專利名稱：一種環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法
技術領域：
本發明屬于電子器件的粘合、電子器件的熱界面材料、電子器件的密封等在一個或多個電子器件間傳遞熱量的領域，具體涉及一種環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法。
背景技術：
隨著集成電路和組裝技術的迅速發展，許多場合迫切需要高導熱材料。大多數的金屬材料散熱速度比較快，在一定程度上能夠滿足導熱需求，但是金屬材料有比重大、導電、不耐腐蝕、對不同形狀導熱界面適應性差的缺點，限制了其在特定領域的應用。近年來，人們逐漸開發出以環氧樹脂為基體的導熱粘合劑、涂料和灌封材料等導熱材料，來代替傳統的金屬材料，解決了金屬材料不耐腐蝕、導電等缺點。但環氧樹脂是熱的不良導體，所以填充型環氧導熱材料的導熱性能的提高主要依賴于導熱填料的熱導率的高低、導熱填料在基體中的分布以及與基體的相互作用。由于導熱填料與樹脂基體在物理形態及分子結構上極不相同，加上它們的低分散性，致使復合材料的性能不能實現各組分有利性能的結合。且導熱填料本身顆粒小，比表面積大，在應用中易團聚，造成粘合劑的使用性能受到影響。對導熱填料進行表面處理，對粘合劑性能是有利的。目前在這方面國內外報道較少，導熱填料的表面處理還沒有在相關專利中提到。
發明內容
為實現上述目的，本發明的目的在于提供一種環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法。為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下
一種環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法將導熱填料、有機酸和偶聯劑一起加入溶劑中分散均勻，然后干燥至溶劑揮發完全，收集所得粉料，即完成整個處理過程；其中按重量百分含量計，導熱填料1(Γ20%、有機酸O. 5^5%和偶聯劑O. 2 2%，余量為溶劑。較好地，先將有機酸溶于溶劑中，然后加入導熱填料進行研磨分散，再加入偶聯齊U，攪拌均勻，最后干燥。所述溶劑為乙酸乙酯、甲醇、丙酮或石油醚。所述有機酸為月桂酸或硬脂酸。所述偶聯劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑。硅烷偶聯劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，鈦酸酯偶聯劑為單烷氧基焦磷酸鈦酸酯。所述導熱填料為本領域技術人員公知常用填料，所述導熱填料為納米級粉料，選自碳化硅、碳化硼、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鎂或氧化硼中的一種或多種。干燥參數優選為7(T80°C，真空度O. 8 O. 9Mpa。 有益效果本發明對導熱填料進行表面處理后，以環氧樹脂作為基體，制備出高導熱粘合劑，具有良好的保存穩定性，降低了導熱填料的使用量，且生產過程中溶劑回收使用，對環境污染小，使之具有使用方便、性能優越、價格低廉這些優點，很好的滿足了電子電氣等領域的導熱封裝及粘接。
具體實施例方式實施例I導熱填料A的制備
按以下重量百分含量準備原料納米碳化硅(導熱填料)10%、月桂酸(有機酸)O. 5%和Y-氨丙基三乙氧基硅烷(偶聯劑)O. 5%，余量為乙酸乙酯(溶劑)。取月桂酸微熱溶于乙酸乙酯中，加入納米碳化硅粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在75°C真空度O. 85Mpa下耙式真空干燥機內，使乙酸乙酯揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。 實施例2導熱填料B的制備
按以下重量百分含量準備原料納米氮化鋁(導熱填料)13%、硬脂酸(有機酸)O. 8%和Y ~氨丙基二乙氧基娃燒(偶聯劑)O. 2%,余量為甲醇(溶劑)。取硬脂酸微熱溶于甲醇中，加入納米氮化鋁粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在70°C真空度O. SMpa下耙式真空干燥機內，使甲醇揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。實施例3導熱填料C的制備
按以下重量百分含量準備原料納米氧化鋁(導熱填料)17%、月桂酸(有機酸)2%和單烷氧基焦磷酸鈦酸酯(偶聯劑)1%，余量為丙酮(溶劑)。取月桂酸微熱溶于丙酮中，加入納米氧化鋁粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入單烷氧基焦磷酸鈦酸酯，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在75°C真空度O. 85Mpa下耙式真空干燥機內，使丙酮揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。實施例4導熱填料D的制備
按以下重量百分含量準備原料納米碳化硅(導熱填料)20%、硬脂酸(有機酸)5%和單烷氧基焦磷酸鈦酸酯(偶聯劑)2%，余量為石油醚(溶劑)。取硬脂酸微熱溶于石油醚中，加入納米碳化硅粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入單烷氧基焦磷酸鈦酸酯，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在80°C真空度O. 95Mpa下耙式真空干燥機內，使石油醚揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。性能測試試驗
為驗證導熱填料經本發明方法處理過后的技術效果，特別將其按以下試驗例廣4制備粘合劑，進行導熱測試。本發明中的固化劑改性咪唑為專利號“ CN201110173016.9 ”制備的環氧樹脂微膠囊潛伏性固化劑，以下試驗例中具體選用“ CN201110173016. 9 ”中實施例I制備的環氧樹脂微膠囊潛伏性固化劑。試驗例I導熱粘合劑A的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)20%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)10%、改性咪唑(固化劑)20%和導熱填料A 50%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料A加入后攪拌，然后三輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。
試驗例2導熱粘合劑B的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)30%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)15%、改性咪唑(固化劑)5%和導熱填料B 50%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料B加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。試驗例3導熱粘合劑C的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)40%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)15%、改性咪唑(固化劑)25%和導熱填料C 20%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料C加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。試驗例4導熱粘合劑D的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)60%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)5%、改性咪唑(固化劑)10%和導熱填料D 25%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料D加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。同時，以本發明粘合劑A-D制備過程中對應的導熱填料不經表面處理而直接獲得的粘合劑為對照粘合劑。本發明粘合劑A-D經溫度達到150°C下，5分鐘可以固化完全后。導熱率對照見下表
權利要求
1.一種環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于將導熱填料、有機酸和偶聯劑一起加入溶劑中分散均勻，然后干燥至溶劑揮發完全，收集所得粉料，即完成整個處理過程；其中按重量百分含量計，導熱填料1(T20%、有機酸0. 5 5%和偶聯劑0. 2 2%，余量為溶剤。
2.如權利要求I所述的環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于先將有機酸溶于溶劑中，然后加入導熱填料進行研磨分散，再加入偶聯劑，攪拌均勻，最后干燥。
3.如權利要求I或2所述的環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于所述溶劑為こ酸こ酷、甲醇、丙酮或石油醚。
4.如權利要求I或2所述的環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于所述有機酸為月桂酸或硬脂酸。
5.如權利要求I或2所述的環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于所述偶聯劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑。
6.如權利要求5所述的環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于硅燒偶聯劑為Y _氣丙基ニこ氧基娃燒，欽酸酷偶聯劑為單燒氧基焦憐酸欽酸酷。
7.如權利要求I或2所述的環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于所述導熱填料為納米級粉料，選自碳化硅、碳化硼、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鎂或氧化硼中的ー種或多種。
8.如權利要求I或2所述的環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法，其特征在于干燥參數為70 80で，真空度0. 8 0. 9Mpa。
全文摘要
本發明屬于電子器件的粘合、電子器件的熱界面材料、電子器件的密封等在一個或多個電子器件間傳遞熱量的領域，具體公開了一種環氧導熱粘合劑用導熱填料的表面處理方法。將導熱填料、有機酸和偶聯劑一起加入溶劑中分散均勻，然后干燥至溶劑揮發完全，收集所得粉料，即完成整個處理過程；其中按重量百分含量計，導熱填料10~20%、有機酸0.5~5%和偶聯劑0.2~2%，余量為溶劑。本發明對導熱填料進行表面處理后，以環氧樹脂作為基體，制備出高導熱粘合劑，具有良好的保存穩定性，降低了導熱填料的使用量，且生產過程中溶劑回收使用，對環境污染小，使之具有使用方便、性能優越、價格低廉這些優點，很好的滿足了電子電氣等領域的導熱封裝及粘接。
文檔編號C09J11/04GK102660213SQ201210187438
公開日2012年9月12日 申請日期2012年6月8日 優先權日2012年6月8日
發明者劉海軍, 張軍濤, 李恒, 楊希玲, 范艷林, 郭風波, 陳小年 申請人:焦作市卓立燙印材料有限公司