專利名稱：兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于植物提取領域，具體涉及從兩色金雞菊中提取黃酮類化合物的工藝。
背景技術：
金雞菊同科同屬的有幾個常用品種，我國栽培品種主要有兩色金雞菊(Coreopsis tinctoria Nutt.),又名蛇目菊、金錢菊；大花金雞菊(C. Grandifloa Hogg)；劍葉金雞菊(C. Lanceolata L·),又名大金雞菊。有關文獻報道表明金雞菊中檢出糖類、有機酸、黃酮、內酯、留體、三萜類及揮發油等活性成分，而皂苷、蒽醌、香豆素、強心甙和生物堿未檢出。并且金雞菊的花蕊成褐色，試驗表明該色素屬水溶性色素，溶液呈微酸性，不含生物堿，推測應含有豐富的花色素。
金雞菊花色澤鮮艷，可用于提取黃色素，而且金雞菊黃色素主要成分為黃酮類化合物。朱篤等試驗結果表明金雞菊含有豐富的類黃酮化合物。國內外學者研究表明，金雞菊中的色素成分是細絲素和大金雞菊素。大花金雞菊內的細線素和查爾酮苷分別屬噢挵類及查爾酮類黃酮體，經鑒定，菊黃素約含細線素1%。。從大金雞菊的花序中提取的菊黃色素溶于水和乙醇，耐光性和耐熱性均較好，該色素在PH〈7時呈黃色，色澤較穩定，經分離鑒定該色素主要著色成份為大花金雞菊噢異苷(Leptosin)、大金雞菊噢異(Leptosidln)、大金雞菊查爾酮(Laneeoletin)和大金雞菊查爾酮苷(Lanceolin)等黃酮類化合物。兩色金雞菊，屬菊科金雞菊屬的干燥頭頭花序，舌狀花黃色或金黃色，花期6 9月。
發明內容
本發明的目的在于提供一種從兩色金雞菊中提取黃酮類化合物的工藝。兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，包括如下步驟
將兩色金雞菊粉碎，加入質量濃度為15 95%的乙醇水溶液，料液比為I : (10 25)，浸泡I 12小時后，在40 90°C下回流提取I 3小時，回流提取I 3次，過濾，合并濾液，經減壓濃縮、干燥得到黃酮類化合物。進一步，所述乙醇水溶液的質量濃度為50 60%。進一步，所述料液比為I :(12 18)。更進一步，所述料液比為I :18。進一步，浸泡2 3小時。進一步，回流提取溫度為45 55°C。進一步，回流提取2次。進一步，所述干燥為冷凍干燥。有益效果本發明操作簡單，成本低，黃酮類化合物的提取率可達30%。
具體實施例方式以下對本發明做進一步說明。
本發明對影響提取效果的因素分別進行了考察，以蘆丁為對照品，采用紫外-可見分光光度法(UV)和高效液相色譜法(HPLC)對提取液中總黃酮進行檢測。無特別說明時，下文所用各百分含量的乙醇均由質量濃度為95%的乙醇加水配制。I. I溶劑濃度的影響
本發明所用的溶劑為乙醇，用質量濃度為95%的乙醇與水混合得到質量濃度為15%、35%、55%、75%、85% 的乙醇。稱取兩色金雞菊花100g，粉碎過60目篩，加入15倍量的乙醇，80°C回流提取I小時，提取一次，過濾，檢測濾液中的總黃酮量。考察不同濃度的乙醇對實驗的影響。UV分析結果
(%)濾液濃度(mg/mL) j提取率〔%)
^ 1508 J1147
I 35 _IOJl_]15.47
I 5511,14 丨16.71 75TM j11.54 859.45 I14.18 _95_I_14.56 —__21.84_
提取率=濾液中總黃酮量/兩色金雞菊花樣品量X100%。95%乙醇時提取液吸光度值大于55%乙醇時提取液吸光度值，考慮可能是由于含有不同種類的黃酮化合物所致。為了確定最佳乙醇濃度，采用HPLC法測定濾液中的總黃酮量，結果如下
乙醇濃度(％)_峰面枳_
15125301896
35133250547
r
[55196074692
I'75219037544
I85'202345306
卜―...................... ........................—.......................... ..............................—
I95208409657
結合UV分析結果和HPLC分析結果，溶劑優選用55%乙醇。I. 2溶劑用量的影響
稱取兩色金雞菊花100g，粉碎過60目篩，加入質量濃度為55%的乙醇，80°C回流提取I小時，提取一次，過濾，檢測濾液中的總黃酮量。考察不同料液比對提取的影響。料液比=兩色金雞菊花質量/乙醇質量。UV法分析結果
權利要求
1.兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于，包括如下步驟將兩色金雞菊粉碎，加入質量濃度為15 95%的乙醇水溶液，料液比為I :(10 25)，浸泡I 12小時后，在40 90°C下回流提取I 3小時，回流提取I 3次，過濾，合并濾液，經減壓濃縮、干燥得到黃酮類化合物。
2.根據權利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述乙醇水溶液的質量濃度為50 60%。
3.根據權利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述料液比為I :(12 18)。
4.根據權利要求3所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述料液比為I :18。
5.根據權利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于浸泡2 3 小時。
6.根據權利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于回流提取溫度為45 55°C。
7.根據權利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于回流提取2次。
8.根據權利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述干燥為冷凍干燥。
全文摘要
本發明公開了一種從兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，該工藝包括如下步驟將兩色金雞菊粉碎，加入質量濃度為15～95%的乙醇水溶液，料液比為1(10～25)，浸泡1～12小時后，在40～90℃下回流提取1～3小時，回流提取1～3次，過濾，合并濾液，經減壓濃縮、冷凍干燥得到黃酮類化合物。該工藝操作簡單，成本低，黃酮類化合物的提取率可達30%。
文檔編號C09B61/00GK102775811SQ20121027075
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月1日 優先權日2012年8月1日
發明者古扎力努爾·艾爾肯, 史榮梅, 景兆均, 李琳琳, 毛新民, 王燁 申請人:烏魯木齊三高和藥業有限公司