專利名稱：一種易分散酞菁藍15:4的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，屬于化工合成技術領域。
背景技術：
酞菁藍顏料是一種性能穩定的藍色有機顏料，廣泛應用于油墨、油漆、塑料等諸多領域，晶型主要有a、P、￡等。其中的酞菁藍15:4則是酞菁藍顏料中最穩定的一種藍色顏料，對熱、有機溶劑有良好的穩定性，呈現鮮艷的綠光藍色。傳統制備方法主要由粗品銅酞菁經立式球磨或臥磨加溶劑處理而得，上述兩種方法皆存在顏料的分散性能不佳的狀況，主要問題在于在最終的干燥方式采用傳統的烘箱、烘房或閃蒸干燥，導致顏料粒子發生嚴重的聚集現象，直接影響到最終產品在應用過程中，難以分散，特別是用在高檔領域，如噴墨墨水時，顏料粒子難以分散，同時即使可以分散，但顏料的抗結晶抗絮凝性不太理想，影響噴墨墨水的貯存穩定性，亦即墨水不能長時間放置，否則會由于結塊或發脹等因素，造成不能使用等一系列問題。
發明內容
為了克服現有技術的不足本發明的目的在于提供一種易分散酞菁藍15:4的制備方法。本發明的技術方案為一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，包括以下步驟( I)將酞菁藍15:3濾餅折干和銅酞菁衍生物加入到水中，打漿均勻，然后向其中加入添加劑進行表面處理，并升溫至5(T90°C，保溫I飛h，其中，酞菁藍15:3濾餅折干、銅酞菁衍生物和水的重量份數比為50 =TlO 750 ；(2)將步驟(I)所述的經過表面處理的物料通過壓濾機過濾，并用水洗滌至出水的電導率< IOOil s/cm后，卸下濾餅，并將其均勻平鋪到真空冷凍干燥機中進行冷凍干燥處理，得到易分散酞菁藍15:4。進一步，所述的添加劑為環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物，且所述的添加劑的加入量與酞菁藍15:3濾餅(折干)的加入量的重量份數比為6、100。而所述的銅酞菁衍生物的分子式為
權利要求
1.一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將酞菁藍15:3濾餅折干和銅酞菁衍生物濾餅加入到水中，打漿均勻，然后向其中加入添加劑進行表面處理，并升溫至5(T90°C，保溫I飛h，其中，酞菁藍15:3濾餅折干、銅酞菁衍生物濾餅和水的重量份數比為50 Γ10 750 ； (2)將步驟(I)所述的經過表面處理的物料通過壓濾機過濾，并用水洗滌至出水的電導率< 100 μ s/cm后，卸下濾餅，并將其均勻平鋪到真空冷凍干燥機中進行冷凍干燥處理，得到易分散酞菁藍15:4。
2.根據權利要求I所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的添加劑為環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物，且所述的添加劑的加入量與酞菁藍15:3濾餅折干的加入量的重量份數比為6、100。
3.根據權利要求I所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的銅酞菁衍生物的分子式為
4.根據權利要求I或3所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的銅酞菁衍生物的制備方法為在搪瓷釜中加入氯磺酸和濃硫酸，并在攪拌的情況下加入粗品銅酞菁，攪拌1飛0分鐘，然后加入聚甲醛，攪拌1飛0分鐘，然后緩慢升溫至7(T120°C，保溫21小時，然后降溫至室溫，并將所得物料用水稀釋，且控制溫度低于20°C，然后再在室溫條件下攪拌I飛小時，然后將物料過濾、用水洗滌至中性，收集濾餅，然后將濾餅加入水中并打漿均勻，并加入二丁胺，升溫至9(T150°C，保溫攪拌2 10小時，降溫，物料過濾、用水洗滌到中性，且將濾餅于6(Tll(TC烘干，粉碎，得到銅酞菁衍生物，其中，所述的氯磺酸、濃硫酸、粗品銅酞菁、聚甲醛、二丁胺的質量比為7:2:1:0.5:0. 45。
5.根據權利要求I所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的酞菁藍15:3濾餅制備方法為將銅酞菁經過球磨、酸煮、溶劑處理、過濾用水洗滌而得。
6.根據權利要求I所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的冷凍干燥處理的具體方法為先將物料均勻加入干燥托盤，并按要求放好托盤，關閉干燥室門，開啟制冷程序，將物料溫度降至-40'45°C，并保持f 8小時，使物料中的水份完全以冰的形式存在，然后開啟真空，將干燥室內的真空度抽到低于lOmbar，并升高干燥室內托盤溫度到-5 20°C，進行一次升華，保持三小時，再升溫到2(T60°C，進行二次升華至水份在顏料中的含量小于I. 5%，結束。
全文摘要
本發明公開了一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，包括以下步驟(1)將酞菁藍15:3濾餅和銅酞菁衍生物加入到水中，打漿均勻，加入添加劑進行表面處理，并升溫至50~90℃，保溫1~5h(2)將步驟(1)所述的經過表面處理的物料通過壓濾機過濾，并用水洗滌至出水的電導率達到規定要求后，卸下濾餅，并將其均勻平鋪到真空冷凍干燥機中進行冷凍干燥處理，得到易分散酞菁藍15:4。本發明方通過添加銅酞菁衍生及進行表面處理的添加劑，可以有效提高顏料粒子的表面性能及抗結晶、抗絮凝性能，同時通過真空冷凍干燥方法進行顏料的干燥處理，將傳統干燥過程中粒子的嚴重聚集現象降到最低程度，有效提高了顏料的易分散性能，更好地應用于噴墨墨水。
文檔編號C09D11/02GK102964868SQ20121049468
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者毛順明, 朱建軍, 劉小軍, 陳軍 申請人:江蘇雙樂化工顏料有限公司