專利名稱：一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法
技術領域：
本發明涉及到一種無機半導體納米材料墨水的制備方法，尤其是涉及到一種穩定性好的ZnO納米材料分散并配制成墨水的方法
背景技術：
ZnO作為一種寬帶隙透明半導體材料，近年來引起了人們越來越多的研究興趣，特別是在顯示驅動電路中，作為功能層制備場效應晶體管、二極管電子元件具有透明的優點而實現超高的占空比而具有重要應用前景。另一方面納米ZnO的成功制備，使得納米ZnO在光電子器件、傳感器、生物探測器等領域得到廣泛的應用。ZnO的一個重要應用是制備場效應晶體管與二極管等驅動單元陣列，但通常是采用真空方法沉積膜層再結合光刻方法來制備，成本高且工藝復雜。印刷電子技術是將印刷技術用于傳統微電子器件制備的新技術，是實現微型器件大規模低成本制備的一種很好的方式。但是目前功能墨水的制備尚制約著印刷電子技術的進一步發展，穩定性好、成本低的各種綠色環保功能材料墨水是解決這一瓶頸的關鍵因素.因此，開發性能優異的半導體ZnO墨水對印刷制備高性能場效應管或二極管有重要意義。半導體ZnO體材料是不溶于水或任何有機溶劑的，因而要適用于印刷，首先要制備成納米材料，再分散在介質溶劑中形成高穩定性墨水，目前氧化鋅納米線的分散及墨水配制除了拜爾公司專利(公開號CN1411497A)報道了一種氧化物油墨的制備方法夕卜，還沒有ZnO墨水制備的報道，但是，該專利制備氧化物油墨的方法復雜，在表面活化氧化物離子時需使用加熱罩進行回流，而且在制備墨水的過程中需要加入穩定劑來保持其穩定性。
發明內容
本發明就是針對上述問題 ，提供一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟一在室溫下，將表面活性劑溶于去離子水中，磁力攪拌5-30分鐘；步驟二 將ZnO納米材料作為前驅體加入至步驟一所制的溶液中進行表面活化，所述ZnO納米材料的量為O. 01-0. 4g/ml，并在50_90°C回流攪拌4_8小時；步驟三將表面活化后的ZnO納米材料進行離心，并在50_80°C下干燥2_6小時；步驟四在室溫下將，分散劑溶于的去離子水中，所述分散劑的用量為
O.05-0. 3g/ml ；步驟五將步驟三所制得的ZnO納米材料在含分散劑的去離子水中攪拌O. 5-2小時，然后再超聲20-60分鐘，所述攪拌溫度為30-50°C，得到ZnO半導體納米材料墨水，所述ZnO納米材料在墨水中的濃度為O. 01-0. 4g/ml ；步驟六將步驟五所制得的ZnO半導體納米材料墨水儲存于玻璃器皿中，室溫密閉保存。2.如權利要求所述的一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在于步驟一中所述的表面活性劑為聚天氡氨酸，溶于去離子水中，濃度介于O. 002-0. 3g/ml。3.如權利要求所述的一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在于步驟二中所述ZnO納米材料選自ZnO納米線或者納米晶體,所述ZnO納米線通過水熱方法制備，所述ZnO納米晶體采用溶膠-凝膠方法制備,ZnO納米線與ZnO納米晶體均為單晶結構,ZnO納米線的長度介于500nm-5um,直徑介于20nm-lum, ZnO納米晶體的粒徑介于20nm_lum。4.如權利要求所述的一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在，步驟四中所述的分散劑選自陰離子分散劑、非離子分散劑或陽離子分散劑。所制的的墨水穩定性好、分散性好且綠色環保的。制備過程中所采用的制劑為常見易得的制劑，毒性小，特別是采用聚天氡氨酸作為表面活性劑，在磁力攪拌下進行表面活化ZnO納米結構，既降低了反應成本，又減少了反應過程中的毒性。所以，不僅能大大提高ZnO納米結構的分散性，而且具有簡單易行、環保且生產成本低、便于工業化生產等優點。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明做了進一步的描述。實施例I以ZnO納米線作為ZnO納米墨水的前驅物，ZnO納米線的長度為2_2. 5um,直徑為100-120nm.稱取I. Og聚天氡氨酸，在磁力攪拌下溶于50ml去離子水中，溶解后加入5gZnO納米線前驅物形成懸浮液，然后將該懸浮液在70°C回流攪拌5小時，然后將攪拌溫度自然降到室溫，離心并在50°C將離心產物干燥3小時.將上述干燥的經過表面活化的ZnO納米線在磁力攪拌下加入到200ml混合溶液中，該混合溶液為含有IOg聚乙二醇的去離子水溶液，在35°C將含有經過表面活化的ZnO納米線的溶液攪拌I小時，然后再超聲30分鐘，得到穩定性好ZnO納米線墨水.穩定性測試表明，該ZnO納米線墨水能在常溫大氣狀態下穩定存在6個月以上，動態光散射法測定ZnO納米線在墨水中的長度為2-3. 5um,直徑為110-150nm，說明ZnO納米線在墨水中的分散性良好.實施例2以ZnO納米線作為ZnO墨水的前驅物，ZnO納米線的長度為2-2. 5um，直徑為100-120nm。稱取I. 5g聚天氡氨酸，在磁力攪拌下溶于50ml去離子水中，溶解后加入4g ZnO納米線前驅物形成懸浮液，然后將該懸浮液在60°C回流攪拌5小時，然后將攪拌溫度自然降到室溫，離心并在70°C將離心產物干燥3小時。將上述干燥的經過表面活化的ZnO納米線在磁力攪拌下加入到200ml混合溶液中，該混合溶液為含有15g聚乙二醇的去離子水溶液，在35°C將含有經過表面活化的ZnO納米線的溶液攪拌2小時，然后再超聲30分鐘，得到穩定性好ZnO納米線墨水.穩定性測試表明，該ZnO納米線墨水能在常溫大氣狀態下穩定存在6個月以上，動態光散射法測定ZnO納米線在墨水中的長度為2-3um，直徑為100_130nm，說明ZnO納米線在墨水中的分散性較好.實施例3以Z nO納米線作為ZnO墨水的前驅物，ZnO納米線的長度為2. 5-3. Oum，直徑為100-120nm.稱取2g聚天氡氨酸，在磁力攪拌下溶于50ml去離子水中，溶解后加入5g ZnO納米線前驅物形成懸浮液，然后將該懸浮液在80°C回流攪拌6小時，然后將攪拌溫度自然降到室溫，離心并在70°C將離心產物干燥4小時.將上述干燥的經過表面活化的ZnO納米線在磁力攪拌下加入到200ml混合溶液中，該混合溶液為含有13g聚乙二醇的去離子水溶液，在45°C將含有經過表面活化的ZnO納米線的溶液攪拌I. 5小時，然后再超聲50分鐘，得到穩定性好ZnO納米線導電墨水.穩定性測試表明，該ZnO納米線導電墨水能在常溫大氣狀態下穩定存在6個月以上，動態光散射法測定ZnO納米線在導電墨水中的長度為
2.8-3. 8um，直徑為110_135nm，說明ZnO納米線在墨水中的分散性較好.實施例4以ZnO納米晶體作為ZnO墨水的前驅物，ZnO納米晶體的直徑為30nm左右.稱取2g聚天氡氨酸，在磁力攪拌下溶于50ml去離子水中，溶解后加入5g ZnO納米線前驅物形成懸浮液，然后將該懸浮液在80°C回流攪拌6小時，然后將攪拌溫度自然降到室溫，離心并在70°C將離心產物干燥4小時.將上述干燥的經過表面活化的ZnO納米線在磁力攪拌下加入到200ml混合溶液中，該混合溶液為含有13g聚乙二醇的去離子水溶液，在45°C將含有經過表面活化的ZnO納米晶體的溶液攪拌I. 5小時，然后再超聲50分鐘，得到穩定性好ZnO納米晶體墨水.穩定性測試 表明，該ZnO納米晶體墨水能在常溫大氣狀態下穩定存在6個月以上，動態光散射法測定ZnO納米晶體在墨水中的，直徑為35-50nm，說明ZnO納米晶體在導電墨水中的分散性較好.當然，以上所述僅是本發明的一種實施方式而已，應當指出本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾均屬于本發明權利要求的保護范圍之內。
權利要求
1.一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在于包括以下步驟 步驟一在室溫下，將表面活性劑溶于去離子水中，磁力攪拌5-30分鐘； 步驟二 將ZnO納米材料作為前驅體加入至步驟一所制的溶液中進行表面活化，所述ZnO納米材料的量為O. 01-0. 4g/ml，并在50_90°C回流攪拌4-8小時； 步驟三將表面活化后的ZnO納米材料進行離心，并在50-80°C下干燥2_6小時；步驟四在室溫下將，分散劑溶于的去離子水中，所述分散劑的用量為O. 05-0. 3g/ml ；步驟五將步驟三所制得的ZnO納米材料在含分散劑的去離子水中攪拌O. 5-2小時，然后再超聲20-60分鐘，所述攪拌溫度為30-50°C，得到ZnO半導體納米材料墨水，所述ZnO納米材料在墨水中的濃度為O. 01-0. 4g/ml ； 步驟六將步驟五所制得的ZnO半導體納米材料墨水儲存于玻璃器皿中，室溫密閉保存。
2.如權利要求所述的一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在于步驟一中所述的表面活性劑為聚天氡氨酸，溶于去離子水中，濃度介于O. 002-0. 3g/ml。
3.如權利要求所述的一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在于步驟二中所述ZnO納米材料選自ZnO納米線或者納米晶體,所述ZnO納米線通過水熱方法制備,所述ZnO納米晶體采用溶膠-凝膠方法制備，ZnO納米線與ZnO納米晶體均為單晶結構，ZnO納米線的長度介于500nm-5um,直徑介于20nm-lum, ZnO納米晶體的粒徑介于20nm_lum。
4.如權利要求所述的一種ZnO半導體納米材料墨水的制備方法，其特征在，步驟四中所述的分散劑選自陰離子分 散劑、非離子分散劑或陽離子分散劑。
全文摘要
本發明涉及到一種可用于印刷電路電子器件墨水材料的制備方法，特別是適用于印刷法制備場效應晶體管、二極管的氧化鋅墨水的配制方法.屬于納米半導體材料噴墨打印用墨水制備工藝領域，制備出的墨水具有可控性好，穩定性高的特點。本發明工藝簡單，制備成本低，適用于規模印刷制備電路電子器件功能層。
文檔編號C09D11/02GK103242695SQ20131018277
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月5日 優先權日2013年5月5日
發明者孟秀清, 吳鋒民, 李京波, 方允樟 申請人:浙江師范大學