專利名稱：一種新型耐水快干防凍白乳膠的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種白乳膠，特別是一種耐水快干防凍白乳膠的制備方法。
背景技術：
白乳膠是一種市場需求量很大的水基膠粘劑，主要主要在竹木器家具制作、家庭、 商店或寫字樓裝修、紙品加工等場合作粘接劑使用。隨著市場競爭的增大，歷年來對該膠的改性研究成果不斷出現，現在通用的白乳膠，及一些已公開的文獻資料所報道的改性白乳膠的預固化速度與防凍耐水的效果欠佳，CN102295903B公開了一種快速預固化白乳膠生產方法，其預固化速度快，但耐水和防凍的性能欠佳，CNl 186089A披露了一種耐水抗凍白乳膠，使用聚乙烯醇縮甲醛、脲醛樹脂、甲基纖維素、改性淀粉作粘結劑，摻用少量膨潤土或輕質碳酸鈣制成，降低了產品的生產成本，并使產品具有一定的耐水性和抗凍性，但效果仍欠佳。發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種耐水快干防凍白乳膠的制備方法。
為解決該技術問題，本發明提供了以下技術方案第一步母液的合成在一個四口瓶中加入聚乙烯醇和適量的水，在攪拌的條件下，加熱至90°C溶解一小時，然后降溫至60°C，按比例加入引發劑過硫酸銨和醋酸乙烯單體進行預反應，當溫度升至78°C，無回流狀態時，再將醋酸乙烯單體滴加到反應釜中進行反應；醋酸乙烯單體滴加反應完成后，升溫至85°C保溫半小時，然后降溫至60°C，加入鄰苯二甲酸二丁酯攪拌降溫、出料得醋酸乙烯酯乳液(稱為母液)；第二步聚乙烯醇縮甲醛液的反應聚乙烯醇縮甲醛液的反應，在一個三口瓶中加入聚乙烯醇和適量的水，在攪拌的條件下，加熱至92°C溶解一小時，然后降溫至85°C時，加入鹽酸和甲醛，反應至出現白色膠條(膠水分離狀態)，再加入堿中和；然后降溫出料得聚乙烯醇縮甲醛液；第三步耐水快干防凍白乳膠的制備玉米淀粉和高嶺土加入適量的水在高速分散機充分攪拌后，按配比添加母液和聚乙烯醇縮甲醛液高速攪拌一小時，檢測、過濾出料得耐水快干防凍白乳膠、灌裝；所述的母液合成步驟中，所投入的聚乙烯醇、水、過硫酸銨、醋酸乙烯和鄰苯二甲酸二丁酯的重量比為I 5:45 50:1 2:40 45:3 5 ;所述的聚乙烯醇縮甲醛液的反應步驟中，所投入的聚乙烯醇、水、鹽酸、甲醛和堿的重量比為7 10:75 85:1 2:3 5:0. 5 I ;所述的耐水快干防凍白乳膠的制備步驟中，所投入各組分的重量百分比為玉米淀粉: 高嶺土 水母液聚乙烯醇縮甲醛液6 15 :7 15 :10 20 :30 45 :30 45 ；如上所述的耐水快干防凍白乳膠的制備方法，所加入的鹽酸濃度為20% 30%，所加入的堿為氫氧化鈉或碳酸鈉的一種，濃度為20% 30%。
本發明的積極效果在于由此法合成的醋酸乙烯酯乳液具有粘度大、韌性好，粘接強度高的特點；所制備的聚乙烯醇縮甲醛液具有流動性好、防凍、成本低的特點；玉米淀粉能夠增加膠水的干強度、價格低的特點；高嶺土具有良好的懸浮性、提高干燥時間、降低了成本。所制成的膠水，粘度8000-10000mpa. s,固含量27 33%，PH值4 6，在-3°C仍具有流動性，儲存期達12月。
具體實施例下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
實施例I聚醋酸乙烯乳液(母液)在一個四口瓶中按原材料的重量份數加入5份的聚乙烯醇和50份水，在攪拌的條件下，加熱至90°C溶解一小時，然后降溫至60°C，加入引發劑2份過硫酸銨和46份醋酸乙烯單體(單體總量12份)進行預反應，當溫度升至78°C，無回流狀態時，進行單體滴加反應。滴加反應完成后，升溫至85°C保溫半小時，然后降溫至60°C，加入 3份鄰苯二甲酸二丁酯攪拌降溫、出料；聚乙烯醇縮甲醛液的反應，在一個三口瓶中按原材料的重量份數加入7份聚乙烯醇和 75份水，在攪拌的條件下，加熱至92°C溶解一小時，然后降溫至85°C時，加入鹽酸I份，甲醛 3份，反應至出現白色膠條(膠水分離狀態)，再加入燒堿O. 59Tl%中和；然后降溫出料；玉米淀粉7份和高嶺土 8份加入水15份在高速分散機充分攪拌后，按配方添加聚醋酸乙烯酯乳液40份，聚乙烯醇縮甲醛液40份高速攪拌一小時，檢測、過濾出料、灌裝；所制成的膠水，粘度8000-10000mpa. s,固含量27 33%，PH值4 6，在-3°C仍具有流動性，儲存期達12月。
實施例2聚醋酸乙烯乳液(母液)在一個四口瓶中加入重量比3份聚乙烯醇和40份水，在攪拌的條件下，加熱至90°C溶解一小時，然后降溫至60°C，加入引發劑I份過硫酸銨和40份醋酸乙烯單體(單體總量12份)進行預反應，當溫度升至78°C，無回流狀態時，進行單體滴加反應。滴加反應完成后，升溫至85°C保溫半小時，然后降溫至60°C，加入5份鄰苯二甲酸二丁酯攪拌降溫、出料；聚乙烯醇縮甲醛液的反應，在一個三口瓶中加入6份聚乙烯醇和70份水，在攪拌的條件下，加熱至92°C溶解一小時，然后降溫至85°C時，加入鹽酸2份，甲醛4份，反應至出現白色膠條(膠水分離狀態)，再加入燒堿O. 2份中和；然后降溫出料；玉米淀粉6份和高嶺土 7份加入水12份在高速分散機充分攪拌后，按配方添加聚醋酸乙烯酯乳液45份，聚乙烯醇縮甲醛液44份高速攪拌一小時，檢測、過濾出料、灌裝；所制成的膠水，粘度8000-10000mpa. s,固含量26 32%，PH值5 7，在-3°C仍具有流動性，儲存期達12月。
權利要求
1.一種耐水快干防凍白乳膠的制備方法，其特征是按如下反應步驟制備第一步母液的合成在一個四口瓶中加入聚乙烯醇和適量的水，在攪拌的條件下，加熱至90°C溶解一小時，然后降溫至60°C，按比例加入引發劑過硫酸銨和醋酸乙烯單體進行預反應，當溫度升至78°C，無回流狀態時，再將醋酸乙烯單體滴加到反應釜中進行反應；醋酸乙烯單體滴加反應完成后，升溫至85°C保溫半小時，然后降溫至60°C，加入鄰苯二甲酸二丁酯攪拌降溫、出料得醋酸乙烯酯乳液(稱為母液)；第二步聚乙烯醇縮甲醛液的反應聚乙烯醇縮甲醛液的反應，在一個三口瓶中加入聚乙烯醇和適量的水，在攪拌的條件下，加熱至92°C溶解一小時，然后降溫至85°C時，加入鹽酸和甲醛，反應至出現白色膠條(膠水分離狀態)，再加入堿中和；然后降溫出料得聚乙烯醇縮甲醛液；第三步耐水快干防凍白乳膠的制備玉米淀粉和高嶺土加入適量的水在高速分散機充分攪拌后，按配比添加母液和聚乙烯醇縮甲醛液高速攪拌一小時，檢測、過濾出料得耐水快干防凍白乳膠、灌裝；所述的母液合成步驟中，所投入的聚乙烯醇、水、過硫酸銨、醋酸乙烯和鄰苯二甲酸二丁酯的重量比為I 5:45 50:1 2:40 45:3 5 ;所述的聚乙烯醇縮甲醛液的反應步驟中，所投入的聚乙烯醇、水、鹽酸、甲醛和堿的重量比為7 10:75 85:1 2:3 5:0. 5 I ;所述的耐水快干防凍白乳膠的制備步驟中，所投入各組分的重量百分比為玉米淀粉: 高嶺土 水母液聚乙烯醇縮甲醛液6 15 :7 15 :10 20 :30 45 :30 45。
2.如權利要求I所述的耐水快干防凍白乳膠的制備方法，其特征在于所加入的鹽酸濃度為20% 30%，所加入的堿為氫氧化鈉或碳酸鈉的一種，濃度為20% 30%。
全文摘要
本發明公開了一種新型耐水快干防凍白乳膠的制備方法，其制備的步驟是第一步，在一個四口瓶中加入聚乙烯醇和適量的水，在攪拌的條件下，加熱至90℃溶解一小時，然后降溫至60℃，再進行醋酸乙烯滴加反應合成醋酸乙烯酯乳液；第二步，聚乙烯醇縮甲醛液的反應，在一個三口瓶中加入聚乙烯醇和適量的水，在攪拌的條件下，加熱至92℃溶解一小時，然后降溫至85℃，加入鹽酸和甲醛，反應至出現白色膠條，再加入堿液中和；第三步，玉米淀粉和高嶺土加入適量的水在高速分散機充分攪拌后，添加母液和聚乙烯醇縮甲醛液高速攪拌一小時。檢測、過濾出料、灌裝。用這種方法制備的白乳膠，克服了現有普通白乳膠耐水、防凍性能欠佳等缺點。
文檔編號C09J103/02GK102936472SQ201210513509
公開日2013年2月20日 申請日期2012年12月5日 優先權日2012年12月5日
發明者袁媛, 羅啟鑫, 劉波 申請人:湖南神力鈴膠粘劑制造有限公司