制出可以長期用在1000°C以上磨損環境的成熟產品；耐冷熱循環性差；自修復性不足等。
[0008]目前，由于許多的儀器，設備等的工作環境越來越復雜，許多的領域對耐高溫涂料的要求，除了能夠長時間在高溫環境下，保持涂膜的完整及適合的機械強度，往往還要求涂料具有其他的功能，如耐腐蝕，耐輻射，耐氧化等。現有的耐高溫涂料，性能優越的價格太高，價格低的性能又太差。如何優化配方，獲得高性價比的耐高溫涂料是適應市場需求的關鍵。隨著經濟的飛速發展，對于能夠在高溫環境下，確保設備，設施能夠正常工作的涂膜的需求量將會越來越大。


【發明內容】

[0009]本發明是為了解決現有的隔熱涂料中耐熱溫度低，耐輻射和耐氧化性能差的特點，提供一種高溫條件下不易變色、不易脫落，柔韌性及耐性好，同時具備優良耐候性的高溫隔熱涂料。
[0010]本發明首先選擇對人和環境達到極低危害程度的有機硅系列樹脂，根據具體應用場合，選用不同的有機硅樹脂或環氧有機硅樹脂，合成耐高溫復合涂料基料。
[0011]功能填料是影響耐高溫涂料性能的關鍵原料。為了使涂料具有優越的隔熱保溫性能，本發明選擇云母粉，對材料表面進行特殊改性處理。功能填料的篩選主要是對不同制備方法得到的云母粉的內部微觀結構，表面光潔度，微粒大小均勻度，導熱系數，熱屏障性的綜合研究。選擇具有良好熱性能的材料。
[0012]助劑是涂料不可缺少的組成部分，能改善涂料的相關性能。需要對涂料的成膜助齊U、分散劑、潤滑劑、消泡劑、增稠流變劑等多種助劑的類型配方用量和添加順序進行選擇研究，保證涂料體系的匹配性和施工穩定性。耐高溫涂料是外用涂料，保持外觀清潔，對隔熱保溫和裝飾性來說十分重要，為提高涂膜的耐沾污性。
[0013]同時，本發明研究了反應條件對成膜性能的影響。并進行生產工藝及柔性配方的調整。并在電發熱盤噴上后，增設復合層。
[0014]如上所述方法，本發明特征在于選用有機硅樹脂或環氧有機硅樹脂合成的耐高溫復合涂料基料，具有優異性價比。
[0015]如上所述方法，其特征在于用于對材料表面進行特殊改性處理的云母粉，具有質輕、低導熱、較高強度及良好化學穩定性。
[0016]如上所述方法，其特征在于在配方設計時引入有機硅助劑，降低涂膜表面張力而提高憎水性，涂層具有顯著的荷葉疏水效果。
[0017]本發明的有益效果是:
[0018]所制備的耐高溫有機硅復合涂料，具有雙層保護層。克服了原來在高溫，干燒條件下易燒熔，使用時間長易氧化等缺點，并使發熱盤比原來耐用100倍。
[0019]實施方式
[0020]本發明提供具備優良耐高溫、耐候及防腐性涂料。本發明選用不同的有機硅樹脂及環氧有機硅樹脂合成復合涂料基料，選擇質輕、低導熱、較高強度及良好化學穩定性的云母粉作為功能填料，同時在配方中引入有機硅助劑，主要實施方式如下:
[0021]一種耐高溫復合涂料具有以下的組分及其配比:
[0022]有機硅基料的質量百分比數為50%?70%、功能填料的質量百分比數為20%?40%、助劑的質量百分比數為3%?6%、溶劑(軟化水)的質量百分比數為20%?40%。
[0023]其制備方法包括如下步驟:
[0024]A、在球磨機中加入所需份量的水以及有機硅樹脂，制得漿料；
[0025]B、加入功能填料以及助劑(包括成膜助劑、分散劑和消泡劑)，進行高速球磨并充分分散，使其混合均勻；
[0026]C、加入增稠劑，低速攪拌，過篩并稠化形成涂料成品。
[0027]配方中的功能填料為云母粉，其粒度為500?1250目。
[0028]助劑為成膜助劑十二碳醇酯、分散劑聚醚改性硅氧烷以及有機硅改性聚醚酰胺聚合物、消泡劑聚硅氧烷溶液、增稠劑氣相二氧化硅。
[0029]高速球磨速度為250?350r/min,低速攪拌速度為50?70r/min。

【具體實施方式】
[0030]結合具體實例對本發明進行進一步詳細說明。此處所描述的具體實例用以解釋本發明，但本發明的內容并不局限于下面的實施例。
[0031]實施例1
[0032]耐高溫復合涂料配料重量百分比為:有機硅樹脂50%、功能填料云母粉20%、溶劑27%、助劑3%。其中:
[0033]功能填料為云母粉，選用規格為500目。
[0034]有機娃樹脂為:聚甲基娃樹脂和聚芳基有機娃樹脂，重量比為3:1 ο
[0035]溶劑為軟化水。
[0036]助劑為十二碳醇酯0.8%、聚醚改性硅氧烷0.7%、聚硅氧烷溶液0.3%、氣相二氧化硅1.2%。
[0037]在球磨機中加入有機硅樹脂、功能填料、溶劑、十二碳醇酯、聚醚改性硅氧烷，高速球磨，速度為250r/min，球磨時間20小時，加入氣相二氧化硅，低速攪拌，速度為60r/min，攪拌時間2小時，過篩，出料。
[0038]涂料性能的測試按相應的國家標準進行測定。
[0039]采用噴涂的方式在基體上制備涂層，待涂層固化后，測定結果為:
[0040]①涂膜顏色及外觀，符合標準漆膜平整光滑。
[0041]②粘度，S，彡25。
[0042]③干燥時間，300 V，30分鐘。
[0043]④固體含量,60 %。
[0044]⑤附著力，I級。
[0045]⑥柔韌性，mm，I。
[0046]⑦沖擊強度，kg.cm，50。
[0047]⑧耐高溫，500°C，3小時不變色，不脫落。
[0048]⑨光澤，％彡56%。
[0049]⑩耐侯性,常溫,室外放置800小時不變色,不失光。
[0050]實施例2
[0051]耐高溫復合涂料配料重量百分比為:有機硅樹脂50%、功能填料云母粉25%、溶劑22%、助劑3%。其中:
[0052]功能填料為云母粉，選用規格為800目。
[0053]有機硅樹脂為:環氧改性有機硅樹脂。
[0054]溶劑為軟化水。
[0055]助劑為十二碳醇酯0.8 %、有機硅改性聚醚酰胺聚合物0.7 %、聚硅氧烷溶液0.3%、氣相二氧化硅1.2%。
[0056]在球磨機中加入有機硅樹脂、功能填料、溶劑、十二碳醇酯、聚醚改性硅氧烷，高速球磨，速度為350r/min，球磨時間15小時，加入氣相二氧化硅，低速攪拌，速度為50r/min，攪拌時間2小時，過篩，出料。
[0057]涂料性能的測試采用實施例1所用方法。
[0058]采用刷涂的方式在基體上制備涂層，待涂層固化后，測定結果為:
[0059]①涂膜顏色及外觀，符合標準漆膜平整光滑。
[0060]②粘度，S，彡25。
[0061]③干燥時間，300°C，25分鐘。
[0062]④固體含量,66 %。
[0063]⑤附著力，I級。
[0064]⑥柔韌性，mm，I。
[0065]⑦沖擊強度，kg.cm, 50。
[0066]⑧耐高溫，500°C，3小時不變色，不脫落。
[0067]⑨光澤，％彡56%。
[0068]⑩耐侯性，室溫，室外放置800小時不變色，不失光。
[0069]實施例3
[0070]耐高溫復合涂料配料重量百分比為:有機硅樹脂55%、功能填料云母粉20%、溶劑21%、助劑4%。其中:
[0071]功能填料為云母粉，選用規格為1000目。
[0072]有機娃樹脂為:聚甲基娃樹脂和聚芳基有機娃樹脂，重量比為2:1。
[0073]溶劑為軟化水。
[0074]助劑為十二碳醇酯1.2%、聚醚改性硅氧烷0.8%、聚硅氧烷溶液0.4%、氣相二氧化娃1.6%。
[0075]在球磨機中加入有機硅樹脂、功能填料、溶劑、十二碳醇酯、聚醚改性硅氧烷，高速球磨，速度為300r/min，球磨時間18小時，加入氣相二氧化硅，低速攪拌，速度為70r/min，攪拌時間2小時，過篩，出料。
[0076]涂料性能的測試采用實施例1所用方法。
[0077]采用噴涂的方式在基體上制備涂層，待涂層固化后，測定結果為:
[0078]①涂膜顏色及外觀，符合標準漆膜平整光滑。
[0079]②粘度，S，彡25。
[0080]③干燥時間，300 V，20分鐘。
[0081]④固體含量,55 %。
[0082]⑤附著力，I級。
[0083]⑥柔韌性，mm，I。
[0084]⑦沖擊強度，kg.cm，50。
[0085]⑧耐高溫，400°C，2小時不變色，不脫落。
[0086]⑨光澤，％彡56%。
[0087]⑩耐侯性，室溫，室外放置800小時不變色，不失光。
[0088]實施例4
[0089]耐高溫復合涂料配料重量百分比為:有機硅樹脂50%、功能填料云母粉23%、溶劑24%、助劑3%。其中:
[0090]功能填料為云母粉，選用規格為800目。
[0091]有機硅樹脂為:環氧改性有機硅樹脂。
[0092]溶劑為軟化水。
[0093]助劑為十二碳醇酯0.8 %、有機硅改性聚醚酰胺聚合物0.7 %、聚硅氧烷溶液0.3%、氣相二氧化硅1.2%。
[0094]在球磨機中加入有機硅樹脂、功能填料、溶劑、十二碳醇酯、聚醚改性硅氧烷，高速球磨，速度為250r/min，球磨時間20小時，加入氣相二氧化硅，低速攪拌，速度為50r/min，攪拌時間2小時，過篩，出料。
[0095]涂料性能的測試采用實施例1所用方法。
[0096]采用刷涂的方式在基體上制備涂層，待涂層固化后，測定結果為:
[0097]①涂膜顏色及外觀，符合標準漆膜平整光滑。
[0098]②粘度，S，彡25。
[0099]③干燥時間，300°C，30分鐘。
[0100]④固體含量,60 %。
[0101]⑤附著力，I級。
[0102]⑥柔韌性，mm，I。
[0103]⑦沖擊強度，kg.cm, 50。
[0104]⑧耐高溫，500°C，2小時不變色，不脫落。
[0105]⑨光澤，％彡56%。
[0106]⑩耐侯性，室溫，室外放置700小時不變色，不失光。
[0107]實施例5
[0108]耐高溫復合涂料配料重量百分比為:有機硅樹脂52%、功能填料云母粉20%、溶劑22%、助劑6%。其中:
[0109]功能填料為云母粉，選用規格為1250目。
[0110]有機娃樹脂為:聚甲基娃樹脂和聚芳基有機娃樹脂，重量比為1:1。
[0111]溶劑為軟化水。
[0112]助劑為十二碳醇酯1.6%、聚醚改性硅氧烷1.0 %、聚硅氧烷溶液1.5%、氣相二氧化硅1.9%。
[0113]在球磨機中加入有機硅樹脂、功能填料、溶劑、十二碳醇酯、聚醚改性硅氧烷，高速球磨，速度為300r/min，球磨時間18小時，加入氣相二氧化硅，低速攪拌，速度為50r/min，攪拌時間2小時，過篩，出料。
[0114]涂料性能的測試采用實施例1所用方法。
[0115]采用噴涂的方式在基體上制備涂層，待涂層固化后，測定結果為:
[0116]①涂膜顏色及外觀，符合標準漆膜平整光滑。
[0117]②粘度，S，彡25。
[0118]③干燥時間，300°C，20分鐘。
[0119]④固體含量,66 %。
[0120]⑤附著力，I級。
[0121]⑥柔韌性，mm，I。
[0122]⑦沖擊強度，kg.cm，50。
[0123]⑧耐高溫，500°C，2小時不變色，不脫落。
[0124]⑨光澤，％彡56%。
[0125]⑩耐侯性,室溫,室外放置800小時不變色,不失光。
【權利要求】
1.一種耐高溫復合涂料，其特征在于采用以下的組分及其配比: 有機硅基料的質量百分比數為50 %?70 %、功能填料的質量百分比數為20 %?40 %、助劑的質量百分比數為3%?6%、溶劑(軟化水)的質量百分比數為20%?40%。
2.一種用于制備權利要求1的高溫復合涂料的方法，其特征在于，其制備方法包括如下步驟: A、在球磨機中加入所需份量的水以及有機硅樹脂，制得漿料； B、加入功能填料以及助劑(包括成膜助劑、分散劑和消泡劑)，進行高速球磨并充分分散，使其混合均勻； C、加入增稠劑，低速攪拌，過篩并稠化形成涂料成品。
3.根據權利要求1所述，其特征在于功能填料為云母粉，其粒度為500?1250目。
4.根據權利要求1所述，其特征在于，所述助劑為成膜助劑十二碳醇酯、分散劑聚醚改性硅氧烷以及有機硅改性聚醚酰胺聚合物、消泡劑聚硅氧烷溶液、增稠劑氣相二氧化硅。
5.根據權利要求2所述的制備高溫復合涂料，其特征在于，高速球磨速度為250?350r/min,低速攪拌速度為50?70r/min。
6.根據權利要求2所述的制備高溫復合涂料，其特征在于，低速攪拌速度為50?70r/mir1
【文檔編號】C09D183/04GK104342017SQ201310327185
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年7月26日 優先權日:2013年7月26日
【發明者】周立清, 陳洋, 方巖雄, 譚偉, 郭清泉, 張金玲, 謝凱宏 申請人:高州市名洋化工有限公司, 廣東工業大學