專利名稱：還原黃gcn后處理工藝新方法
技術領域：
本發明涉及化學工業領域中的顏(染)料工業，具體地說，涉及還原黃GCN (vat. yellow 2; CAS: 129-09)后處理方法的改進。更確切地說，是將得到的還原黃GCN粗品，經預處理后再采用濕法研磨得到結晶良好的染料顆粒，是一種可以減少廢酸排放，實現清潔處理的工藝。
背景技術：
還原黃GCN是一種勻染性良好、色澤特別鮮艷的黃色染料。在專利資料中，有幾條合成路線。現有技術是按照德國IG法本染料工業公司的方法(I. G.，Frankfurt am Main, Germany),有關文獻見 BIOS 987，59 ;FIAT1313, 2，61 ;GB322184。即在熔萘中以氯化亞銅為催化劑與2，6- 二氨基蒽醌、三氯甲苯、硫磺的混合物在180-224°C共熱，反應得到還原黃GCN的粗制品。該粗制品須經濃硫酸和堿性次氯酸鈉處理加以提純。每噸還原黃GCN 耗用98%硫酸約13噸，產生約127噸10%左右的廢酸。該廢酸含有萘磺酸、苯甲酸等有機物，按目前技術尚無法徹底治理。發明內容
本發明旨在提供一種還原黃GCN的全新后處理工藝，可以從根本上革除硫酸處理工序，大大減少廢酸的排放。本發明是這樣實現的，它是將得到的還原黃GCN粗品按規定工藝預處理后，采用濕法研磨，得到與現有技術相同的染料顆粒。
也就是說，本發明所述的還原黃GCN后處理工藝新方法，其特征是，該法包括將還原黃GCN粗品用四氯乙烯脫萘、鹽酸除銅和堿性次氯酸鈉氧化，也就是，將還原黃GCN粗品加入溶劑四氯乙烯中，攪拌加熱至120±2°C，回流6小時，冷卻至室溫，過濾，用定量四氯乙烯分次洗凈濾餅中的余萘，將上述脫萘的濾餅加入鹽酸溶液中，攪拌下加入氯酸鈉，加熱至7(T90°C，保溫2小時，趁熱過濾濾餅并洗至中性，將上述脫萘除銅濾餅加水打漿，加入含 5^10重量％有效氯的次氯酸鈉溶液，加熱至80±2°C，保溫2小時。保溫畢，過濾，濾餅洗至中性，將得到的還原黃GCN濾餅加入砂磨機中砂磨，用顯微鏡觀察染料粒徑的變化，當粒徑達到2飛μ，顆粒清晰透明時，即為砂磨終點，時間為6 20小時，過濾，烘干即得還原黃GCN 干品。
本發明所述方法中，用于脫萘處理的四氯乙烯溶劑與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為10:1 ；;洗滌用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為2:1。四氯乙烯是一種安全低毒的溶劑，通常還可作為干洗劑使用。脫萘的四氯乙烯加熱蒸餾后可循環使用， 溶劑的回收率約90%。回收的萘可作為還原黃GCN合成的原料。
按照本發明，用于除銅的鹽酸的濃度為51重量％，鹽酸溶液與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為6 8 :1。氯酸鈉與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為I :40。次氯酸鈉在氧化液中的濃度為2 3重量％。砂磨漿料的含固率為3(Γ40重量％ ;砂子與染料干品的比例按重量計，為20 :1。
砂磨時要注意定時取樣觀察，砂磨時間過長，可能導致染料色光變暗。據測定， 本發明制備法所得的還原黃GCN粗品變產品的收率(重量)為48-59% ;染料的折百收率為 120-150%.。與標準比較，強度為200-220%，艷度差(DC)為正·。
由上述可見，本發明所述的還原黃GCN后處理工藝新方法中完全革除了硫酸處理工序，大大減少了廢硫酸的排放，達到了清潔處理的目的。
具體實施方式
下面列舉一些實施例對本發明作僅以具體說明，但本發明絕不局限于這些實施例。
實施例I
取35克還原黃GCN粗品[與標準比較，強度為90. 27% ;艷度差(DC)為-3. 38]加入350克四氯乙烯中，攪拌加熱至120°C，回流6小時，冷至室溫過濾。濾餅用66克四氯乙烯分三次洗滌，吸干。將上述脫萘濾餅加水197克打漿，加30重量％鹽酸68克、氯酸鈉O. 9 克，攪拌下慢慢加熱至80°C，保溫2小時。趁熱過濾，濾餅洗至中性。將上述脫萘除銅濾餅加水400克打衆，加5. 2%次氯酸鈉300克，加熱至80°C，保溫2小時。過濾，濾餅洗至中性， 得預處理還原黃GCN (干品約20克)。
將上述經預處理的還原黃GCN濾餅加人砂磨機，調整砂磨漿料含固率為30%，砂磨 20小時。取樣用顯微鏡觀察，當染料粒徑在2-5 μ左右，顆粒清晰透明時，即為砂磨終點。 過濾烘干得還原黃GCN干品約20克。與標準比較，強度為218. 12% ;艷度差(DC)為O. 2。
實施例2
還原黃GCN的預處理工藝與實施例I相同，取35克還原黃GCN粗品[與標準比較，強度為75. 20% ;艷度差(DC)為-6. 03]按規定預處理，濾餅加人砂磨機，調整砂磨漿料含固率為40%，砂磨17小時。過濾烘干得還原黃GCN干品約17克。與標準比較，強度為 220. 58% ;艷度差(DC)為 O. 53.。
實施例3
還原黃GCN的預處理工藝與實施例I相同，取預處理還原黃GCN干品10克、擴散劑 MF (甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物)10克、水37克、砂子(氧化鋯珠)200克，加入砂磨機，砂磨16小時。過濾烘干得還原黃GCN干品20克。與標準比較，強度為113. 40% ;艷度差(DC) 為 2. 35。
權利要求
1.一種還原黃GCN后處理工藝新方法，其特征是，該法包括將還原黃GCN粗品用四氯乙烯脫萘、鹽酸除銅和堿性次氯酸鈉氧化，也就是，將還原黃GCN粗品加入溶劑四氯乙烯中，攪拌加熱至120±2°C，回流6小時，冷卻至室溫，過濾，用定量四氯乙烯分次洗凈濾餅中的余萘，將上述脫萘的濾餅加入鹽酸溶液中，攪拌下加入氯酸鈉，加熱至7(T90°C，保溫2小時，趁熱過濾濾餅并洗至中性，將上述脫萘除銅濾餅加水打漿，加入含5 10重量％有效氯的次氯酸鈉溶液，加熱至80±2°C，保溫2小時；保溫畢，過濾，濾餅洗至中性，將得到的還原黃GCN濾餅加入砂磨機中砂磨，用顯微鏡觀察染料粒徑的變化，當粒徑達到2飛μ，顆粒清晰透明時，即為砂磨終點，時間為6 20小時，過濾，烘干即得還原黃GCN干品。
2.根據權利要求I所述的還原黃GCN后處理工藝新方法，其特征是，處理反應中所用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為10 1 ;;洗滌用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為2:1。
3.根據權利要求I所述的還原黃GCN后處理工藝新方法，其特征是，用于除銅的鹽酸的濃度為51重量％，鹽酸溶液與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為61 :1。
4.根據權利要求I所述的還原黃GCN后處理工藝新方法，其特征是，氯酸鈉與還原黃GCN粗品的比例按重量計，為I :40。
5.根據權利要求I所述的還原黃GCN后處理工藝新方法，其特征是，次氯酸鈉在氧化液中的濃度為2 3重量％。
6.根據權利要求I所述的還原黃GCN后處理工藝新方法，其特征是，砂磨漿料的含固率為3CT40重量％ ;砂子與染料干品的比例按重量計，為20 :1。
全文摘要
一種還原黃GCN后處理工藝新方法，將還原黃GCN粗品加入溶劑四氯乙烯中，攪拌加熱至120℃，回流，冷卻至室溫，過濾，用定量四氯乙烯分次洗凈濾餅中的余萘，將脫萘的濾餅加入鹽酸溶液中，攪拌下加入氯酸鈉，加熱至70～90℃，保溫2小時，趁熱過濾濾餅并洗至中性，將濾餅加水打漿，加入含5～10重量%有效氯的次氯酸鈉溶液，加熱至80℃，保溫2小時；保溫畢，過濾，濾餅洗至中性，將得到的還原黃GCN濾餅加入砂磨機中砂磨，當粒徑達到2～5μm，顆粒清晰透明時，即為砂磨終點，過濾，烘干即得還原黃GCN干品。與現有技術相比，革除了傳統的硫酸處理工藝，大大減少廢酸的排放。
文檔編號C09B5/24GK102924976SQ201210451000
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日
發明者何可立, 丁國躍 申請人:上海華元實業總公司