專利名稱：一種鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于顯示和照明熒光粉技術領域，具體涉及ー種在紫外光激發下具有顯示照明功能的陶瓷熒光粉。
背景技術：
白光LED是ー種新型的固態照明能源，它以其節能，使用壽命長，耗能低，無污染，效率高等優點被認為是21世紀有可能取代傳統照明光源的新能源。目前獲得白光LED主要有兩種方法一種是多芯片組合型，把分別發射紅、綠、藍光的LED組合，混合三種光而形成白光發射。這種方案的白光具有売度聞，穩定性和顯色性好等優點；但成本尚，驅動電路復雜，目前沒有規模化生產。另ー種是熒光粉轉換型，用藍光LED激發能發射黃光的熒光粉，剰余的藍光與黃光復合形成白光。這種方案在技術和エ藝上都比較成熟，是目前產業化的主流產品。但這種方案獲得的白光缺乏紅色成份，顯色性較低。此外由于藍光和紅光來源 于不同的基體，發光熱穩定性不理想。通過紫外光激發發射紅、綠、藍三基色的混合熒光粉，可獲得高顯色性的白光發射，但不同熒光粉之間存在著導致發光效率下降的重吸收問題和熒光粉的配比調控不易解決的問題，限制了其應用。因此，若采用單一基質的白光發射熒光粉，可望同時獲得高的發光效率和發光穩定性，同時使得LED封裝エ藝大大筒化，因此近幾年來單一基質的白光熒光粉的研究十分活躍。相比之下，目前市場上還缺乏性能優異、熱穩定性和化學穩定性好的單一基質的白光陶瓷熒光粉材料。
發明內容
本發明的目的是針對現有LED照明熒光粉可見光發光色域窄、顯色性較低、需要多種熒光粉復合，制備方法成本高、復雜等問題，采用B1、Eu離子作為激活離子，制備鉍，銪離子共摻雜的鋯酸鹽白色熒光粉材料，對紫外光激發具有高效的響應特性。本發明通過下列技術方案實現一種鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料，該材料中的 MZrO3 Eu Bi 的摩爾比=1 :0. 01 0.1 :0. 01 0.1 ;其中，M 為 Mg、Ca、Sr、Ba 中的任意ー種。本發明的另ー目的在于提供一種鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料的制備方法，經過下列各步驟
(1)按M :Zr Eu Bi 的摩爾比=1 1 :0. 01 0.1 :0. 01 0. 1，稱量 MC03、Zr02、Bi203 和Eu2O3,再混合均勻,其中，M為Mg、Ca、Sr、Ba中的任意ー種；
(2)將步驟(I)所得的混合料置于剛玉坩堝內，在空氣中于1300°C下預煅燒I 4h，待自然冷卻后，在還原氣氛中于1000 1300°C下煅燒I 5h，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料。所述步驟(2)的還原氣氛為H2+N2。本發明與現有的熒光粉材料相比，具有如下突出的優點
采用B1、Eu離子作為激活離子，制備鉍，銪離子共摻雜的鋯酸鹽白色熒光粉材料，對紫外光激發具有高效的響應特性，在紫外光激發下可以發射白光。在紫外光激發下發光色域寬，無需多種熒光粉配比，不會出現色溫飄移問題。該熒光粉在340nm紫外光激發下，具有來自于Bi3+的位于470nm寬帶發射峰和Eu3+的紅色特征發射；該材料有望成為新型熒光照明顯示材料。
圖1是本發明實施例1所得的BaZrO3 :0. 025Eu :0. 05Bi熒光粉的發射譜圖。
具體實施例方式下面將結合實施例進ー步闡明 本發明的內容，但這些實例并不限制本發明的保護范圍。實施例1
(1)按Ba :Zr Eu Bi 的摩爾比=1 1 :0. 025 :0. 05，稱量 BaC03、ZrO2, Bi2O3 和 Eu2O3，再混合均勻；
(2)將步驟(I)所得的混合料置于剛玉坩堝內，在空氣中于1300°C下預煅燒3h，待自然冷卻后，在還原氣MH2+N2中于1300°C下煅燒3h，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料 BaZrO3 :0. 025Eu :0. 05Bi。實施例2
(1)按Mg :Zr Eu Bi 的摩爾比=I 1 :0.01 :0. 01，稱量 MgC03、Zr02、Bi203 和 Eu2O3，再混合均勻，其中，M為Mg、Ca、Sr、Ba中的任意一種；
(2)將步驟(I)所得的混合料置于剛玉坩堝內，在空氣中于1300°C下預煅燒4h，待自然冷卻后，在還原氣MH2+N2中于1200°C下煅燒5h，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料 MgZrO3 :0. OlEu :0. OlBi。實施例3
(1)按Ca :Zr Eu Bi 的摩爾比=1 1 :0. 03 :0. 08，稱量 CaC03、Zr02、Bi203 和 Eu2O3，再混合均勻；
(2)將步驟(I)所得的混合料置于剛玉坩堝內，在空氣中于1300°C下預煅燒lh，待自然冷卻后，在還原氣MH2+N2中于1000°C下煅燒lh，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料 CaZrO3 :0. 03Eu :0. 08Bi。實施例4
(1)按Sr :Zr Eu Bi 的摩爾比=I 1 0.1 :0. 1，稱量 SrC03>Zr02,Bi2O3 和 Eu2O3，再混合均勻；
(2)將步驟(I)所得的混合料置于剛玉坩堝內，在空氣中于1300°C下預煅燒3h，待自然冷卻后，在還原氣MH2+N2中于1300°C下煅燒4h，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料 SrZrO3 :0.1Eu :0.1Bi。實施例5
(1)按Ca :Zr Eu Bi 的摩爾比=1 1 0.1 :0. 05，稱量 CaC03、ZrO2, Bi2O3 和 Eu2O3，再混合均勻，其中，M為Mg、Ca、Sr、Ba中的任意一種；
(2)將步驟(I)所得的混合料置于剛玉坩堝內，在空氣中于1300°C下預煅燒4h，待自然冷卻后，在還原氣MH2+N2中于1100°C下煅燒2h，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料 CaZrO3 :0.1E u :0. 05Bi。
權利要求
1.一種鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料，其特征在于該材料中的MZrO3 Eu Bi的摩爾比=1 0. 01 O.1 0. 01 O.1 ;其中，M為Mg、Ca、Sr、Ba中的任意一種。
2.—種鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于經過下列各步驟(1)按M :Zr Eu Bi 的摩爾比=1 1 0. 01 O.1 0. 01 O. 1，稱量 MC03、Zr02、Bi203 和Eu2O3,再混合均勻,其中，M為Mg、Ca、Sr、Ba中的任意一種； (2)將步驟(I)所得的混合料在空氣中于1300°C下預煅燒I 4h，待自然冷卻后，在還原氣氛中于1000 1300°C下煅燒I 5h，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料。
3.根據權利要求2所述的鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)的還原氣氛為H2+N2。
全文摘要
本發明提供一種鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料及其制備方法，該材料中的MZrO3∶Eu∶Bi的摩爾比=1∶0.01～0.1∶0.01～0.1；其中，M為Mg、Ca、Sr、Ba中的任意一種。按M∶Zr∶Eu∶Bi的摩爾比=1∶1∶0.01～0.1∶0.01～0.1，稱量MCO3、ZrO2、Bi2O3和Eu2O3，再混合均勻，將混合料在空氣中于1300℃下預煅燒1～4h，待自然冷卻后，在還原氣氛中于1000～1300℃下煅燒1～5h，研磨后即得到鉍和銪離子共摻雜的鋯酸鹽熒光材料。該熒光粉在340nm紫外光激發下，具有來自于Bi3+的位于470nm寬帶發射峰和Eu3+的紅色特征發射；在紫外光激發下發光色域寬，無需多種熒光粉配比，不會出現色溫飄移問題。
文檔編號C09K11/67GK103013509SQ201310001130
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月4日 優先權日2013年1月4日
發明者楊正文, 楊朝寧, 邱建備, 宋志國, 于雪, 楊勇, 周大成, 尹兆益 申請人:昆明理工大學