專利名稱：一種無鹽重氮法和高溫偶合法生產分散橙的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種染料的制備方法，特別是無鹽重氮法和高溫偶合法生產分散橙的制備方法。
背景技術：
分散橙30是分散染料橙系列中品種比較大的染料,可與分散紅玉2GFL、分散藏青S-2GL (或分散藍BGL)互相拼色。耐曬、耐汗、耐磨擦(色)牢度較好，耐皂牢度洗一般。主要用于滌綸及其混紡織物的印染，也用于醋酸纖維的染色。其傳統工藝路線是2，6- 二氯-4-硝基苯胺經亞硝酸鈉重氮化，與N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合反應而得。該方法的缺陷在于:原生產工藝，產品強度低，收率低，單位商品的廢水排放(COD)高；廢水處理較簡單，廢水未能循環利用，也不能做到廢水分流；染料合成采用手動控制，肉眼觀察反應終點，存在批與批質量差異及收率波動；染料生產工藝落后，重氮試劑采用亞硝酸鈉，偶合必須在2V以下反應，使染料廢水鹽濃度非常高，偶合制冷能耗大
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝更為合理、三廢少、產品得率高的分散橙的制備方法。本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種無鹽重氮法和高溫偶合法生產分散橙的制備方法，其特點是，其步驟如下:
(1)重氮化:在反應鍋中放入亞硝酰硫酸，待溫度降至30°C以下，開始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺(投料溫度控制在30°C以下)，加畢自然升溫至不超過35°C，在此溫度維持反應5-7小時得重氮液，檢查重氮化是否完全(重氮液情況和冰點試驗)，保溫結束待偶合；所述的亞硝酰硫酸(折100%) ,2,6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比0.59 0.64:1，所述的亞硝酰硫酸質量含量為25% 40% ；
(2)偶合:打入母液水5 15噸，攪拌下打入重氮液，1.0 2.5小時，打畢，控制溫度在一 5°C 5°C，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5 3.5小時，中間1/3酯化液加I 1.5小時，溫度控制在15°C以下，后1/3酯化液加1.5 2小時，酯化液加畢溫度控制在10°C 20°C，檢測終點，攪拌4 5小時，加洗滌水10 30噸，攪拌2小時進壓濾機，先用冷水洗滌至中性；所述的重氮液(實際以2，6- 二氯-4-硝基苯胺計量):酯化液(折100%)的重量比1:1.12 1.22，所述的母液水為質量濃度為15% 30%的硫酸溶液，所述的酯化液的質量含量為40% 95%。在以上所述的分散橙的制備方法中:1、在步驟(I)中:亞硝酰硫酸的質量含量優選為28% 32%。2、步驟(I)中:2，6_ 二氯-4-硝基苯胺的投料溫度優選為20°C 25°C。3、步驟(I)中:反應溫度優選為30°C 32°C。4、步驟(2)中:母液水的酸度優選為23% 26%。
5、步驟(2)中:反應溫度優選為12°C 16°C。6、步驟(2)中:酯化液質量含量優先為80% 90%。7、步驟(2)中:可以根據反應情況酯化液滴加速度先慢中快再慢。本發明方法的相關步驟的反應過程如下:
權利要求
1.一種無鹽重氮法和高溫偶合法生產分散橙的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (1)重氮化:在反應鍋中放入亞硝酰硫酸，待溫度降至30°C以下，開始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺，加畢自然升溫至不超過35°C，在此溫度維持反應5-7小時得重氮液；所述的亞硝酰硫酸與2，6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比為0.59 0.64:1，所述亞硝酰硫酸的質量含量為25% 40% ； (2)偶合:打入母液水5 15噸，攪拌下打入重氮液，1.0 2.5小時打畢，控制溫度在一 5°C 5°C，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5 3.5小時，中間1/3酯化液加I 1.5小時，溫度控制在15°C以下，后1/3酯化液加1.5 2小時，酯化液加畢溫度控制在10°C 20°C，檢測終點，攪拌4 5小時，加洗滌水10 30噸，攪拌2小時進壓濾機，先用冷水洗滌至中性；所述的重氮液:酯化液的重量比為1:1.12 1.22，所述的母液水為質量濃度為15% 30%的硫酸溶液，所述的酯化液質量含量為40% 95%。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中:亞硝酰硫酸的質量含量為28% 32%。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中:投入2，6-二氯-4-硝基苯胺時的投料溫度為20°C 25°C。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中:反應溫度為30°C 32。。。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中:母液水的質量濃度為23% 26%o
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中:反應溫度為12°C 16。。。`
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中:酯化液質量含量為80% 90%。
全文摘要
本發明是一種無鹽重氮法和高溫偶合法生產分散橙的制備方法，它包括重氮化和偶合等步驟。重氮化是利用亞硝酰硫酸，采用無鹽重氮法和高溫重氮法；偶合是采用一定酸度的母液水為重氮稀釋劑，酯化液提高含固率，回收醋酸，采用分段滴加法，物料析出利用洗滌水，再經壓濾、洗滌、干燥即得成品分散橙。本發明方法工藝更為合理，母液水可以回收利用，有效提高產品收率，降低生產成本，減少了廢水(COD)的排放。
文檔編號C09B29/085GK103073910SQ20131004199
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月31日 優先權日2013年1月31日
發明者王海民, 韓軍, 彭炫, 楊洋 申請人:江蘇遠征化工有限公司