專利名稱：一種導磁珠光顏料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種導磁珠光顏料的制備方法，屬于裝飾性顏料制備領域。
背景技術：
公開號為101445674A中國發明說明書中，公開了一種磁性珠光顏料及其制備方法。該制備方法通過配置一定摩爾比的Fe3+和Fe2+的溶液，放入基片，然后通過調節PH值使得Fe3O4包覆在基片表面。該制備方法需要精確控制PH，控制難度大；而且該制備方法需要精確配制Fe3+和Fe2+的比例，配制難度較高。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的上述不足，而提供一種步驟少，控制簡單，造價便宜的導磁珠光顏料的制備方法。本發明解決上述問題所采用的技術方案是該導磁珠光顏料的制備方法，其特征在于包括以下步驟。a)將珠光顏料加入水中，并升溫至80°C。該溫度能夠保證包覆的四氧化三鐵的致密性和強度。b)在惰性氣體的氣氛下，加入氯化亞鐵溶液，并調節PH至6。氯化亞鐵溶液價格便宜。c)滴加氯酸鉀溶液，待反應結束后冷卻。滴加氯酸鉀溶液，容易控制，氯化亞鐵極其容易氧化，反應速度快，反應時間短，使得控制更加方便。d)真空抽濾并用去離子水沖洗濾餅，將濾餅重新加入水中，并加熱至80°C。去除表面多余的物質，保證最終成本質量。e)滴加硅酸鈉溶液和氯化鋁溶液，攪拌并調節PH至7，待反應結束后抽濾并用去離子水沖洗濾餅。形成Al-Si復合膜，起到保護作用，能夠提高耐候性。該Al-Si復合膜包覆在Fe3O4膜外，具有保護Fe3O4膜的功能。Al-Si復合膜強度高，硬度大，能有效防止劃傷Fe3O4 膜。f)將濾餅于105°C下烘干，然后在惰性氣體氣氛下煅燒，得到成品。本發明步驟c中滴加的氯酸鉀溶液濃度為300g/L。本發明步驟f中煅燒溫度為560°C，煅燒時間為30分鐘。本發明所述的惰性氣體為氮氣。本發明步驟e滴加的硅酸鈉溶液和氯化鋁溶液的濃度分別為以二氧化硅計，質量含量10% ;以AlCl3計，質量含量10%。本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果導磁珠光顏料具有較強的磁性特征，它不僅具有珍珠般迷人的光澤，而且在噴涂或印刷未干時在一定的磁場作用下會呈現出妙趣橫生的走磁現象，從而產生三維立體的視覺效果。鐵黑化學成份為四氧化三鐵，具有強磁性，是礦物中磁性最強的，能被永久磁鐵吸弓I。本發明就是利用四氧化三鐵這一特性，以珠光顏料為基材在其表面均勻包覆一層納米級四氧化三鐵，從而使顏料具有磁性特征。本發明以較易獲得的氯化亞鐵為原料，以氯酸鉀為氧化劑，選用氧化沉淀法制得四氧化三鐵。其反應原理如下
FeCl2+2Na0H=Fe (OH) 2 丨 +2NaCl( I )
2KC10,加熱 2KCl+02 丨(II )
4Fe (OH) 2+02+2H20=4Fe (OH) 3 丨(III)
Fe (OH) 2+2Fe (OH) 3 =FeO · Fe2O3 · 4 0 脫水 Fe^+4!i0(IV )
在有氮氣保護的情況下向加有珠光顏料的水溶液(80°C )中加入氯化亞鐵溶液，同時加入適量氫氧化鈉中和至PH約6，使部分Fe2+形成暗青色或綠色的Fe(OH)2丨，然后加入氯酸鉀溶液，保持PH5-6，讓部分Fe2+氧化成Fe3+，Fe (OH) 2和Fe (OH) 3按式IV產生共沉淀反應生成黑色的納米Fe3O4,由范德華力作用均勻包覆在珠光顏料表面。為了提高顏料的耐溫性及抗腐蝕能力，在顏料表面再包覆一層鋁硅復合膜。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步的詳細說明，以下實施例是對本發明的解釋而本發明并不局限于以下實施例。實施例I。本實施例中的導磁珠光顏料的制備方法包括以下步驟。a)將50g型號為FWD120的珠光顏料和適量水倒入IOOOml三口燒瓶中，加水至600ml刻度位置，然后攪拌令珠光顏料令其均勻分散，升溫至80°C，保持該溫度。b)以O. 2L/分鐘的速度向三口燒瓶內充入氮氣，置換三口燒瓶內的空氣。然后在氮氣氣氛下，加入20mL濃度為300g/L的氯化亞鐵溶液，并加入氫氧化鈉溶液調節PH至6。c)滴加23. 6mL濃度為30g/L氯酸鉀溶液，氯酸鉀將部份Fe2+氧化成Fe3+，待反應結束后冷卻。d)真空抽濾并用去離子水沖洗濾餅，將濾餅重新投入IOOOmL燒杯中加水至700mL液位，攪勻，調升溫至80°C。e)緩慢滴加165mL硅酸鈉溶液和27. 5mL氯化鋁溶液，攪拌并用5%的鹽酸維持調節PH至7，攪拌半小時后，抽濾并用去離子水沖洗濾餅6次。f)將步驟e中的濾餅抽干后于105°C下烘干，然后在氮氣氣氛下于560°C下煅燒30分鐘，得到成品。本發明中，步驟e中的硅酸鈉溶液的濃度為以二氧化硅計，質量含量10%。本發明中，步驟e中的氯化鋁溶液的濃度為以AlCl3計，質量含量10%。本發明中，步驟e中的鹽酸濃度為質量含量5%。本發明中，惰性氣體是指氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣和氡氣等化學性質不活潑的氣體。本發明中，步驟e中的氯化鋁溶液是用AlCl3 · 6H20和蒸餾水配制而成。本發明中，四氧化三鐵的包覆率為5-22%。本發明中，成品導磁珠光顏料的粒徑為5-250微米。
本說明書中所描述的以上內容僅僅是對本發明所作的舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要 不偏離本發明說明書的內容或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種導磁珠光顏料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 a)將珠光顏料加入水中，并升溫至80°C； b)在惰性氣體的氣氛下，加入氯化亞鐵溶液，并調節PH至6; c)滴加氯酸鉀溶液，待反應結束后冷卻； d)真空抽濾并用去離子水沖洗濾餅，將濾餅重新加入水中，并加熱至80°C； e)滴加硅酸鈉溶液和氯化鋁溶液，攪拌并調節PH至7，待反應結束后抽濾并用去離子水沖洗濾餅； f)將濾餅于105°C下烘干，然后在惰性氣體氣氛下煅燒，得到成品。
2.根據權利要求I所述的導磁珠光顔料的制備方法，其特征在于步驟c中滴加的氯酸鉀溶液濃度為300g/L。
3.根據權利要求I或2所述的導磁珠光顔料的制備方法，其特征在于步驟f中煅燒溫度為560°C，煅燒時間為30分鐘。
4.根據權利要求I或2所述的導磁珠光顔料的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮氣。
5.根據權利要求I或2所述的導磁珠光顔料的制備方法，其特征在于步驟e滴加的硅酸鈉溶液和氯化鋁溶液的濃度分別為以ニ氧化硅計，質量含量10% ;以AlCl3計，質量含量 10% O
全文摘要
本發明涉及一種導磁珠光顏料的制備方法，其特征在于包括以下步驟a)將珠光顏料加入水中，并升溫至80℃；b)在惰性氣體的氣氛下，加入氯化亞鐵溶液，并調節PH至6；c)滴加氯酸鉀溶液，待反應結束后冷卻；d)真空抽濾并用去離子水沖洗濾餅，將濾餅重新加入水中，并加熱至80℃；e)滴加硅酸鈉溶液和氯化鋁溶液，攪拌并調節PH至7，待反應結束后抽濾并用去離子水沖洗濾餅；f)將濾餅于105℃下烘干，然后在惰性氣體氣氛下煅燒，得到成品。本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果導磁珠光顏料具有較強的磁性特征，它不僅具有珍珠般迷人的光澤，而且在噴涂或印刷未干時在一定的磁場作用下會呈現出妙趣橫生的走磁現象，從而產生三維立體的視覺效果。
文檔編號C09C1/00GK102766357SQ20121028376
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月10日 優先權日2012年8月10日
發明者嚴文洲, 沈艷娥, 蔣漢文 申請人:杭州弗沃德精細化工有限公司