一種熒光材料及其用途
【專利摘要】本發明涉及一種熒光材料,其化學組成表示式為:Ba2.7SiO5:Ce0.3,其具有2θ在約25.373、29.567、37.921、48.131、53.977、55.168、62.774、70.323、75.261處的X射線粉末衍射圖。
【專利說明】一種熒光材料及其用途
【技術領域】
[0001]本發明涉及發光材料【技術領域】,尤其涉及一種熒光材料晶體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]白光LED是近幾年快速發展的一種新型固態電光源,和白熾燈及熒光燈相比,它有許多優點。實現白光LED有多種方案,光轉換白光LED是當今國內外的主流方案。白光LED的關鍵材料一高性能光轉換熒光體的研發成為熱點,因為它決定白光LED光電重要特性和參數。目前被廣泛用于制作白光LED中的熒光體是YAG:Ce體系石榴石黃色發光材料,在其發射光譜中紅成分相對少,難以制作高顯色指數,低色溫高水平白光LED。人們在YAG = Ce中加入(Ca,Sr)S:Eu2+紅色熒光體可以實現高顯色性、低色溫白光LED,但是,由于這類堿土硫化物的物理化學性能很不穩定,在空氣中易潮解,若制作白光LED工藝不當,將產生諸多嚴重問題。此外,目前只有一種YAG:Ce黃色熒光體供使用,也不能滿足需求。
[0003]熒光體可以有效地被NUV~藍綠光激發,高效發射黃一橙一紅光,其寬的發射光譜覆蓋55(T750nm范圍。它們的發射光譜和發射峰值隨Eu2+濃度增加逐步向長波移動。
[0004]Sr2Si5N8IEu的激發光譜位于長波紫外至綠區(300_560nm)。390-41OnmNUV,450-460nm藍光均能高效地激發,發射紅光,但其不能發射黃光。
[0005]研究表明,M2Si具: Eu氮化物在465nm激發下的量子效率h Q
按Ca-Ba-Sr順序增加。Sr2M2Si具:Eu的h Q達到75_80%,且溫度猝滅特性良好,在150°C僅有百分之幾。M2Si5N8 = Eu的物理化學性能和發光性能都優于Eu2+激活的堿土硫化物及硫代鎵酸鹽。M2Si5N8 = Eu自然被選用于白光LED光轉換紅色熒光體。
[0006]實際上,在現有其它已經授權或者正在申請的專利所闡述的各類熒光材料中,鋁酸鹽類熒光材料的激發光譜很難實現在可見光區的有效激發;而硅酸鹽類或者齒硅酸鹽類熒光材料雖然在熱穩定方面性能稍差,但其除發射白光外,本發明中的熒光材料中的特定晶型還可以發射黃色。
【發明內容】
[0007]因此,本發明的目的是提供了一種熒光材料晶體,發出單一黃光,具有較好的發光強度。
[0008]所述熒光材料的化學組成表示式為:8&2.4105<6(|.3,其具有2 0在約25.373、29.567,37.921,48.131,53.977,55.168,62.774,70.323,75.261 處的 X 射線粉末衍射圖。
[0009]另外,本發明還提供了一種熒光材料晶體的制備方法,包括以下步驟:
步驟1:制備穩定的稀土復合溶膠。硅源采用分析純的正硅酸乙酯(TEOS)。按TE0S:無水乙醇:去離子水=2:2:1的體積比將溶液均勻混和后,用硝酸滴定到pH值為2.0,在60攝氏度的水浴中放置15分鐘,制備得到硅溶膠。[0010]步驟2:按計量比加入硝酸鋇、硝酸鋪,與步驟I的溶膠混和,攪拌,混勻后制備得到稀土復合溶膠。
[0011]步驟3:將稀土復合溶膠于100~150°C熱處理2~6h,再在還原氣氛中于800~1000°c熱處理6~8h,經分階段緩慢冷卻到室溫后(第一階段:以20°C /h的速度降至2000C ;第二階段:以10°C /h的速度從200°C降至室溫)。最終,在坩堝底部得到白色片狀晶體。
[0012]在本發明所述的熒光材料晶體的制備方法中,優選地,所述步驟I包括:
在本發明所述的熒光材料晶體的制備方法中,所述步驟2中的還原氣氛是指由體積比為95: 5的氮氣和氫氣混合氣體、一氧化碳氣體、氫氣形成的氣氛。
[0013]本發明的熒光材料晶體,具有較高的發光強度,同時因為具有片狀形貌,所以與基板的附著力也得到了提高,故本發明的熒光材料晶體具有優良的發光性能。
[0014]本發明的熒光材料晶體的制備方法,工藝簡單、成本低廉,制得的述熒光材料晶體不引入其它雜質,產品質量高,可廣泛用于發光材料的制造。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是本發明實施例1制備的Ba2.7Si05 = Cea3熒光材料晶體(以2表示)與市售Ba3SiO5ICe (以I表示)的發射光譜對比圖。
[0016]其中,發射光譜圖是經254nm光激發得到。
[0017]圖2是實施例1熒光材料晶·體的特征X射線粉末衍射圖。
【具體實施方式】
[0018]在粉末X射線衍射(XRD)中,使用Cu Ka I作為X射線管,在室溫下使用粉末X射線衍射裝置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范圍內進行測量。對于所使用的每個衍射裝置而言,測量條件如下。
[0019]衍射裝置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管電流:40mA,管電壓:40kV,掃描速度:4° /分鐘 衍射裝置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管電流:40 mA,管電壓:45kV,掃描速度:40.1° /分鐘
雖然2Θ值一般示出約士 0.2°的誤差,但可能由于測量條件等引起較大的誤差。
[0020]使用熱重/差熱分析儀TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示掃描量熱儀DSC821e(DSC),在40ml/分鐘的干燥氮氣流中以及10°C /分鐘的升溫度速度下進行熱分析。
[0021 ]實施例1:Ba2.7Si05: Ce0.3 的制備
按TE0S:無水乙醇:去離子水=40:40:20的體積比將溶液均勻混和后,用硝酸滴定到pH值為2.0,在60攝氏度的水浴中放置15分鐘,制備得到硅溶膠。
[0022]按計量比加入7.1克硝酸鋇、0.13克硝酸鋪六水化物,與上述溶膠 混和,攪拌,混勻后制備得到稀土復合溶膠。
[0023]步驟3:將稀土復合溶膠于150°C熱處理4 h,再在還原氣氛中于900°C熱處理8 h,經分階段緩慢冷卻到室溫后(第一階段:以20°C /h的速度降至200°C;第二階段:以10°C /h的速度從200°C降至室溫)。最終,在坩堝底部得到白色片狀晶體。
[0024] 圖1是本發明實施例1制備的Ba2.7Si05:Cea3熒光材料晶體與Ba3SiO5 = Ce熒光粉的發射光譜對比圖。如圖1所示,圖中2是本發明實施例1制備的Ba2.7Si05:Cea3熒光材料晶體的發射光譜,I是Ba3SiO5 = Ce熒光粉的發射光譜。通過對比可以看出本發明實施例1的熒光材料晶體與Ba3SiO 5 = Ce熒光粉相比,發光強度高于后者。
【權利要求】
1.一種熒光材料,其特征在于,化學組成表示式為:Ba2.7Si05:Cea3,其具有2Θ在約25.373,29.567,37.921,48.131,53.977,55.168,62.774,70.323,75.261 處的 X 射線粉末衍射圖。
2.—種發光裝置,包括權·利要求1所述的突光材料。
【文檔編號】C09K11/59GK103849381SQ201210522161
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月7日 優先權日:2012年12月7日
【發明者】冉紫明 申請人:冉紫明