專利名稱：染料自動控制連續生產方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種染料自動控制連續生產方法及裝置。
背景技術：
染料工業是精細化工產業中歷史最為悠久的行業之一。近年來隨著我國輕紡工業的發展，染料工業也得到了快速發展；尤其是進入新世紀以來，我國染料工業發展更為迅速，產量、出口量及消費量均已躍居世界首位。但是，目前我國染料的生產方式仍然相對落后，自動控制技術尚未在染料生產過程中得到真實應用，企業的綜合自動化水平普遍較低。因此，提高該領域的自動化水平一直是業內人士不懈追求的目標。眾所周知，偶氮染料的制備一般由間歇式的重氮化反應和偶合反應組成。在重氮化反應中，重氮鹽在高溫下容易分解，而重氮鹽的制備又是一個放熱反應，因此，生產過程對傳熱的要求相當高。偶合反應中重氮鹽也容易分解，重氮鹽分子如果不能在短時間內和偶合組分分子相碰撞并發生反應，則很快就會分解。常規間歇式反應釜，很難保證各部位都攪拌均勻。局部的物料配比偏離反應條件，反應釜中溫度不均勻等現象，都會導致重氮鹽分解，發生各種副反應而致使重氮鹽質量不佳以及染料純度偏低、收率偏少。管式反應器因為反應區域的幾何尺寸小，而且是連續流動反應器，使得反應在一個很小的區間和很短的時間內均勻混和并反應，最大程度避免了副反應的發生。管式反應器優于間歇式反應器，主要體現在:反應物料可瞬間混和均勻，充有利于防止化合物分解；精確控制反應溫度，有利于提高收率和反應選擇性；在線反應體積小，保證了反應的安全性；連續式反應，減小批差。因此，采用管式反應器連續生產染料具有十分重要的意義。中國專利公開公報CN1365968A中公開了一種連續化制備伯芳胺重氮鹽的方法和裝置，包括伯芳胺與酸的混合溶液與亞硝酸鈉溶液一起連續地輸入一個帶有冷卻夾套的管式反應器的底部，反應產物從管式反應器的頂部流出。此方法和裝置克服了間歇式伯芳胺重氮化的一些缺陷，避免了局部溫度過高而引起的重氮鹽的分解，然而，此方法和裝置未對重氮鹽的連續化制備工藝的精確控制進行描述，因此，此方法和裝置仍需改進。
發明內容
本發明提供了一種染料自動控制連續生產方法，所述方法包括將反應原料按照規定的比例連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，在管式反應器上設置多個反應狀態檢測裝置，當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，則反應物料進入下 游管式反應器繼續進行反應。進一步，本發明提供一種染料自動控制連續生產方法，所述方法包括將反應原料按照規定的比例連續供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，在管式反應器上設置多個反應狀態檢測裝置，當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式反應器繼續進行反應；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜進行重新配料。上述方法中，優選所述的反應狀態檢測裝置設置在管式反應器上的反應終點附近區域。上述方法中，優選所述反應狀態檢測裝置在管式反應器上的設置分布為在反應物料流向上前疏后密。上述方法中，優選所述反應狀態檢測裝置設置間距為反應器中反應物料流動IOmin 30min所經過的距離。上述方法中，優選所述反應狀態檢測裝置為極性電壓控制系統或電位測定控制系統。極性電壓控制系統和電位測定控制系統分別由檢測的電壓和電位確定反應狀態。反應物料出現配料異常的檢測方法為:當反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數沒有達到反應終點讀數，且該反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數與前一反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數相比，數值變化小于設定的值，則確定為反應物料出現配料異常。
上述方法中，優選所述極性電壓控制系統或電位測定控制系統的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。優選上述方法是偶氮染料的自動控制連續生產方法，包括偶合反應步驟，偶合反應由設置在管式偶合反應器上的多個電位測定控制系統進行監控。上述方法中，優選包括:將重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量裝置按照規定的比例連續供至配料釜中進行配料；配料釜內的物料通過溢流口溢出，流至管式偶合反應器中進行偶合反應，控制偶合反應溫度在-10°c 20°C;偶合反應物料經作為反應狀態檢測裝置的電位測定控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式偶合反應器繼續進行反應；如果反應尚未完成，且所述電位測定控制系統的電位讀數與前一電位測定控制系統的電位讀數相比，數值變化小于設定的值，則將反應物料返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料；將中轉釜內偶合反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶，控制轉晶溫度為40°C 70°C ;將轉晶后的物料供料至壓濾機進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。上述方法中，優選在偶合反應步驟中，將原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。上述方法中，優選所述的重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1:0.95 1.05。上述方法中，優選對壓濾所產生的母液水、水洗所產生的洗滌水進行分類收集回收，配制成打漿液，控制打漿液中酸的質量百分數為2 15%，用于偶合組分溶液的配制。上述方法優選還包括重氮化反應步驟，重氮化反應也由多個極性電壓控制系統進行監控。上述方法中，優選重氮化反應步驟包括:將重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規定的比例連續進料至配料釜中進行配料；配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中，控制重氮化反應溫度為-10°c 30°C ;重氮化反應物料經極性電壓控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式重氮化反應器繼續進行反應；如果反應尚未完成，且出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料；中轉釜內的重氮化合物溶液作為偶合反應的原料，用于后續的偶合反應。上述方法中，優選在重氮化反應步驟中，將原料物料重氮組分、任選的酸和亞硝酰硫酸的流量以及冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。上述方法中，優選重氮組分、亞硝酰硫酸、酸的摩爾比為1:1.0 1.1:0 8。上述方法中，優選所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，配料釜的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。上述方法中，優選所述配料釜設有溢流口，配料釜內的物料通過溢流口溢出，所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為5 40目，所述振動過濾器的過濾網材料為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料中的任一種。上述方法中，優選所述管式反應器材料采用鈦或不銹鋼，管內溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。上述方法中，優選通過DCS控制系統進行自動控制。本發明還提供一種染料自動控制連續生產裝置，包括:原料供給裝置、計量裝置、管式反應器和管式反應器上設置的多個反應狀態檢測裝置，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，運行過程包括:反應原料按照規定的比例連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，其中當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確 定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，則反應物料進入下游管式反應器繼續進行反應。進一步，本發明的生產裝置還包括配料釜，所述染料自動控制連續生產裝置還包括配料釜，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，運行過程包括:反應原料按照規定的比例連續供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，其中，當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式反應器繼續進行反應；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜進行重新配料。上述生產裝置中，優選所述的反應狀態檢測裝置設置在管式反應器上的反應終點附近區域。上述生產裝置中，優選所述反應狀態檢測裝置在管式反應器上的設置分布為在反應物料流向上前疏后密。上述生產裝置中，優選所述反應狀態檢測裝置為極性電壓控制系統或電位測定控制系統。極性電壓控制系統和電位測定控制系統分別由檢測的電壓和電位確定反應狀態。反應物料出現配料異常的檢測方法為:當反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數沒有達到反應終點讀數，且該反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數與前一反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數相比，數值變化小于設定的值，則確定為反應物料出現配料異常。上述生產裝置中，優選所述極性電壓控制系統或電位測定控制系統的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。上述生產裝置優選是偶氮染料的自動控制連續生產裝置，包括偶合反應部分，所述偶合反應部分包括管式偶合反應器和設置在所述管式偶合反應器上的作為所述反應狀態檢測裝置的電位測定控制系統。上述生產裝置中，優選所述偶合反應部分包括:原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式偶合反應器、設置在管式偶合反應器上的電位測定控制系統、冷卻裝置、溫度監控裝置、中轉釜、轉晶釜和壓濾機，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，運行過程包括:重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量裝置按照規定的比例連續供至配料釜中進行配料；配料釜內的物料通過溢流口溢出，流至管式偶合反應器中進行偶合反應；偶合反應物料經電位測定控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式偶合反應器繼續進行反應；如果反應尚未完成，且出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料；中轉釜內的偶合反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶；轉晶后的物料供料至壓濾機進行壓濾、水洗。上述生產裝置中，優選對偶合反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監控裝置進行聯動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。上述生產裝置優選還包括重氮化反應部分，所述重氮化反應部分包括管式重氮化反應器和設置在所述管式重氮化反應器上的作為反應狀態檢測裝置的極性電壓控制系統。上述生產裝置中，所述重氮化反應部分優選包括原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式重氮化反應器、設置在管式重氮化反應器上的極性電壓控制系統、冷卻裝置、溫度監控裝置、中轉釜，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，重氮化反應部分的運行過程包括:重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規定的比例連續進料至配料釜中進行配料；配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中進行重氮化反應；重氮化反應物料經極性電壓控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式重氮化反應器繼續進行反應；如果反應尚未完成，且述極性電壓控制系統的電壓讀數與前一述極性電壓控制系統的電壓讀數相比，數值變化小于設定的值，則將反應物料 返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料；中轉釜作為偶合反應的原料供給裝置之一將其中的重氮化合物溶液供至后續的偶合反應。
上述生產裝置中，優選對重氮化反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監控裝置進行聯動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。上述生產裝置中，優選所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，配料釜溫度由溫度控制器通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。上述生產裝置中，優選所述配料釜設有溢流口，配料釜內的物料通過溢流口溢出。優選所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為5 40目。優選所述振動過濾器的過濾網材料為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料中的任一種。上述生產裝置中所述管式反應器材料優選采用鈦或不銹鋼，管內溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。優選上述生產裝置中通過DCS控制系統進行自動控制。本發明的染料自動控制連續生產方法及裝置通過自動控制，及時將反應完的反應液轉移至下一工序，以及將配料出現異常的物料及時泵回至配料釜進行重新配料，實現了精確自動控制連續化染料生產，確保了產品質量的穩定，縮短了生產時間，提高了生產效率，降低了生產成本，減少了三廢的產生，達到了低污低耗的效果，實現了循環經濟和清潔生產。
圖1為本發明偶氮染料自動控制連續生產方法的工藝流程圖。圖2、圖3為本發明偶氮染料自動`控制連續生產裝置的示意圖。圖中，Al、A2為配料釜Jl、J2為計量槽；M為絞籠裝置；P1為固體計量裝置；P2、P3、P4、P5、P6、P7、P8為泵或計量泵;H1、H2為振動過濾器；K1、K2、…Κ6為極性電壓控制系統、K’ 1、K，2、...K，6為電位測定控制系統；F為閥門;D1、D2為中轉釜；G1為管式重氮化反應器，G2為管式偶合反應器；X為偶合組分溶液；Y為轉晶爸。
具體實施例方式以下參照附圖對本發明進行進一步說明。圖2、圖3所示裝置通過DCS控制系統進行自動化控制。在圖2中，對重氮化反應原料計量裝置Ρ1、Ρ2和Ρ3、冷卻裝置(配料釜Al和管式反應器Gl的冷卻夾套和管內列管式冷凝器，圖中未示出)、溫度監控裝置(圖中未示出)進行聯動控制，將重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，當反應溫度高于所設置的上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于所設定的下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。在圖3中，對偶合反應原料計量裝置Ρ5和Ρ6、冷卻裝置(配料釜Α2和管式反應器G2的冷卻夾套和管內列管式冷凝器，圖中未示出)、溫度監控裝置(圖中未示出)進行聯動控制，將重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，當反應溫度高于所設置的上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于所設定的下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。參考圖2，在配料釜Al中，重氮組分用絞籠M通過固體計量裝置Pl進行連續進料，亞硝酰硫酸與任選的酸通過計量泵P2、P3連續進料，重氮組分、亞硝酰硫酸、任選的酸的摩爾比為1:1.0 1.1:0 8。配料釜Al中溢流出的物料，流至管式重氮化反應器Gl中，控制重氮反應溫度在-10°C 30°C。所述重氮化反應器Gl內的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制，管式重氮化反應器上裝有2個以上極性電壓控制系統K1、K2…。重氮化反應物料經極性電壓控制系統檢測反應完成后，流至中轉釜Dl中；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式重氮化反應器Gl繼續進行反應；如果反應尚未完成，且極性電壓控制系統的電壓讀數與前一極性電壓控制系統的電壓讀數相比，數值變化小于設定的值，則通過泵P4將反應物料泵回至配料釜Al，調節固體計量裝置PU計量泵P2、P3進行重新配料。參考圖3，中轉釜Dl中的重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量泵P5、P6按照重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1:0.95 1.05連續泵至配料釜A2進行配料，配料釜內物料通過溢流口流至管式偶合反應器G2中進行偶合反應，控制偶合反應溫度為-10°C 20 0C ；偶合反應物料經電位測定控制系統檢測反應完成后，流至中轉釜D2中；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式偶合反應器G2繼續進行反應；如果反應尚未完成，且電位測定控制系統的電位讀數與前一電位測定控制系統的電位讀數相比，數值變化小于設定的值，則通過泵P7將反應物料返回至配料釜A2，通過調節計量泵P5、P6的流量進行重新配料。中轉釜D2中的偶合反應物料經泵P8轉入轉晶釜Y中進行轉晶，控制轉晶溫度為40°C 70°C。轉晶后的物料進入壓濾機壓濾，水洗，得到染料濾餅。將濾餅母液水、洗滌水進行分類收集，配置成打漿液，用于偶合組分的打漿以配制偶合組分溶液。控制打漿液中酸的質量百分數為2% 15%。實施例實施例1在偶合組分打漿鍋中投入1980kg N, N- 二乙基_3_乙酰氨基苯胺，用20000kg硫酸質量百分數為3%的打漿液進行打漿，得到偶合組分溶液X，待用。在配料釜Al中加入420kg的亞硝酰硫酸(質量百分含量為28%)，開啟冷凍鹽水，控制釜內溫度在20°C 30°C，緩慢絞入2，4- 二硝基-6-氯苯胺(重氮組分)200kg進行混合配成引發劑，開啟2， 4- 二硝基-6-氯苯胺(重氮組分)、亞硝酰硫酸進料閥門，二者分別通過計量裝置控制進料速度為571kg/h、1200kg/h進行自動連續進料，混合物料從溢流口流至管式反應器Gl中進行反應，經極性電壓控制系統檢測反應完成后，反應物料(重氮化合物溶液)流至中轉釜Dl。
中轉釜Dl中的2，4-二硝基-6-氯苯胺重氮化后的化合物溶液與N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺偶合組分溶液X通過計量泵P5、P6分別以1771kg/h和5770kg/h的流量連續泵入配料釜A2進行配料，控制2，4- 二硝基-6-氯苯胺的重氮化合物與N，N- 二乙基-3-乙酰氨基苯胺偶合組分的摩爾比為1:1.04。配料釜A2中的物料經溢流口流至管式偶合反應器G2中進行反應，溫度控制在0±2。。。偶合物料經電位測定控制系統檢測反應完成后，反應物料流至中轉釜D2。中轉釜D2中的物料，經泵P8轉至轉晶釜Y，控制轉晶溫度50±2°C。轉晶后物料進入壓濾機，經壓濾、洗滌，得到分散紫93:1染料濾餅。收率為95%，純度為90%，濾餅強度為520%。濾餅母液水、洗滌水分別泵至母液水、洗滌水儲槽，母液水、洗滌混合調節酸的質量百分數后，配制成打漿液而進行循環套用。采用上述連續生產染料的方法和裝置制備分散紫93:1染料濾餅，實現了多點精確自動控制連續生產，與間歇式反應相比，染料收率提高了約3.2%，濾餅純度提高了約
2.8%，濾餅強度提高了約4%，人工成本下降了約35%。實施例2:在偶合組分打漿 鍋中投入700kg的N，N- 二乙基_3_乙酰氨基苯胺，用15000kg硫酸質量百分數為4.5%的打漿液進行打漿，得到偶合組分溶液X，待用。在配料釜Al中加入380kg的亞硝酰硫酸(質量百分含量為28%)，660kg的硫酸，開啟冷凍鹽水，控制釜內溫度在(TC 5°C，緩慢絞入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺200kg進行混合配成引發劑，配畢，開啟
2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺(重氮組分)、硫酸和亞硝酰硫酸進料閥門，三者分別計量控制為300kg/h、990kg/h、570kg/h進行自動連續進料，混合物料從溢流口流至管式反應器Gl中進行反應，經極性電壓控制系統檢測反應完成后，反應物料(重氮化合物溶液)流至中轉釜D1。當反應物料經極性電壓控制系統檢測，讀數顯示未達到反應終點且兩相鄰的極性電壓控制系統讀數變化小于設定的值時，則關閉泵P1、P2、P3，開啟泵P4，將反應物料泵回配料釜Al，并通過調節泵P1、P2、P3進行重新配料。恢復正常后，關閉泵P4，開啟泵P1、P2、P3，恢復正常生產。中轉釜Dl中的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮化后的化合物溶液與N，N- 二乙基-3-乙酰氨基苯胺偶合組分溶液X通過計量泵P5、P6分別以1860kg/h和6262kg/h的流量連續泵入配料釜A2中進行配料，控制2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮化后的化合物與N, N- 二乙基-3-乙酰氨基苯胺偶合組分的摩爾比為1: 1.02。配料釜A2中的物料經溢流口流至管式偶合反應器G2中進行反應，溫度控制在8±2°C。偶合反應物料經電位測定控制系統檢測反應完成后，反應物料流至中轉釜D2。中轉釜D2內的偶合反應物料經泵P8轉至轉晶釜Y，控制轉晶溫度60±2°C。轉晶后物料進入壓濾機，經壓濾、洗滌，得到分散藍183:1染料濾餅。濾餅母液水、洗滌水分別泵至母液水、洗滌水儲槽，經調節酸的質量百分數后循環套用。采用上述連續生產染料的方法和裝置來制備分散藍183:1染料濾餅，實現了多點精確自動控制，生產周期為12小時，產品質量合格率為100%。與一般連續化生產工藝相比，此染料的生產周期縮短了 15%。實施例3:
在偶合組分打漿鍋中放入2050kg的3- (N, N- 二烯丙基)氨基_4_甲氧基乙酰苯胺，用20000kg硫酸質量百分數為6%的打漿液進行打漿，得到偶合組分溶液X，待用。在配料釜Al中加入690kg的亞硝酰硫酸(質量百分含量為28%)，開啟冷凍鹽水，控制釜內溫度在20°C 30°C，緩慢絞入2，4- 二硝基-6-溴苯胺330kg進行混合配制成引發齊U，配畢，開啟2，4- 二硝基-6-溴苯胺(重氮組分)、亞硝酰硫酸進料閥門，二者分別計量控制為495kg/h、1035kg/h進行連續進料，混合物料從溢流口流至管式反應器Gl中進行反應，經極性電壓控制系統檢測反應完成后，重氮化合物溶液流至中轉釜D1，經計量泵P5泵至配料釜A2。中轉釜Dl內的2，4- 二硝基-6-溴苯胺重氮化后的化合物溶液與3_ (N, N- 二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺偶合組分溶液X分別以1530kg/h和6615kg/h的流量連續泵入配料釜A2，控制重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1: 1.04。配料釜A2中的物料經溢流口流至管式反應器G2中進行反應，溫度控制在0±2°C。偶合反應物料流經電位測定控制系統檢測反應完成后，物料流至中轉釜D2 ;當偶合反應物料經電位檢測控制系統檢測，讀數顯示未達到反應終點且兩相鄰的電位檢測控制系統讀數變化小于設定的值時，則關閉泵P5、P6，開啟泵P7，將偶合反應物料泵回至配料釜A2，通過調節P5、P6進行重新配料。恢 復正常后，關閉泵P7，開啟泵P5、P6，恢復正常生產。偶合反應完成的物料流至中轉釜D2內，經泵P8轉至轉晶釜Y，控制轉晶溫度50±2°C。轉晶后物料進入壓濾機，經壓濾、洗滌，得到分散藍291:1染料濾餅。濾餅母液水、洗滌水分別泵至母液水、洗滌水儲槽，經調節酸的質量百分數后進行循環套用。采用上述連續生產染料的方法和裝置來制備分散藍291:1染料濾餅，實現了多點精確自動控制，產品質量的合格率為100%。與一般連續化生產工藝相比，此染料的生產周期縮短了 20%，能源消耗大幅下降，降低了生產成本。
權利要求
1.一種染料自動控制連續生產方法，所述方法包括將反應原料按照規定的比例連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，其特征在于，在管式反應器上設置多個反應狀態檢測裝置，當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，則反應物料進入下游管式反應器繼續進行反應。
2.如權利要求1所述的染料自動控制連續生產方法，所述方法包括將反應原料按照規定的比例連續供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，其特征在于，在管式反應器上設置多個反應狀態檢測裝置，當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式反應器繼續進行反應；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜進行重新配料。
3.如權利要求1或2所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，所述的反應狀態檢測裝置設置在管式反應器上的反應終點附近區域。
4.如權利要求1 3任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，所述反應狀態檢測裝置在管式反應器上的設置分布為在反應物料流向上前疏后密。
5.如權利要求1 4任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于所述反應狀態檢測裝置設置間距為反應器中反應物料流動IOmin 30min所經過的距離。
6.如權利要求2 5任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，所述反應狀態檢測裝置為極性電壓控制系統或電位測定控制系統，極性電壓控制系統和電位測定控制系統分別由檢測的電壓和電位確定反應狀態，反應物料出現配料異常的檢測方法為:當反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數沒有達到反應終點讀數，且該反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數與前一反應狀態檢測裝置的電位或電壓讀數相比，數值變化小于設定的值，則確定為反應物料出現配料異常。
7.如權利要求6所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，所述極性電壓控制系統或電位測定控制系統的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。
8.如權利要求1 7任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，是偶氮染料的自動控制連續生產方法，包括偶合反應步驟，偶合反應由設置在管式偶合反應器上的多個電位測定控制系統進行監控。
9.如權利要求8所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，包括: 將重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量裝置按照規定的比例連續供至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式偶合反應器中進行偶合反應，控制偶合反應溫度在-10°c 20 0C ； 偶合反應物料經作為反應狀態檢測裝置的電位測定控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式偶合反應器繼續進行反應；如果 反應尚未完成，且所述電位測定控制系統的電位讀數與前一電位測定控制系統的電位讀數相比，數值變化小于設定的值，則將反應物料返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料；將中轉釜內偶合反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶，控制轉晶溫度為40°C 70°C ； 將轉晶后的物料供料至壓濾機進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。
10.如權利要求9所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，在偶合反應步驟中，將原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
11.如權利要求9或IO所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，所述的重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1:0.95 1.05。
12.如權利要求9 11任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其中對壓濾所產生的母液水、水洗所產生的洗滌水進行分類收集回收，配制成打漿液，控制打漿液中酸的質量百分數為2 15%，用于偶合組分溶液的配制。
13.如權利要求8 12任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，所述方法還包括重氮化反應步驟，重氮化反應由多個極性電壓控制系統進行監控。
14.如權利要求13所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，重氮化反應步驟包括: 將重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規定的比例連續進料至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中，控制重氮化反應溫度為-10°c 30°C ； 重氮化反應物料經極性電壓控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒 有出現配料異常，則反應物料進入下游管式重氮化反應器繼續進行反應；如果反應尚未完成，且出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料； 中轉釜內的重氮化合物溶液作為偶合反應的原料，用于后續的偶合反應。
15.如權利要求14所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，在重氮化反應步驟中，將原料物料重氮組分、任選的酸和亞硝酰硫酸的流量以及冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
16.如權利要求14或15所述的染料自動控制連續生產方法，其中所述重氮組分、亞硝酰硫酸、任選的酸的摩爾比為1:1.0 1.1:0 8。
17.如權利要求8 16任一項所述的連續生產染料的方法，其特征在于所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，配料釜的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
18.如權利要求8 17任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其特征在于，配料釜設有溢流口，配料釜內的物料通過溢流口溢出，所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為5 40目，所述振動過濾器的過濾網材料為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料中的任一種。
19.如權利要求8 18任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其中所述管式反應器材料采用鈦或不銹鋼，管內溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
20.權利要求1 19任一項所述的染料自動控制連續生產方法，其通過DCS控制系統進行自動控制。
21.一種染料自動控制連續生產裝置，其特征在于包括原料供給裝置、計量裝置、管式反應器、管式反應器上設置的多個反應狀態檢測裝置，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，運行過程包括:反應原料按照規定的比例連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，其中當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，則反應物料進入下游管式反應器繼續進行反應。
22.如權利要求21所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，所述染料自動控制連續生產裝置還包括配料釜，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，運行過程包括:反應原料按照規定的比例連續供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，其中，當反應物料經過反應狀態檢測裝置時，反應狀態檢測裝置對反應狀態進行檢測，如果經檢測確定反應已經完成，則將反應物料轉至下一工序；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式反應器繼續進行反應；如果經檢測確定反應尚未完成，且反應物料出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜進行重新配料。
23.如權利要求21或22所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，所述的反應狀態檢測裝置設置在管式反應器上的反應終點附近區域。
24.如權利要求21 23任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，所述反應狀態檢測裝置在管式反應器上的設置分布為在反應物料流向上前疏后密。
25.如權利要求21 24任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，所述反應狀態檢測裝置為極 性電壓控制系統或電位測定控制系統。
26.如權利要求25所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，所述極性電壓控制系統或電位測定控制系統的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。
27.如權利要求21 26任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，其是偶氮染料的自動控制連續生產裝置，包括偶合反應部分，所述偶合反應部分包括管式偶合反應器和設置在所述管式偶合反應器上的作為反應狀態檢測裝置的電位測定控制系統。
28.如權利要求27所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，所述偶合反應部分包括:原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式偶合反應器、設置在管式偶合反應器上的電位測定控制系統、冷卻裝置、溫度監控裝置、中轉釜、轉晶釜和壓濾機，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，偶合反應部分運行過程包括: 重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量裝置按照規定的比例連續供至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式偶合反應器中進行偶合反應； 偶合反應物料經電位測定控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式偶合反應器繼續進行反應；如果反應尚未完成，且出現配料異常，則將反應物料返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料； 中轉釜內的偶合反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶； 轉晶后的物料供料至壓濾機進行壓濾、水洗。
29.如權利要求28所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，對偶合反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監控裝置進行聯動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
30.如權利要求27 29任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，還包括重氮化反應部分，所述重氮化反應部分包括管式重氮化反應器和設置在所述管式重氮化反應器上的作為反應狀態檢測裝置的極性電壓控制系統。
31.如權利要求30所述的染料自動控制連續生產裝置，所述重氮化反應部分包括原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式重氮化反應器、設置在管式重氮化反應器上的極性電壓控制系統、冷卻裝置、溫 度監控裝置、中轉釜，在所述染料自動控制連續生產裝置運行時，重氮化反應部分的運行過程包括: 重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規定的比例連續進料至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中進行重氮化反應； 重氮化反應物料經極性電壓控制系統檢測，若反應完成，則流至中轉釜；若反應尚未完成，且反應物料沒有出現配料異常，則反應物料進入下游管式重氮化反應器繼續進行反應；如果反應尚未完成，且所述極性電壓控制系統的電壓讀數與前一極性電壓控制系統的電壓讀數相比，數值變化小于設定的值，則將反應物料返回至配料釜，通過調節各計量裝置進行重新配料； 中轉釜作為偶合反應的原料供給裝置之一將其中的重氮化合物溶液供至后續的偶合反應。
32.如權利要求31所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，對重氮化反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監控裝置進行聯動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
33.如權利要求22 32任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，配料釜溫度由溫度控制器通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
34.如權利要求22 33任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，其特征在于，所述配料釜設有溢流口，配料釜內的物料通過溢流口溢出，所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為5 40目，所述振動過濾器的過濾網材料為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料中的任一種。
35.如權利要求21 34任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，其中所述管式反應器材料采用鈦或不銹鋼，管內溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
36.如權利要求21 34任一項所述的染料自動控制連續生產裝置，其通過DCS控制系統進行自動控 制。
全文摘要
一種染料自動控制連續生產方法和裝置，將各原料經計量后連續供料，經管式反應器反應并連續出料，其特征在于，在反應器上設置多個反應狀態檢測裝置，通過多點自動控制，及時將反應完的反應液轉移至下一工序；以及將配料出現異常的物料及時泵回至配料釜進行重新配料，實現了染料的精確自動控制連續生產，確保了產品質量的穩定，縮短了生產時間，提高了生產效率，降低了生產成本，減少了三廢的產生，達到了低污低耗的效果，實現了循環經濟和清潔生產。
文檔編號C09B67/36GK103160145SQ20131007918
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月12日 優先權日2013年3月12日
發明者徐萬福, 傅偉松, 陳華祥, 唐智勇, 徐斌 申請人:浙江迪邦化工有限公司