專利名稱：一種用于油田堵水調剖的水溶性酚醛樹脂交聯劑的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種水溶性酚醛樹脂交聯劑的生產方法，該交聯劑在一定溫度下與HPAM (水解聚丙烯酰胺)形成弱凝膠用于油田改善地層吸水剖面和產液剖面。
背景技術：
現有水溶性酚醛樹脂交聯劑的生產方法是:將甲醛、苯酚加到反應釜中，加熱到50 60°C后，在攪拌的情況下滴加或分批加入氫氧化鈉，在反應中期真空抽濾濃縮，后期用冷水或冷凍液降溫至常溫，再進行包裝，該方法容易導致產品中三級羥基酚和四級羥基酚的含量過高，使交聯劑的活性降低。
發明內容
本發明的目的是提供一種能耗低、工藝簡便的用于油田堵水調剖的水溶性酚醛樹脂交聯劑的生產方法。本發明實 現上述目的所采用技術方案如下:
一種用于油田堵水調剖的水溶性酚醛樹脂交聯劑的生產方法，包括以下步驟，
(1)將甲醛、苯酚和氫氧化鈉依次加入反應釜中，攪拌得到混合物料；
(2)將反應釜中的混合物料泵入冷卻器，混合物料經冷卻后回流至反應釜，循環冷卻至反應釜中混合物料的溫度不在變化，其中，冷卻器中的冷卻劑溫度為10 25°C ；
所述甲醛與苯酚的質量比為(2.12 2.57):1。在實際使用過程中，如果生產時甲醛相對用量大了，制得的酚醛樹脂交聯劑與HPAM交聯后，產物易脫水；苯酚相對用量大了則交聯產物下部有固結物，產物耐鹽性不好。進一步，所述氫氧化鈉的用量為甲醛和苯酚總重量的1_2%。進一步，所述冷卻劑為水。進一步，所述反應釜用溫度為10 25 °C的循環水冷卻。采用上述方法所得的水溶性酚醛樹脂交聯劑。本發明的生產方法就是將反應產生的熱量及時用冷卻器散去，從而控制甲醛與苯酚的反應以初級反應為主(反應部位主要發生在苯酚的鄰、對位上)，阻止反應向三級羥基酚、四級羥基酚過度(在現有的合成方法中，在鄰、對位均被甲醛占據后，甲醛會進一步在苯酚的間位發生反應)，最終產物以一級羥基酚、二級羥基酚為主，含少量的游離醛和游離羥基酚，提高了交聯劑與HPAM形成弱凝膠的活性。生產中降溫不及時、不徹底，會引起暴聚，甚至爆炸。生產中必須有熟練生產技術人員指導下操作，以免造成安全事故。
圖1為本發明的交聯劑的光譜圖。圖2為傳統方法生產的交聯劑光譜圖。
圖3本發明生產裝置示意圖。圖4不同溫度下交聯時間對膠凝的影響。圖5為溫度和成膠時間的關系曲線。
具體實施例方式以下結合附圖和實施例對本發明做進一步詳細說明。生產所用設備及規格如下:
反應釜:搪瓷，1000L ；
真空泵:0.2m3/min ；
物料泵:12m3/h,揚程20m ；
冷卻器:水冷列管式散熱器，換熱面積2m2 ；
循環水泵:40m3/h,揚程30m ；
儲水iip: 15m3 ；
各設備如圖3所示用管道連接，儲水罐通過循環水泵同時向水冷列管式散熱器和反應器提供冷卻水，冷卻水經過熱交換后回流至儲水罐，反應釜中的物料由物料泵送入水冷列管式散熱器與冷卻水換熱后再回流至反應釜。生產過程:
(I)物料準備:準備好甲醛、苯酚、氫氧化鈉，分析各原材料的有效含量，按產品的有效含量計算原材料用量，準確稱量各原材料，備用。(2)投料:開動真空泵，打開進料閥，將甲醛、苯酚依次吸入反應釜，混合2分鐘后，一次性加入氫氧化鈉溶液，攪拌5 7分鐘后，停I 3分鐘(待液面平穩后)，繼續攪拌5 7分鐘，如此循環操作3次。(3)開循環水泵，然后打開物料泵，物料經冷卻器回流到反應釜。循環3 5小時，停物料泵，每10分鐘測一次物料溫度，直到連續兩次測量的物料溫度不在變化，方可放料包裝，否則，繼續開啟物料泵進行循環。實施例1
將680kg甲醛、300kg苯酚、18kg氫氧化鈉加入反應釜按上述的生產過程制備，循環冷卻水溫度為25°C。(2.12 2.57):1實施例2
將690kg甲醛、290kg苯酚、19kg氫氧化鈉加入反應釜按上述生產過程制備，循環冷卻水溫度為I (TC。水溶性酚醛樹脂交聯劑的成分分析(表I):
權利要求
1.一種用于油田堵水調剖的水溶性酚醛樹脂交聯劑的生產方法，其特征在于:包括以下步驟， (1)將甲醛、苯酚和氫氧化鈉依次加入反應釜中，攪拌得到混合物料； (2)將反應釜中的混合物料泵入冷卻器，混合物料經冷卻后回流至反應釜，循環冷卻至反應釜中混合物料的溫度不在變化，其中，冷卻器中的冷卻劑溫度為10 25V ;所述甲醛與苯酚的質量比為(2.12 2.57):1。
2.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于:所述氫氧化鈉的用量為甲醛和苯酚總重量的I 2%ο
3.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于:所述冷卻劑為水。
4.根據權利要求1所述的生產方法 ，其特征在于:所述反應釜用溫度為10 25°C的循環水冷卻。
5.一種用于油田堵水調剖的水溶性酚醛樹脂交聯劑，其特征在于:所述交聯劑是采用權利要求1 5任一所述的生產方法制得。
全文摘要
本發明提供一種用于油田堵水調剖的水溶性酚醛樹脂交聯劑的生產方法，該方法包括以下步驟，將甲醛、苯酚、氫氧化鈉依次加入反應釜中，攪拌得到混合物料，甲醛與苯酚的質量比為(2.12～2.57)1；將反應釜中的混合物料泵入冷卻器，混合物料經冷卻后回流至反應釜，循環冷卻，使反應釜中混合物料的溫度不在變化。本發明將反應產生的熱量及時用冷卻器散去，從而控制甲醛與苯酚的反應以初級反應為主，阻止反應向三級羥基酚、四級羥基酚過度，最終產物以一級羥基酚、二級羥基酚為主，含少量的游離醛和游離羥基酚，提高了交聯劑與HPAM形成弱凝膠的活性。
文檔編號C09K8/588GK103214639SQ20131014554
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月24日 優先權日2013年4月24日
發明者王能成, 李江鵬 申請人:新疆華油技術服務股份有限公司