專利名稱：一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法
技術領域：
本發明屬于顏料合成技術領域，具體涉及一種以2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸為原料，堿溶酸析成鹽后，在酸性、低溫條件下經重氮化反應，與1- (3’ -磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮進行偶合反應，再進行色淀反應及包覆劑處理，合成的塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法。
背景技術：
2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸(簡稱6B酸)是一種重要的有機顏料中間體。其作為重氮組分合成的C.1.P.Y.183 (顏料黃183)色粉呈紅光黃色，是一款單偶氮色淀類、紅光黃顏料，屬于吡唑酮類顏料，由于其無聯苯胺可作為P.Y.83的代用品，由于其優異的耐熱性和耐候性能，也可以替代中鉻黃用在塑膠領域，是一種環保型顏料。6B酸氨基的間、對位有吸電子基團(氯基)，有助于加強C.1.P.Y.183氫鍵的形成，因此近年來投放市場時，盡管其著色力稍低，但其耐熱性、耐光性等應用性能俱佳，在1/3標準深度的高密度聚乙烯(HDPE)著色過程中，其熱穩定性可達300°C，而且不發生尺寸變化，耐光牢度達7 8級，適用于要求在較高的溫度下加工的塑料(如工程塑料ABS、HDPE等)著色。C.1.P.Y.183是環保型有機顏料，是含鎘、鉻等重金屬無機顏料的代替品，耐遷移性好等優點。可廣泛應用于PP，PE，PVC，RPVC (硬質聚氯乙烯)，PS，ABS等塑料中著色。塑膠吹塑、注塑、電線廠、板材、家電外殼、化纖、工程塑膠原料、抽粒料、染色、涂料廠、皮革廠、硅橡膠、氟塑材料等領域。色淀黃顏料183傳統的工業化生產方法是:將6B酸、水、液堿化清后，在低溫下與鹽酸酸析成鹽，加入亞硝酸鈉水溶液重氮化，其重氮鹽與偶合組分3SPMP在弱酸性介質中進行偶合反應，再與氯化鈣作用，轉變成鈣鹽色淀，熱處理、過濾，水洗，干燥。其制造過程中壓濾濾餅稀且粘，所以不容易卸料，卸料需要80分鐘以上，耗費大量人工時，而且烘干后得到的顏料料塊硬，分散性差，顏料在研磨時展色效果差造成著色力偏低，在塑膠體系中應用困難。
發明內容
針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于提供通過色淀后加入包覆劑處理，通過包覆作用來改變顏料顆粒的極性，從而降低顏料親水性，同時采用隔膜壓榨壓濾機提高濾餅含固率，使壓濾卸料操作時間縮短、料塊比較膨松、外觀鮮亮，易研磨分散等優點的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183的工業化生產方法。所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟:
I)堿溶酸析成鹽反應:將 2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸、水與液堿加入反應釜中，升溫至30 35°C，攪拌反應I小時，得到澄清液；在此澄清液中加入冰塊，控制溫度為15±1°C，在30 40min內加入濃鹽酸，得到白色乳液，再攪拌30min ；
2)重氮化反應:酸性條件下，在-10°C 5°C溫度下向步驟I)得到的白色乳液中加入亞硝酸鈉水溶液，進行重氮化反應后得到重氮化乳液；
3)向偶合反應釜中加水、液堿與醋酸鈉，攪拌至澄清后，加入1-(3’_磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮，在30 35°C溫度下攪拌，得到澄清液；
4)偶合反應:在29-31°C溫度下，將步驟2)得到的重氮化乳液加入步驟3)的偶合反應釜中進行偶合反應，反應結束后攪拌I小時；
5)色淀化反應:將步驟4)得到的反應液加入反應釜中，升溫至60°C，向該反應液中加入氯化1丐水溶液，攪拌反應IOmin ；
6)顏料化處理:將包覆劑水溶液加入到步驟5)反應釜中，攪拌反應IOmin后，再將該反應液升溫至89-91°C，保溫反應lOmin，再降溫至室溫，壓濾，80 100°C下烘干，得到色淀黃顏料183。所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟3)所述的2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸與1- (3’_磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的投料重量比為 100:110 150。所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟4)所述的偶合溫度在29-31 °C，偶合pH值區間在2 11。所述的一種 塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟6)中所述的包覆劑包括十八烷基羧酸鈉、改性松香、三乙醇胺單油酸脂或低甲醛甲醚化三聚氰胺樹脂中的任意一種。所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟6)中所述的2-氨基-4，5-二氯苯磺酸與包覆劑的投料重量比為100:3 10。所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟6)中所述的壓濾方式采用隔膜壓榨壓濾機進行過濾操作。本發明合成的色淀黃顏料183，其反應方程式如下:
權利要求
1.一種塑膠用環保型色淀黃顏料183的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟: 1)堿溶酸析成鹽反應:將2-氨基-4，5-二氯苯磺酸、水與液堿加入反應釜中，升溫至30 35°C，攪拌反應I小時，得到澄清液；在此澄清液中加入冰塊，控制溫度為15±1°C，在30 40min內加入濃鹽酸，得到白色乳液，再攪拌30min ； 2)重氮化反應:酸性條件下，在-10°C 5°C溫度下向步驟I)得到的白色乳液中加入亞硝酸鈉水溶液，進行重氮化反應后得到重氮化乳液； 3)向偶合反應釜中加水、液堿與醋酸鈉，攪拌至澄清后，加入1-(3’_磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮，在30 35°C溫度下攪拌，得到澄清液； 4)偶合反應:在29-31°C溫度下，將步驟2)得到的重氮化乳液加入步驟3)的偶合反應釜中進行偶合反應，反應結束后攪拌I小時； 5)色淀化反應:將步驟4)得到的反應液加入反應釜中，升溫至60°C，向該反應液中加入氯化1丐水溶液，攪拌反應IOmin ； 6)顏料化處理:將包覆劑水溶液加入到步驟5)反應釜中，攪拌反應IOmin后，再將該反應液升溫至89-91°C，保溫反應lOmin，再降溫至室溫，壓濾，80 100°C下烘干，得到色淀黃顏料183。
2.根據權利要求1所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟3)所述的2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸與1- (3’ -磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的投料重量比為100:110 150。
3.根據權利要求1所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟4)所述的偶合溫度在29-31 °C，偶合pH值區間在2 11。
4.根據權利要求1所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟6)中所述的包覆劑包括十八烷基羧酸鈉、改性松香、三乙醇胺單油酸脂或低甲醛甲醚化三聚氰胺樹脂中的任意一種。
5.根據權利要求1所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟6)中所述的2-氨基-4，5-二氯苯磺酸與包覆劑的投料重量比為100:3 10。
6.根據權利要求1所述的一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，其特征在于步驟6)中所述的壓濾方式采用隔膜壓榨壓濾機進行過濾操作。
全文摘要
一種塑膠用環保型色淀黃顏料183工業化生產方法，屬于顏料合成技術領域。它以2-氨基-4,5-二氯苯磺酸為原料，經堿溶酸析成鹽反應、重氮化反應后得到重氮化乳液，該乳液中加入1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮后再經偶合反應、色淀化反應及顏料化處理，得到色淀黃顏料183。本發明在色淀化反應后添加了包覆劑進行顏料表面處理，有利于降低顏料結晶表面的極性，降低顏料的親水性，縮短卸料人工時、料塊膨松、外觀鮮亮，易研磨分散、著色力高等優點，得到的色淀黃顏料113應用性能好，其耐熱溫度達300℃以上，PE、PVC介質中的著色力接近標準為100%以上，PVC溶膠介質中的著色力高于標準為108%。
文檔編號C09B67/20GK103173035SQ201310104320
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月28日 優先權日2013年3月28日
發明者楊宗澤, 徐亮, 陳奇文, 沈先松 申請人:嘉興科隆化工有限公司