雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述藍寶石襯底拋光液是專門針對雙面拋光機使用。該拋光液是一種含有二氧化硅、氧化劑、堿性組合物、表面活性劑及水的組合物。所述氧化劑可以氧化工件表面的金屬雜質，從而防止拋光后的工件表面被金屬污染，提高工件表面的拋光質量。所述表面活性劑為陰離子和非離子表面活性劑，該表面活性劑的加入可以使拋光液具有更低的表面張力、高流動性和滲透性，可以降低拋光中的摩擦阻力并取得更佳的潤滑作用，且雙面拋光機較單面拋光機拋光效率高，在提高拋光效率的同時有更佳拋光效果，并且可以降低生產成本。
【專利說明】雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液 【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，專門針對雙面拋光機使用。 【背景技術】
[0002] 藍寶石單晶（Sapphire)是一種多功能氧化物晶體，它具有優良的光學性能、物理 性能和化學性能。與天然寶石相比，它具有硬度高，僅次于金剛石，熔點高、透光性好、熱傳 導性和電絕緣性優異、耐磨性好、化學性能穩定，且對紅外線的透過率高等特性，因此被廣 泛應用于光電子、通訊、國防等領域，如精密儀器儀表、航天工業的紅外透光材料、激光器的 窗口及反射鏡、半導體硅的外延基片、半導體氮化硅的外延存底材料、絕緣存底等。隨著科 學技術的不斷發展，上述應用要求藍寶石零件必須具有很高的表面質量，因此對藍寶石晶 體的加工精度和表面完整性要求越來越高。但是，由于藍寶石硬度高且脆性大，機械加工困 難，在生產藍寶石襯底片的過程中普遍遇到拋光效率低，晶片表面粗糙度高的問題。目前， 藍寶石的精密和超精密加工已成為制造【技術領域】中的關鍵問題，解決的辦法主要是開發一 種高拋光效率和低粗糙度的拋光液。
[0003] 化學機械拋光（CMP)是目前幾乎唯一可以達到全局平面化的技術。其基本操作原 理為：在一定壓力下和拋光液存在下，被拋光工件相對于拋光墊作相對運動，從而達到表面 平整的效果。化學機械拋光集化學、機械及流體力學等綜合作用的過程，其憑借納米粒子的 研磨作用和氧化劑的化學腐蝕作用有機結合，對被研磨工件的表面進行處理，得到表面光 潔平整、低表面形貌的工件。
[0004] 拋光液作為化學機械拋光技術中的關鍵要素，其性能直接影響工件拋光厚的表面 質量。本發明綜合考慮上述內容，制備出一種適合于雙面拋光機用的藍寶石襯底拋光液，該 拋光液可增強拋光效果，提高拋光效率，且降低生產成本。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于：提供一種專門針對雙面拋光機使用的藍寶石襯底拋光液，其 中拋光液中含有對盤片進行表面氧化的氧化劑，該氧化劑提供化學作用，可以氧化體系中 的金屬雜質，從而防止拋光后的工件表面被金屬污染，提高工件表面的拋光質量，便于清 洗。且該拋光液中還含有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，使拋光液具有更低的表 面張力、高流動性和滲透性，可以降低拋光中的摩擦阻力并取得更佳的潤滑作用，在提高拋 光效率的同時有更佳拋光效果，并且可以降低生產成本。
[0006] 為了達到上述目的，本發明提供一種雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液。該拋光液 用在藍寶石的拋光用途上，所屬拋光液含有二氧化硅磨料、堿性化合物、氧化劑、表面活性 劑及水。
[0007] 本發明的拋光液中含有對盤片進行表面氧化的氧化劑，該氧化劑提供化學作用， 可以氧化體系中的金屬雜質，從而防止拋光后的工件表面被金屬污染，便于清洗，提高工件 表面的拋光質量。
[0008] 本發明的拋光液中還含有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，使拋光液具有 更低的表面張力、高流動性和滲透性，可以降低拋光中的摩擦阻力并取得更佳的潤滑作用， 在提高拋光效率的同時有更佳拋光效果，并且可以降低生產成本。 【具體實施方式】
[〇〇〇9] 為能進一步了解本發明的內容、特點及功效，特例舉以下實施例，詳細說明如下： [〇〇1〇] 本實施狀態的拋光液中含有二氧化硅、堿性化合物、氧化劑、表面活性劑及水。并 且氧化劑是任何可溶于水介質中的氧化劑，且氧化劑的氧化勢大于被拋光工件內金屬的氧 化勢。該體系中的離子型表面活性劑由陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑組成。
[〇〇11] 拋光液中的二氧化硅，承擔著拋光藍寶石時機械磨削作用。拋光液中所含的二氧 化硅，可以是膠體二氧化硅、氣相二氧化硅或沉淀法二氧化硅，也可以是其中的兩種以上的 混合物。本發明選用的是膠體二氧化硅，為提高拋光效率，由膠體二氧化硅的粒子密度和 BET發測得的膠體二氧化硅的比表面積就得粒子的平均粒徑，理想的在10nm以上，更理想 的在20nm以上，最理想的在30nm以上。但為了使拋光后工件表面效果好，使劃痕數減少， 理想的平均粒徑在300nm以下，更理想的在200nm以下，最理想的在lOOnm以下，且粒徑分 布越窄越好。二氧化硅的含量控制在4 % -60%，優選8 % -50%，更優選10-45%。
[0012] 拋光液中的氧化劑，主要提供化學作用，可以氧化工件表面的金屬雜質，從而防止 拋光后的工件表面被金屬污染，提高工件表面的拋光質量。該氧化劑是任何可溶于水介質 中的氧化劑，且其氧化勢大于被拋光工件內金屬的氧化勢，常用的有氯酸鹽、高氯酸鹽、亞 氯酸鹽、硝酸鐵、過氧化物及過硫酸鹽等，本發明優選的是高氯酸鹽。高氯酸鹽的含量控制 在 0· 001% -1%，優選 0· 05% -0· 5%，更優選 0· 01% -ο. 1%。
[0013] 拋光液中的堿性化合物，用于腐蝕或者刻蝕對藍寶石表面進行化學拋光，作為拋 光促進劑，輔助膠體二氧化硅進行化學機械拋光的作用。拋光液中的堿性化合物可以是氫 氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等的無機堿性化合物。也 可以是氨，如氫氧化銨、氫氧化四甲基銨、碳酸氫銨及碳酸銨等銨鹽，還有可能是甲胺、二甲 胺、三甲胺、乙胺、（一）乙胺醇、Ν-(β-胺乙基）哌嗪、六亞甲基二胺、二亞乙基三胺、三亞 乙基四胺、無水哌嗪、六水合哌嗪、1-(2-胺乙基）哌嗪、Ν-甲基哌嗪等胺，其中為了提高拋 光液的拋光效率，抑制藍寶石因鐵、鎳、銅、鎂、鈣及與其氫氧化物及氧化物等的拋光液中的 金屬雜質而造成污染，理想的選擇是氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨，其抑 制藍寶石因拋光液中的金屬雜質而造成污染的理由是，這些化合物不與金屬原子螯合。堿 性氧化物可以提高二氧化硅粒徑的分散度并使拋光液較易清洗。為了抑制拋光后藍寶石發 生表面粗糙和因拋光液的粘度過于增大而導致拋光液凝膠化，堿性化合物的含量一般控制 在 0.01 % -20%，優選 0· 1% -15%，更優選 1-10%。
[0014] 拋光液中的表面活性劑由陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑組成，可以使拋 光液具有更低的表面張力、高流動性和滲透性，可以降低拋光中的摩擦阻力并取得更佳的 潤滑作用，使拋光后的工件表面粗糙度變的更小，在提高拋光效率的同時有更佳拋光效果， 并且可以降低生產成本。
[0015] 拋光液中的陰離子表面活性劑一般選擇磺酸型表面活性劑、羧酸型表面活性劑及 硫酸脂型表面活性劑中的一種或幾種復配使用。磺酸型表面活性劑一般選擇烷基磺酸鹽、 烷基苯、烷基萘磺酸鹽、萘磺酸鹽、N-戊基磺酸鹽、聚氧乙烯烷基磺基琥珀酸二鈉等的磺基 琥珀酸鹽、椰子油脂肪酸鉀基氨基乙磺酸鈉等；羧酸型表面活性劑一般選用椰子油脂肪酸 甲甘氨酸鈉、月桂酸三乙醇胺、N-戊基氨基酸鹽、聚氧乙烯烷基醚羧酸鹽、聚氧丙烯烷基醚 羧酸鹽、戊基化肽等；硫酸脂型表面活性劑一般選用十二烷基醚硫酸鈉等的烷基醚硫酸鹽、 硫酸化油、聚氧乙烯烷基烯丙基醚硫酸鹽、聚氧丙烯烷基烯丙基醚硫酸鹽、烷基酰胺硫酸鹽 等。
[0016] 拋光液中的非離子表面活性劑一般選擇聚氧乙烯型非離子表面活性劑、多元醇脂 肪酸酯型非離子表面活性劑、聚醚型非離子表面活性劑中的一種。聚氧乙烯型非離子表面 活性劑一般選擇脂肪醇聚氧乙烯型、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯、聚氧乙烯烷基 胺、聚氧乙烯烷醇酰胺、脂肪酰烷醇胺聚氧乙烯醚非離子表面活性劑；多元醇脂肪酸酯型非 離子表面活性劑一般選擇甘油脂肪酸酯（單、雙酯）、季戊四醇脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯、 失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚甘油多聚蓖麻酸酯、失水木糖醇酯、非離子表面活 性劑；聚醚型非離子表面活性劑選擇聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚非離子表面活性劑。表面活 性劑的含量一般控制在0.001% -1%，優選0.05% -0.5%，更優選0.02% -0. 1%。
[0017] 本發明提供一種專門針對雙面拋光機使用的藍寶石襯底拋光液，用于對藍寶石襯 底進行化學機械拋光。采用本發明提供的拋光液對藍寶石襯底進行拋光，可以使得藍寶石 襯底粗糙度小于0. 2nm，拋光速率大于3um/h，可有效消除凹坑、突起、劃痕等表面缺陷。
[0018] 下面就以具體實例來對本發明進行說明。
[0019] 根據需要，分別添加從天津西美科技有限公司生產的80nm膠體二氧化硅1000g， 外購氧化劑硝酸鐵2g，外購聚氧乙烯烷基醚羧酸鈉陰離子表面活性劑3g，烷基酚聚氧乙烯 醚非離子表面活性劑2g，堿性化合物100g，配制出10kg拋光液作為實施例1。
[0020] 采用上述同樣的方法分別制備以下拋光液作為比較例：
[0021] 比較例1 :粒徑80nm的二氧化硅膠體1000g、氧化劑高氯酸鹽2g、聚氧乙烯烷基醚 羧酸鈉陰離子表面活性劑5g、堿性化合物100g的拋光液10kg ;
[0022] 比較例二：粒徑80nm的二氧化硅粒徑1000g、氧化劑高氯酸鹽2g、烷基酚聚氧乙烯 醚非離子表面活性劑5g、堿性化合物100g的拋光液10kg。
[0023] 采用上述實施例拋光液和比較例拋光液對藍寶石襯底在單面拋光機上進行相同 條件的化學機械拋光，使用相同的國產拋光布拋光lh，拋光條件如表1、表2。
[0024]
[0025] 表 1
【權利要求】
1. 一種雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：該拋光液專門針對雙面拋光機 使用，是一種含有氧化劑、陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的拋光液，含有二氧化 硅、堿性化合物、表面活性劑及水。二氧化硅是膠體二氧化硅、氣相二氧化硅或者沉淀法二 氧化硅。氧化劑為任何可溶于水介質中的氧化劑，且其氧化勢大于被拋光工件內金屬的氧 化勢，常用的有氯酸鹽、高氯酸鹽、亞氯酸鹽、硝酸鐵、過氧化物及過硫酸鹽等。堿性化合物 例如是氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、乙二胺、三乙醇胺、氫氧化四甲基銨等有機堿 類。陰離子表面活性劑是磺酸型表面活性劑、羧酸型表面活性劑及硫酸脂型表面活性劑中 的一種，非離子表面活性劑是聚氧乙烯型非離子表面活性劑、多元醇脂肪酸酯型非離子表 面活性劑、聚醚型非離子表面活性劑中的一種。
2. 按照權利要求1所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：專門針對雙 面拋光機使用，是一種含有氧化劑的拋光液。
3. 按照權利要求2所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述的氧化 劑高氯酸鹽。
4. 按照權利要求1所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：專門針對雙 面拋光機使用，是一種含有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的拋光液。
5. 按照權利要求1所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述二氧化 硅是膠體二氧化硅、氣相二氧化硅或者沉淀法二氧化硅。
6. 按照權利要求5所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述二氧化 硅磨料是膠體二氧化硅。
7. 按照權利要求6所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述膠體二 氧化硅的平均粒徑在80nm，粒徑分布85%以上。
8. 按照權利要求1所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：拋光液中的 二氧化硅的含量是10% -45%。
9. 按照權利要求1所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述堿性化 合物，一般選自無機堿或有機堿。
10. 按照權利要求1所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述拋光液 含有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑兩種表面活性劑。
11. 按照權利要求10所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：陰離子表 面活性劑一般選用磺酸型表面活性劑、羧酸型表面活性劑及硫酸脂型表面活性劑等。
12. 按照權利要求10所述的雙面拋光機用藍寶石襯底拋光液，其特征在于：所述非離 子表面活性劑一般選用聚氧乙烯型非離子表面活性劑、多元醇脂肪酸酯型非離子表面活性 齊U、聚醚型非離子表面活性劑等。
【文檔編號】C09G1/02GK104109480SQ201310134778
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2013年4月18日 優先權日:2013年4月18日
【發明者】高如山 申請人:天津西美半導體材料有限公司