專利名稱：一種改性環氧樹脂灌封膠及其制備方法
技術領域：
本發明涉及電子灌封膠技術領域，是對現有技術的改進，具體涉及一種改性環氧樹脂灌封膠。
背景技術：
電子器件灌封是電子產品裝聯中的重要步驟，是一種根據規定要求將電子器件與環境隔離和完成保護等操作的工藝，起到防止水分塵埃及有害氣體侵入電子器件、減震降噪、避免外力損傷、穩定內部參數等作用。電子灌封器件在高性能化和高密度化的迅速發展，對灌封膠提出了更高的要求。環氧樹脂灌封膠由于耐化學介質性好、粘接性能強等優點得到了業界廣泛的關注。但是現有的環氧樹脂灌封膠常常存在吸濕性大、耐高低溫沖擊性能差、易開裂、存儲時間不夠長等問題。作為一種二維碳納米結構材料，石墨烯擁有往外延伸的蜂巢網狀結構。在石墨烯中的長程η - ^共軛結構，使其具有非凡的熱學、力學等方面的性能，從而引起了科研人員的廣泛關注和研究熱情。如果將石墨烯均勻地分散在聚合物基體中，能夠制備出具有優異性能的復合材料。
發明內容
本發明的目的是避免上述現有技術中的不足之處而提供的一種改性環氧樹脂灌封膠。該改性環氧樹脂灌封膠具有優良的耐高低溫沖擊性能、降低了吸濕性和膨脹系數、延長了存儲時間、增強了抑制開裂的能力。一種改性環氧樹脂灌封膠及其制備方法，所述灌封膠由組份A和固化劑按100 3 15的重量百分比構成，其中，組份A的重量百分比(％)為1. 0 8· 0%稀釋劑、25. 0 39· 0%填料、O. 5^4. 5%增韌劑、O. 08、. 45%偶聯劑、O. 08、. 45%色料、其余為石墨烯改性環氧樹月旨，各成分重量之和為100%。石墨烯改性環氧樹脂的添加以及其它各成分的合理選配，使本發明相比于現有技術，提高了灌封膠的耐高低溫沖擊性能、降低了吸濕性和膨脹系數、延長了存儲時間、增強了抑制開裂的能力，具有較大的工業應用價值。本發明的目的可通過下列的措施來實現
本發明改性環氧樹脂灌封膠，由組份A和固化劑按100 3 15的重量百分比構成。其中，組份A所含成分重量百分比(％)為
稀釋劑1. (Γ8. 0%
納米填料25. (Γ39. 0%
增韌劑O. 5 4. 5%
偶聯劑O. 08 O. 45%
色料O. 08 O. 45%
其余為石墨烯改性環氧樹脂，各成分重量之和為100%。所述的稀釋劑為三丙二醇丁醚、二甘醇二縮水甘油醚、異丙醇、混丙醇、二乙二醇二丁醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、1，6-己二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種。其主要作用是降低黏度便于使用，并提高使用壽命。所述的納米填料為納米二氧化硅、納米硅粉中的一種或幾種。由于納米填料的自身特性，其主要作用是使灌封膠具有更好的力學性能、更均勻的分散性，有效提高灌封膠的長期穩定性。所述的增韌劑為二甲基聚二甲基硅氧烷、納米碳酸鈣、聚酰亞胺、聚乙二醇醚中的一種或幾種。其主要作用是降低灌封膠的脆性，提高抗沖擊性能。所述的偶聯劑為三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。其主要作用是提高濕態下的粘合力、耐候性、耐磨性、增強與樹脂的交聯，改善顏料分散性。所述的色料為炭黑、鈦白粉、大紅色料、藍色色料等中的一種。其主要作用是為灌封膠提供所需的外觀色彩，根據不同的需求選用不同的色料。所述的石墨烯改性環氧樹脂的主要作用有兩個方面一是賦予灌封膠基本的粘接性能；二是明顯減小環氧樹脂灌封膠的吸濕性和膨脹系數，提高環氧樹脂灌封膠的耐高低溫沖擊性能、增加抑制開裂的能力、延長存儲時間。所述的固化劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺、順丁烯二酸酐、鈦酸三異丙醇叔胺酯、反丁烯二酸酐、丁二酸酐中的一種或幾種。其主要作用是形成三維網狀結構的交聯體系，提高產品的力學性能。本發明改性環氧樹脂灌封膠的制備方法，包括以下三大步驟第一步，石墨烯改性環氧樹脂的制備，首先稱取O. 5 2. 5%石墨烯置于10. (Γ50. 0%丙酮中均勻攪拌ItTl. 5h，轉速600 800轉/分；再倒入高速分散機中，并加入97. 5 99. 5%環氧樹脂，均勻攪拌2. 5h 3h，轉速12(Γ250轉/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75°C ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，以確保溶劑完全揮發，即得所需的石墨烯改性環氧樹脂。第二步，組份A的制備，首先依次將石墨烯改性環氧樹脂和l.(T8. 0%稀釋劑加入真空行星攪拌機中，攪拌30min±5min，其中真空度為O. 070^0. 099MPa、轉速為50r/min±5r/min ;再依次加入25. 0 39· 0%納米填料、O. 5 4. 5%增韌劑、O. 08 O. 45%偶聯劑、O. 08 O. 45%色料，攪拌80min±10min，其中真空度為 O. 070^0. 099MPa、轉速為 300r/min±50r/min ;即得組份A。第三步，灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100 :3 15的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌60min±5min，其 中真空度為O. 070^0. 099MPa、轉速為50r/min±5r/min，即得本發明改性環氧樹脂灌封膠。本發明相比現有技術具有如下優點一是石墨烯改性環氧樹脂的添加，有效降低了環氧樹脂灌封膠的吸濕性和膨脹系數，提高環氧樹脂灌封膠的耐高低溫沖擊性能、增加抑制開裂的能力、延長存儲時間；二是納米填料的添加，使灌封膠具有更好的力學性能、更均勻的分散性，有效提高了灌封膠的長期穩定性。本發明實用，市場潛力大。
具體實施例方式實施例1 :通過以下三個步驟制得所需的改性環氧樹脂灌封膠第一步制備石墨烯改性環氧樹脂，首先稱取O. 5%石墨烯置于10. 0%丙酮中均勻攪拌lh，轉速700轉/分；再將其倒入高速分散機中，并加入99. 5%環氧樹脂，均勻攪拌2. 5h，轉速150轉/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75°C ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，即得所需的石墨烯改性環氧樹脂。第二步制備組份A，首先依次將72. 97%石墨烯改性環氧樹脂和1.0% 二乙二醇二丁醚加入真空行星攪拌機中，攪拌30min，其中真空度為O. 079MPa、轉速為50r/min ;再依次加入25. 0%納米二氧化硅、O. 5%聚乙二醇醚、O. 45%甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、O. 08%炭黑，攪拌80min，其中真空度為O. 079MPa、轉速為300r/min ;即得組份A。第三步是制備灌封膠，將組份A和順丁烯二酸酐按100 15的重量百分比進行稱量并加入真空行星攪拌機中，攪拌60min，其中真空度為O. 079MPa、轉速為50r/min，即得本發明改性環氧樹脂灌封膠。固化后的灌封膠，依據GB/T1043-2000測得沖擊強度為10. 8kJ/m2，依據GB/T1040-2000測得拉伸強度為56. 8MPa，依據GB/T5593-1996測得體積電阻為
1.3 X IO15 Ω · cm,依據 GB1034-2000 測得吸水率為 O. 09%。實施例2 :通過以下三個步驟制得所需的改性環氧樹脂灌封膠第一步制備石墨烯改性環氧樹脂，首先稱取1. 5%石墨烯置于30. O. 0%丙酮中均勻攪拌1. 2h，轉速700轉/分；再倒入高速分散機中，并加入98. 5%環氧樹脂，均勻攪拌2. 8h，轉速180轉/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75V ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，即得所需的石墨烯改性環氧樹脂。第二步，制備組份A，首先依次將61%石墨烯改性環氧樹脂和4. 0% 二甘醇二縮水甘油醚加入真空行星攪拌機中，攪拌30min±5min，其中真空度為O. 085MPa、轉速為50r/min ;再依次加入32. 0%納米硅粉、2. 5% 二甲基聚二甲基硅氧烷、O. 25%氨丙基三乙氧基硅烷、O. 25%鈦白粉，攪拌80min，其中真空度為O. 085MPa、轉速為300r/min ;即得組份A。第三步，灌封膠的制備，將組份A和鈦酸三異丙醇叔胺酯按100 8的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌60min，其中真空度為O. 085MPa、轉速為50r/min，即得本發明改性環氧樹脂灌封膠。固化后的灌封膠，依據GB/T1043-2000測得沖擊強度為11. 2kJ/m2，依據GB/T1040-2000測得拉伸強度為60. 4MPa，依據GB/T5593-1996測得體積電阻為
2.1 X IO15 Ω · cm,依據 GB1034-2000 測得吸水率為 O. 05%。實施例3 :通過以下三個步驟制得所需的改性環氧樹脂灌封膠第一步制備石墨烯改性環氧樹脂，首先稱 取2. 5%石墨烯置于50. 0%丙酮中均勻攪拌ItTl. 5h，轉速750轉/分；再倒入高速分散機中，并加入97. 5%環氧樹脂，均勻攪拌3h，轉速200轉/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75V ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，即得所需的石墨烯改性環氧樹脂。第二步，制備組份A，首先依次將47. 97%石墨烯改性環氧樹脂和8. 0%1，6-己二醇二縮水甘油醚加入真空行星攪拌機中，攪拌30min，其中真空度為O. 080MPa、轉速為50r/min ;再依次加入39. 0%納米二氧化硅、4. 5%聚酰亞胺、O. 08%縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、O. 45%大紅色料，攪拌80min，其中真空度為O. 080MPa、轉速為300r/min ;即得組份A。第三步，灌封膠的制備，將組份A和順丁烯二酸酐按100 3的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌60min，其中真空度為O. 080MPa、轉速為50r/min，即得本發明改性環氧樹脂灌封膠。固化后的灌封膠，依據GB/T1043-2000測得沖擊強度為10. 9kJ/m2，依據GB/T1040-2000測得拉伸強度為58. 8MPa，依據GB/T5593-1996測得體積電阻為1. 7 X IO15 Ω · cm，依據GB1034-2000測得吸水率為O. 08%。
權利要求
1.一種改性環氧樹脂灌封膠，由組份A和固化劑按100 3 15的重量百分比構成；其中，組份A所含成分重量百分比(％)為 稀釋劑1. (Γ8. 0% 納米填料25. (Γ39. 0% 增韌劑O. 5 4. 5% 偶聯劑O. 08 O. 45% 色料O. 08 O. 45% 其余為石墨烯改性環氧樹脂，各成分重量之和為100%。
2.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的稀釋劑為三丙二醇丁醚、二甘醇二縮水甘油醚、異丙醇、混丙醇、二乙二醇二丁醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的納米填料為納米二氧化硅、納米硅粉中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的增韌劑為二甲基聚二甲基硅氧烷、納米碳酸鈣、聚酰亞胺、聚乙二醇醚中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的偶聯劑為三甲氧基娃燒、氣丙基二乙氧基娃燒、縮水甘油釀氧基丙基二甲氧基娃燒、甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的色料為炭黑、鈦白粉、大紅色料、藍色色料等中的一種。
7.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的固化劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺、順丁烯二酸酐、鈦酸三異丙醇叔胺酯、反丁烯二酸酐、丁二酸酐中的一種或幾種。
8.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂灌封膠的制備方法，其特征在于，包括如下三個步驟第一步，石墨烯改性環氧樹脂的制備，首先稱取O. 5 2. 5%石墨烯置于10. (Γ50. 0%丙酮中均勻攪拌Ifl. 5h，轉速60(Γ800轉/分；再倒入高速分散機中，并加入97. 5^99. 5%環氧樹脂，均勻攪拌2. 5tT3h，轉速12(Γ250轉/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75V ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，以確保溶劑完全揮發，即得所需的石墨烯改性環氧樹脂；第二步，組份A的制備，首先依次將石墨烯改性環氧樹脂和1. (Γ8. 0%稀釋劑加入真空行星攪拌機中，攪拌30min±5min，其中真空度為O. 07(H). 099MPa、轉速為50r/min±5r/min ;再依次加入25. 0 39· 0%納米填料、O. 5 4. 5%增韌劑、O. 08 O. 45%偶聯劑、O. 08 O. 45%色料，攪拌80min±10min，其中真空度為O. 070 0· 099MPa、轉速為300r/min±50r/min ;即得組份A ;第三步，灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100 3^15的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌60min±5min，其中真空度為O. 07(T0. 099MPa、轉速為50r/min±5r/min,即得本發明改性環氧樹脂灌封膠。
全文摘要
本發明涉及灌封膠技術領域，是對現有技術的改進，具體涉及一種改性環氧樹脂灌封膠及其制備方法，所述灌封膠由組份A和固化劑按1003～15的重量百分比構成，其中，組份A的重量百分比(%)為1.0~8.0%稀釋劑、25.0~39.0%納米填料、0.5~4.5%增韌劑、0.08~0.45%偶聯劑、0.08~0.45%色料、其余為石墨烯改性環氧樹脂，各成分重量之和為100%。石墨烯改性環氧樹脂和納米填料的添加，使本發明相比于現有技術，提高了灌封膠的耐高低溫沖擊性能、降低了吸濕性和膨脹系數、延長了存儲時間、增強了抑制開裂的能力，具有較大的工業應用價值。
文檔編號C09J163/00GK103059788SQ20121055819
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者鄧小安, 徐安蓮, 黃云波 申請人:東莞市松山湖微電子材料研發中心