專利名稱：一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法
技術領域：
本發明屬于酞菁藍顏料的制備技術領域，尤其涉及一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法。
背景技術：
酞青藍是一種功能性顏料，主要包括有P.B15、P.B15:1、P.B15:3、P.B15:4、
P.B15:6和鋁酞菁幾大系列，具有純凈、鮮艷的強紅光色調，抗結晶、抗絮凝、耐熱穩定性能，主要應用在涂料、塑料、油墨、紡織色母粒、印花色漿等行業。該顏料屬于同質異晶化合物，基于晶格結構的不同，具有多種晶型，如a-晶型(酞菁藍15，15:1，15:2)，^型晶型(酞菁藍15:3，15:4);y晶型；e晶型(酞菁藍15:6); S晶型五種晶型的酞菁藍。它們各自顯示出不同的特性，如不同的色調與著色強度。a—晶型酞菁藍分散在連結料中顯示紅光藍色，^型晶型則給出明顯的綠光藍色，Y晶型、S晶型酞菁藍色調介于a —晶型和P型晶型二者之間，而其中的e晶型酞菁藍則給出最強的紅光藍色，抗結晶、抗絮凝、耐熱穩定性能更是其它產品所不能替代的，并具有特定的X射線衍射圖譜。甲苯墨是溶劑墨的一種，廣泛應用于紙張、塑料薄膜等包裝物的印刷，用量很大，但由于甲苯墨使用甲苯作為溶劑來溶解樹脂，加上甲苯又是一種能力很強的有機溶劑，因此甲苯墨用酞菁顏料的要求很高，必須具備一定的耐溶劑能力才能滿足使用要求。傳統的酞菁藍15: 4生產方法，主要以立式球磨法和捏合法為主，具體簡述如下:立式球磨法:將粗品銅酞菁以及5%比例的銅酞菁衍生物加入到立式球磨機中，并加入3-5倍粗品銅酞菁量的助磨劑及10-30%粗品銅酞菁量的二甲苯，于80°C球磨4-5小時，球磨料再經除鹽、酸煮、過濾洗水、烘干粉碎得酞菁藍15: 4。捏合法:粗品銅酞菁、銅酞菁衍生物、無機鹽、有機溶劑于捏合機中在70-110°C捏合5-30小時，然后酸煮、過濾洗水、烘干粉碎得酞菁藍15: 4。表1:兩種方法制備相同質量的產品的原料消耗、耗能及產生的三廢見下表對比
權利要求
1.一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)球磨:將粗品銅酞菁及銅酞菁衍生物加入到球磨機中球磨，球磨時間6-20小時，球磨溫度120_160°C，制得a晶型含量為30-45%的a、0混晶預活化銅酞菁； 其中，
2.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:所述粗品銅酞菁的純度在98.5%以上、游離銅IOOOppm以下。
3.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:式(II)中n值為1.2。
4.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中銅酞菁衍生物添加量為粗品銅酞菁量的2-6%。
5.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:所述的研磨設備為10000-15000L的臥式球磨機。
6.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中球磨時間為12小時，球磨溫度為140 145°C。
7.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:所述粗品銅酞菁的制備方法為: 將尿素、苯酐、亞銅、鑰酸銨在烷基苯溶劑中于160-190°C高溫縮合，然后利用蒸餾裝置分離烷基苯溶劑，剩余物料經酸煮除雜、過濾、洗水、烘干粉碎獲得。
8.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:所述銅酞菁衍生物的制備方法包括如下步驟: 在搪瓷釜中加入氯磺酸和濃硫酸，在持續攪拌下依次加入粗品銅酞菁和聚甲醛，緩慢升溫至70 120°C，保溫2 8小時后降溫至室溫，在溫度低于20°C下用水稀釋，然后再在室溫條件下攪拌I 5小時，將物料過濾、用水洗滌至中性，收集濾餅； 將濾餅加入水中并打漿均勻，加入異丁胺，90 150°C下攪拌2 10小時，降溫，過濾物料，用水洗滌到中性，于60 110°C烘干濾餅、粉碎，得到銅酞菁衍生物。
9.根據權利要7所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于:所述氯磺酸、濃硫酸、粗品銅 酞菁、聚甲醛和異丁胺的質量比為7:2:1:0.5:0.4。
全文摘要
本發明公開了一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，通過將粗品銅酞菁和銅酞菁衍生物按一定比例配合，經球磨、除鐵步驟后，直接用于甲苯墨。本發明的制備方法生產流程短，通過球磨機的物理作用實現晶型的轉變，制得的預活化酞菁藍可直接應用于甲苯墨中，不需后續的顏料化過程，而甲苯墨中高含量的非極性溶劑甲苯可促進晶型的轉變，配合物理球磨，獲得均勻細小的顏料粒子，抗結晶，抗絮凝，且增強了油墨貯存的穩定性。
文檔編號C09D11/02GK103146253SQ201310088860
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月19日 優先權日2013年3月19日
發明者毛順明, 朱建軍, 劉小軍, 陳軍 申請人:江蘇雙樂化工顏料有限公司