專利名稱：環保熒光顏料用溶劑型黃染料的制作方法
技術領域：
本發明涉及環保型熒光顏料，塑料著色，太陽能聚集器的彩色熒光樹脂，以及感光材料、光敏材料、光盤記錄材料等高新技術領域。
背景技術：
現有的1、4-N，N- 二乙氨基水楊醛和丙二酸二乙酯縮合關環法
2、3-N，N-二乙氨基苯酚和乙氧基亞甲基丙二酸二乙酯在催化劑TiCl4的存在下關環法
3、苯并噁唑環，4-N，N-二乙氨基水楊醛縮合法
4、氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙氨基水楊醛和鄰氨基苯酚一鍋合成法
比較幾種工藝的優劣，第一、二、三種方法，需三步以上反應，操作復雜，收率不高。第四種方法雖然合成只需一步，但需要加大量的堿液去提純，溶劑難以回收，污染大不適用工業化生產。
發明內容
為了克服上述缺陷，本發明的目的是提供一種環保熒光顏料用溶劑型黃染料。為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
環保熒光顏料用溶劑型黃染料，其原料配比 為:氰乙酸乙酯:乙醇:氯化氫:4-氯-2-氨基苯酚:4-N，N-二乙基氨基水楊醛:催化劑=1:0.5-0.6:0.9-1.05:0.95-1.0:
0.05-0.2。其制備方法:將氰乙酸乙酯無水酒精加入溶劑中，溶為苯、甲苯或二甲苯，控制溫度在5-25度之間，通入氯化氫氣體，4-8小時，恒溫8到24小時，過濾。以Cl到C8的醇為溶劑將過濾所得的物料與4-氯-2-氨基苯酚，4-N, N- 二乙基氨基水楊醛和催化劑在室溫下反應0.5到2小時，再升溫至回流保溫2到8小時，過濾烘干即可得到溶劑型黃染料160:1。本工藝因溶劑回收率高回收工藝簡單且第一步因直接通入氯化氫氣體不僅提高了反應速度也避免了原工藝中因存在水而帶來的副反應或酸性氣體過量物料難以析出所造成的收率問題，收率可以到90%。第二步反應分兩段反應可使反應更徹底，收率可達90%以上。催化劑為吡啶。本發明的優點是:與傳統工藝相比，操作相對簡化、三廢少、產品收率高質量優、溶劑回收簡單回收率高等優點。
具體實施例方式下面通過實施例進一步說明:
實施例1，
環保熒光顏料用溶劑型黃染料，其原料配比為:氰乙酸乙酯:乙醇:氯化氫:4-氯-2-氨基苯酚:4-N，N- 二乙基氨基水楊醛:催化劑=1:0.5-0.6:0.9-1.05:0.95-1.0:
0.05-0.2。其制備方法:將氰乙酸乙酯無水酒精加入溶劑中，溶為苯、甲苯或二甲苯，控制溫度在5-25度之間，通入氯化氫氣體，4-8小時，陳化8到24小時，過濾。以Cl到C8的醇為溶劑將過濾所得的物料與4-氯-2-氨基苯酚，4-N, N- 二乙基氨基水楊醛和催化劑在室溫下反應0.5到2小 時，再升溫至回流保溫2到8小時，過濾烘干即可得到溶劑型黃染料1601。
權利要求
1.環保熒光顏料用溶劑型黃染料，其特征在于:原料配比為:氰乙酸乙酯:乙醇:氯化氫:4_氯-2-氨基苯酚:4-N，N- 二乙基氨基水楊醛:催化劑=1:0.5_0.6:0.9_1.05:0.95_1.0:0.05_0.2。
2.根據權利要求1所述的環保熒光顏料用溶劑型黃染料，其特征在于: 制備方法:將氰乙酸乙酯無水酒精加入溶劑中，溶為苯、甲苯或二甲苯，控制溫度在5-25度之間，通入氯化氫氣體，4-8小時，恒溫8到24小時，過濾以Cl到C8的醇為溶劑將過濾所得的物料與4-氯-2-氨基苯酚，4-N，N- 二乙基氨基水楊醛和催化劑在室溫下反應0.5到2小時，再升溫至回流保溫2到8小時，過濾烘干即可得到溶劑型黃染料160:1。
全文摘要
本發明涉及環保熒光顏料用溶劑型黃染料，其原料配比為氰乙酸乙酯乙醇氯化氫4-氯-2-氨基苯酚4-N,N-二乙基氨基水楊醛催化劑=1:0.5-0.6:0.9-1.05:0.95-1.00.05-0.2。其制備方法將氰乙酸乙酯無水酒精加入溶劑中，溶為苯、甲苯或二甲苯，控制溫度在5-25度之間，通入氯化氫氣體，4-8小時，恒溫8到24小時，過濾。以C1到C8的醇為溶劑將過濾所得的物料與4-氯-2-氨基苯酚，4-N,N-二乙基氨基水楊醛和催化劑在室溫下反應0.5到2小時，再升溫至回流保溫2到8小時，過濾烘干即可得到溶劑型黃染料1601。本發明的優點是與傳統工藝相比，操作相對簡化、三廢少、產品收率高質量優、溶劑回收簡單回收率高等優點。
文檔編號C09B57/02GK103194087SQ201310105888
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月29日 優先權日2013年3月29日
發明者陳權弟 申請人:萬隆化工有限公司