專利名稱：一種單組份環氧導熱粘合劑的制作方法
技術領域：
本發明屬于電子器件的粘合、電子器件的熱界面材料、電子器件的密封等在ー個或多個電子器件間傳遞熱量的領域，具體涉及ー種單組份環氧導熱粘合剤。
背景技術：
隨著集成電路和組裝技術的迅速發展，許多場合迫切需要高導熱材料。大多數的金屬材料散熱速度比較快，在一定程度上能夠滿足導熱需求，但是金屬材料有比重大、導電、不耐腐蝕、對不同形狀導熱界面適應性差的缺點，限制了其在特定領域的應用。近年來，人們逐漸開發出以環氧樹脂為基體的導熱粘合劑、涂料和灌封材料等導熱材料，來代替傳統的金屬材料，解決了金屬材料不耐腐蝕、導電等缺點。但環氧樹脂是熱的不良導體，所以填充型環氧導熱材料的導熱性能的提高主要依賴于導熱填料的熱導率的高低、導熱填料在基體中的分布以及與基體的相互作用。由于導 熱填料與樹脂基體在物理形態及分子結構上極不相同，加上它們的低分散性，致使復合材料的性能不能實現各組分有利性能的結合。且導熱填料本身顆粒小，比表面積大，在應用中易團聚，造成粘合劑的使用性能受到影響。對導熱填料進行表面處理，對粘合劑性能是有利的。目前在這方面國內外報道較少，導熱填料的表面處理還沒有在相關專利中提到。
發明內容
為克服現有技術中存在的不足之處，本發明的目的在于提供ー種性能優良的單組份環氧導熱粘合剤。為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下
一種單組份環氧導熱粘合剤，由下述重量百分含量的各組份組成環氧樹脂20飛0%、稀釋劑5 15%、固化劑5 25%和導熱填料2(Γ50%組成，其中，所述導熱填料按下述方法進行表面處理獲得將導熱填料、有機酸和偶聯劑一起加入溶劑中分散均勻，然后干燥至溶劑揮發完全，收集所得粉料備用，即完成整個處理過程，并且原料的重量百分含量為導熱填料10 20%、有機酸O. 5 5%和偶聯劑O. 2 2%，余量為溶剤。所述溶劑為こ酸こ酷、甲醇、丙酮或石油醚。所述有機酸為月桂酸或硬脂酸。所述偶聯劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑。硅烷偶聯劑為Y-氨丙基三こ氧基硅烷，鈦酸酯偶聯劑為單烷氧基焦磷酸鈦酸酷。所述導熱填料為本領域技術人員公知常用填料，為納米級粉料，選自碳化硅、碳化硼、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鎂或氧化硼中的ー種或多種。干燥參數優選為70 80で，真空度O. 8 O. 9Mpa。所述的環氧樹脂為飽和環氧樹脂、不飽和環氧樹脂中的ー種或多種；所述的稀釋劑為縮水甘油醚、環氧大豆油中的ー種或多種；所述的固化劑為改性咪唑。
環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、線性酚醛環氧樹脂、非縮水甘油醚環氧樹脂、脂環系環氧樹脂或縮水甘油醚環氧樹脂；縮水甘油醚為1，4-丁ニ醇ニ縮水甘油醚、甘油ニ縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、對-叔丁基-苯基縮水甘油醚或環己基縮水甘油醚。雙酚A環氧樹脂為雙酚A環氧樹脂826。有益效果本發明對導熱填料進行表面處理，以環氧樹脂作為基體，制備出高導熱粘合劑，具有良好的保存穩定性，降低了導熱填料的使用量，且生產過程中溶劑回收使用，對環境污染小，使之具有使用方便、性能優越、價格低廉這些優點，很好的滿足了電子電氣等領域的導熱封裝及粘接。
具體實施例方式(一)導熱填料表面處理實施例I導熱填料A的制備
按以下重量百分含量準備原料納米碳化硅(導熱填料)10%、月桂酸(有機酸)O. 5%和Y-氨丙基三こ氧基硅烷(偶聯劑)O. 5%，余量為こ酸こ酯(溶剤)。取月桂酸微熱溶于こ酸こ酯中，加入納米碳化硅粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入Y-氨丙基三こ氧基硅烷，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在75°C真空度O. 85Mpa下耙式真空干燥機內，使こ酸こ酯揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。實施例2導熱填料B的制備
按以下重量百分含量準備原料納米氮化鋁(導熱填料)13%、硬脂酸(有機酸)O. 8%和Y ~氨丙基ニこ氧基娃燒(偶聯劑)O. 2%,余量為甲醇(溶劑)。取硬脂酸微熱溶于甲醇中，加入納米氮化鋁粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入Y-氨丙基三こ氧基硅烷，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在70°C真空度O. SMpa下耙式真空干燥機內，使甲醇揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。實施例3導熱填料C的制備
按以下重量百分含量準備原料納米氧化鋁(導熱填料)17%、月桂酸(有機酸)2%和單烷氧基焦磷酸鈦酸酯(偶聯劑)1%，余量為丙酮(溶剤)。取月桂酸微熱溶于丙酮中，加入納米氧化鋁粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入單烷氧基焦磷酸鈦酸酷，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在75°C真空度O. 85Mpa下耙式真空干燥機內，使丙酮揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。實施例4導熱填料D的制備
按以下重量百分含量準備原料納米碳化硅(導熱填料)20%、硬脂酸(有機酸)5%和單烷氧基焦磷酸鈦酸酯(偶聯劑)2%，余量為石油醚(溶剤)。取硬脂酸微熱溶于石油醚中，加入納米碳化硅粉料進行研磨分散，待研磨充分后加入單烷氧基焦磷酸鈦酸酷，繼續攪拌一段時間至均勻，然后在80°C真空度O. 95Mpa下耙式真空干燥機內，使石油醚揮發完全，溶劑冷凝回收使用，粉料收集后備用。 (ニ)導熱環氧粘合劑的制備
本發明中的固化劑改性咪唑為專利號“ CN201110173016. 9 ”制備的環氧樹脂微膠囊潛伏性固化劑，以下實施例中具體選用“ CN201110173016. 9 ”中實施例I制備的環氧樹脂微膠囊潛伏性固化劑。實施例I導熱粘合劑A的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)20%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)10%、改性咪唑(固化劑)20%和導熱填料A 50%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料A加入后攪拌，然后三輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。實施例2導熱粘合劑B的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)30%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)15%、改性咪唑(固化劑)5%和導熱填料B 50%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料B加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。實施例3導熱粘合劑C的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)40%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)15%、改性咪唑(固化劑)25%和導熱填料C 20%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料C加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。實施例4導熱粘合劑D的制備
按以下重量百分含量準備組份雙酚A環氧樹脂826(環氧樹脂)60%、環己基縮水甘油醚(稀釋劑)5%、改性咪唑(固化劑)10%和導熱填料D 25%。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環己基縮水甘油醚，取導熱填料D加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。實施例5導熱粘合劑E的制備
組份的重量百分含量情況同實施例I導熱粘合劑A的制備，其不同之處在于稀釋劑用環氧大豆油代替環己基縮水甘油醚。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環氧大豆油，取導熱填料A加入后攪拌，然后壓 輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。實施例6導熱粘合劑F的制備
組份的重量百分含量情況同實施例2導熱粘合劑B的制備，其不同之處在于稀釋劑用環氧大豆油代替環己基縮水甘油醚。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環氧大豆油，取導熱填料B加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。實施例7導熱粘合劑G的制備
組份的重量百分含量情況同實施例3導熱粘合劑C的制備，其不同之處在于稀釋劑用環氧大豆油代替環己基縮水甘油醚。取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環氧大豆油，取導熱填料C加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。實施例8導熱粘合劑H的制備
組份的重量百分含量情況同實施例4導熱粘合劑D的制備，其不同之處在于稀釋劑用環氧大豆油代替環己基縮水甘油醚。
取雙酚A環氧樹脂826，加入稀釋劑環氧大豆油，取導熱填料D加入后攪拌，然后壓輥研磨機研磨均勻后，加入固化劑改性咪唑，繼續研磨均勻即可。性能測試
I、固化試驗本發明中的粘合劑Al在器件表面溫度達到150°C下，5分鐘可以固化完全，2 10°C貯存器內保存期為5個月。2、其它性能測試結果見下表
權利要求
1.ー種單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于由下述重量百分含量的各組份組成環氧樹脂20 60%、稀釋劑5 15%、固化劑5 25%和導熱填料20 50%組成，其中，所述導熱填料按下述方法進行表面處理獲得將導熱填料、有機酸和偶聯劑一起加入溶劑中分散均勻，然后干燥至溶劑揮發完全，收集所得粉料備用，即完成整個處理過程，并且原料的重量百分含量為導熱填料10 20%、有機酸0. 5 5%和偶聯劑0. 2 2%，余量為溶剤。
2.如權利要求I所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于所述溶劑為こ酸こ酷、甲醇、丙酮或石油醚。
3.如權利要求I所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于所述有機酸為月桂酸或硬脂酸。
4.如權利要求I所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于所述偶聯劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑。
5.如權利要求4所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在干硅烷偶聯劑為Y-氨丙基ニこ氧基娃燒，欽酸酷偶聯劑為單燒氧基焦憐酸欽酸酷。
6.如權利要求I所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于所述導熱填料為納米級粉料，選自碳化硅、碳化硼、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鎂或氧化硼中的ー種或多種。
7.如權利要求I所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于干燥參數為7(T80°C，真空度 0. 8 0. 9Mpa。
8.如權利要求f7之任意ー項所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于所述的環氧樹脂為飽和環氧樹脂、不飽和環氧樹脂中的ー種或多種；所述的稀釋劑為縮水甘油醚、環氧大豆油中的ー種或多種；所述的固化劑為改性咪唑。
9.如權利要求8所述的單組份環氧導熱粘合剤，其特征在于環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、線性酚醛環氧樹脂、非縮水甘油醚環氧樹脂、脂環系環氧樹脂或縮水甘油醚環氧樹脂；縮水甘油醚為1，4-丁ニ醇ニ縮水甘油醚、甘油ニ縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、對-叔丁基-苯基縮水甘油醚或環己基縮水甘油醚。
10.如權利要求9所述的單組份環氧導熱粘合劑，其特征在于雙酚A環氧樹脂為雙酚A環氧樹脂826。
全文摘要
本發明公開了一種單組份環氧導熱粘合劑。由下述重量百分含量的各組份組成環氧樹脂20~60%、稀釋劑5~15%、固化劑5~25%和導熱填料20~50%組成，其中，所述導熱填料按下述方法進行表面處理獲得將導熱填料、有機酸和偶聯劑一起加入溶劑中分散均勻，然后干燥至溶劑揮發完全，收集所得粉料備用，即完成整個處理過程，并且原料的重量百分含量為導熱填料10~20%、有機酸0.5~5%和偶聯劑0.2~2%，余量為溶劑。本發明對導熱填料進行表面處理，以環氧樹脂作為基體，制備出高導熱粘合劑，具有良好的保存穩定性，降低了導熱填料的使用量，且生產過程中溶劑回收使用，對環境污染小，使之具有使用方便、性能優越、價格低廉這些優點，很好的滿足了電子電氣等領域的導熱封裝及粘接。
文檔編號C09J163/04GK102660212SQ20121018738
公開日2012年9月12日 申請日期2012年6月8日 優先權日2012年6月8日
發明者劉海軍, 常海峰, 張軍濤, 楊希玲, 王蓬勃, 耿艷萍, 陳小年 申請人:焦作市卓立燙印材料有限公司