專利名稱：一種氧化物納米線及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化物納米線，尤其涉及Tb3+離子摻雜的ZrO2納米線。
背景技術：
納米發光材料是指基質的粒子尺寸在1-1OOnm的發光材料,它包括半導體納米晶體發光材料和具有分立發光中心的摻雜稀土或過渡金屬離子的納米發光材料。1994年Bharagava等首次報道了過渡金屬離子摻雜半導體納米微粒Zns:Mn的發光性質,發現其發光壽命縮短了 5個數量級，而外量子效率仍高達18%。盡管這是一個有爭議的結果，但是卻引起了人們半導體納米發光材料的極大興趣。目前，在半導體納米發光材料上已經進行了大量的、較深入的研究，如量子點、量子線、量子阱、超品格、多孔硅和有序納米結構陣列等。在理論上，主要探討量子限域效應和小尺寸效應等對半導體材料能帶結構和光譜性質的影響；在應用上，從材料的制備和加工入手，尋找材料的應用及功能器件制造的途徑。與此同時，稀土或過渡金屬離子摻雜的納米發光材料也開始受到關注，并探索了大量的合成方法，如沉淀法、熱分解法、溶膠-凝膠法、燃燒法、激光蒸發冷凝法、CVD法、水熱法、模板組裝等。從應用的背景考慮，以摻雜納米材料取代相應的體材料，可以提高顯示的分辨率，并能在光電器件、光催化和化學傳感器等方面有更多應用。從基礎研究考慮，摻雜納米發光材料為研究微觀表面物理問題尤其是表面微觀環境提供了理想的載體。因此，稀土和過渡金屬摻雜納米發光材料正成為發光學研究的熱點之一。
發明內容
本發明采用氣-液-固法合成Tb3+離子摻雜的ZrO2納米線。這些摻雜納米線表現出新奇的綠色發光特性。
本發明提供一種Tb3+離子摻雜的ZrO2納米線的合成方法，采用氣-液-固法合成，包括:把Zr-Fe-Tb合金在氮氣保護下球磨8小時；保持Ar氣和氫氣的流量比為10:1，進行加熱；爐溫達到1210°C后保持反應三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫；收集白色粉末。附圖簡要說明
圖1為Tb3+摻雜的非晶ZrO2納米線的PL譜；圖2為2%摻雜濃度的Tb3+摻雜離子和ZrO2納米線PL譜。
具體實施例方式本發明采用氣-液-固法合成Tb3+離子摻雜的ZrO2納米線。這些摻雜納米線表現出新奇的綠色發光特性。我們采用了一種Zr-Fe-Tb合金作為反應源。合金是事先用1:0.1:0.04摩爾比的Zr,Fe和Tb在真空爐中高溫制備而成的。這里的Zr是用來合成ZrO2的原材料，而Fe作為催化劑，少量的Tb用作摻雜劑。納米線的制備是在GWDL-1KY型程控式管式電爐中進行的。首先把Zr-Fe-Tb合金在氮氣保護下球磨8小時，然后倒入瓷舟中，并將之置于管式爐的石英管中部。在加熱之前，首先通入大流量的高純度Ar氣，大概持續20分鐘，以便將整個氣路中的空氣排出。然后再通入氬氣和氫氣的混合氣體，保持Ar氣和氫氣的流量比為10:1，并接通加熱爐的主回路電源對石英管進行加熱。通入氫氣的原因是防止Tb3+被氧化。爐溫達到1210°C后保持反應三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫。反應完畢后，在舟中收集到白色的粉末。Tb3+摻雜的非晶ZrO2納米線的PL譜如圖1所示。在450nm至650nm波段有四個發射峰，分別是491，591和624nm處的發射峰。另外，在542nm和549nm處的兩個強度很高的峰對應于5D4 —7F5躍遷的Stark能級劈裂。整個樣品顯示出很強的綠光發射。同一般的Tb3+摻雜的晶體材料相比，本發明的Tb3+摻雜的非晶ZrO2納米線的PL發射峰都有一定的展寬，說明Tb3+離子被摻雜入非晶基質中。事實上，在非晶相中，由于基質結構無序程度增加，導致Tb3+離子周圍環境的非均勻性增加，因而發射光譜寬化。為了進一步研究Tb3+摻雜離子和ZrO2基質所導致的兩種發光類型的關系，我們又合成了 2%摻雜濃度的Tb3+摻雜離子和ZrO2納米線，并且研究了它的發光特性。在圖2中，在350nm和750nm之間有一個很寬的發射峰，另外，還有兩個比較尖銳的峰分別位于542η和549nm處。當Tb3+摻雜的濃度大小適中(2%)時，摻雜的復合納米線將會由于Tb3+離子和基質的共同作 用而發出綠光，表現出新穎的綠色發光特性。
權利要求
1.一種Tb3+離子摻雜的ZrO2納米線的合成方法，采用氣-液-固法合成，包括:把Zr-Fe-Tb合金在氮氣保護下球磨8小時；保持Ar氣和氫氣的流量比為10:1，進行加熱；爐溫達到1210°C后保持反應三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫；收集白色粉 末。
全文摘要
本發明涉及一種Tb3+離子摻雜的ZrO2納米線的合成方法，采用氣-液-固法合成，包括把Zr-Fe-Tb合金在氮氣保護下球磨8小時；保持Ar氣和氫氣的流量比為10:1，進行加熱；爐溫達到1210℃后保持反應三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫；收集白色粉末。
文檔編號C09K11/78GK103215645SQ20121058111
公開日2013年7月24日 申請日期2012年12月27日 優先權日2012年12月27日
發明者劉雷, 肖太升, 倪海玲, 劉桂英 申請人:青島盛嘉信息科技有限公司