專利名稱：無鉛型汽輪機汽缸密封脂及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種汽輪機汽缸密封脂及其制備方法，尤其涉及ー種可用于超臨界的不含有金屬鉛的汽輪機汽缸密封脂，屬于密封膠制備技術領域。
背景技術：
隨著電力裝備的迅猛發展，火力發電已普遍采用具有大容量的超臨界機組，由于其具有単位發電量能耗低、節能、減排等方面的優勢，已成為火力發電裝備的主要發展趨勢。汽輪機是火力發電設備的三大主機之一，其汽缸結合面的密封性要求很嚴格，為減少熱損失，要求接近于零泄漏，而超臨界機組的運行參數要求為溫度在580°C以上，壓カ在26MPa以上，在該條件下傳統的密封材料的附著力、抗腐蝕性能及耐高溫性能均受到很大影響，而附著力、抗腐蝕性及耐高溫性能的降低導致密封脂密封性能無法達到接近于零泄漏。 為了解決上述技術問題，中國專利文獻CN101386777A公開了ー種單組份柔性密封脂，該密封脂含有2(Γ40份精制生漆，4(Γ60份無機填料，其中所述無機填料由下述重量份的材料組成，鐵鈦粉40飛0份，石墨粉1(Γ20份，紅丹粉(Γ5份，晶須碳酸鈣(TlO份，偶聯劑O. Γ1粉，催干劑O. 005^1份。上述密封脂具有耐溫耐壓、柔韌性好的特點，適用于超臨界高容量火力發電機組的汽輪機汽缸結合面的密封。上述密封脂中的無機填料紅丹粉具有抗腐蝕性強、耐高溫性能優良的特點，為了使密封脂具有優良的附著力、較強的抗腐蝕性能及耐高溫性能，從而使其應用于超臨界汽輪機汽缸的密封時，密封性能達到接近于零泄漏，需要在密封脂中加入紅丹粉(即Pb3O4),而紅丹粉是ー種有毒重金屬物質，對人體及環境的危害極大。隨著人類環保意識的增強，對汽輪機汽缸的綠色環保性也提出了更高的要求，也就迫切需要ー種既能適應超臨界汽輪機汽缸密封的苛刻エ況條件又安全環保的新型無鉛密封脂。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是現有技術中為了提高密封脂的密封性通常需要在超臨界汽輪機汽缸密封脂中加入有毒的重金屬物質紅丹粉，而紅丹粉對人體及環境均會造成很大危害的問題，進而提供一種能在超臨界條件下工作、密封性能優良且不含紅丹粉的無鉛密封脂。為了解決上述技術問題，本發明提供了一種無鉛型汽輪機汽缸密封脂，以重量份計，包含20 40份的精制油脂、60 80份的無機填料；
在所述無機填料中，以所述無機填料為ー個整體計，包含如下重量份的材料復合鐵鈦粉6(Γ80份、石墨粉1(Γ20份、白炭黑(Γ5份、晶須碳酸鈣(Γ20份、還原鉄粉10 30份；其中，優選為復合鐵鈦粉65 75份、石墨粉13 17份、白炭黑f 3份、晶須碳酸鈣5 10份、還原鐵粉15 20份。所述精制油脂是通過將植物油過濾除雜后再在12(T18(TC下熬制至在25°C下測定粘度為80泊時得到的。
復合鐵鈦粉的粒徑為300 500目、石墨粉的粒徑為800 1000目、白炭黑的粒徑為l(T20nm、晶須碳酸鈣的粒徑為100 300目、還原鐵粉的粒徑為500 700目。所述白炭黑是經親油性表面活性劑改 性處理的氣相法白炭黒。所述親油性表面活性劑為環硅氧烷表面活性剤、環硅氮烷表面活性剤。所述環硅氧烷表面活性劑為八甲基環四硅氧烷、ニ甲基硅ニ醇、六甲基ニ硅氧烷、ニ甲基硅氧烷中的任意ー種；所述環硅氮烷表面活性劑為六甲基ニ硅氮烷、六甲基環三硅氮烷、八甲基環四硅氮烷中的任意ー種。所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂還包含偶聯劑和催干劑；所述密封脂由如下重量份的材料組成，精制油脂2(Γ40份、無機填料3(Γ60份、偶聯劑O. Γ1份、催干劑O. 005^1份。所述偶聯劑為硅酸酯偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鉛酸酯偶聯劑中的任意ー種或多種；所述催干劑為環烷酸錳、環烷酸鈷、環烷酸鐵中的任意ー種或多種。本發明還提供了ー種所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂的方法，包括如下步驟
(1)將特定量的精制油脂、無機填料混合攪拌均勻；
(2)將經步驟(I)攪拌處理后的混合料在8(T200°C溫度條件下處理O.5^3小時；
(3)將經步驟(2)熱處理后得到的物料進行研磨，得到所述密封脂。所述步驟(I)中，所述攪拌分兩個階段，初始階段的攪拌速度為6 15轉/分，待所述白炭黑分散完全后，調節所述攪拌速度為3(Γ60轉/分。在所述步驟(2)中，對所述混合料在120°C下熱處理Ih。在所述步驟(3)中，向經熱處理后得到的物料中加入特定量的偶聯劑和催干劑，研磨，得到所述密封脂。本發明與現有技術相比具有如下優點
(I)本發明所述新型無鉛型汽輪機汽缸密封脂，包含精制油脂和無機填料，所述精制油脂采用植物油經過濾除雜后在12(T18(TC條件下熬制至在25°C下測定粘度為80泊得到的，對植物油進行熬制的過程一方面是為了脫除植物油的的水份，另一方面熬制過程中還可以去掉植物油中的低分子短鏈化合物，這些都可以用來提高植物油的粘度。所述精制油脂配以適量的白炭黑作為增稠劑，白炭黑與精制油脂較好融合可以進一歩改善精制油脂的粘稠度，而粘稠度的提高有利于增強汽輪機汽缸密封脂的耐溫性能；此外，所述無機填料中還創造性地加入了還原鐵粉，而不再加入紅丹粉，所述還原鉄粉的加入可以使汽輪機汽缸密封脂干燥成膜后膜層堅固、結構堅密成塊，而所述復合鐵鈦粉可以使密封脂膜層均勻，且具有良好的防銹性能，所述還原鉄粉和所述復合鐵鈦粉綜合作用可以代替紅丹粉提高密封脂的附著力、耐高壓耐高溫及抗腐蝕性。本發明所述汽輪機汽缸密封脂具有均勻的粘稠度、良好的抗腐蝕性和耐高溫耐高壓性能以及綠色環保的優點，適用于超臨界、超超臨界汽輪機組的汽缸密封。( 2)本發明所述新型無鉛型汽輪機汽缸密封脂，進ー步限定了無機填料的粒徑尺寸，所述密封脂采用不同粒徑級別的復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣和還原鐵粉。無機填料的粒度越細，與精制油脂混合后得到的密封脂其涂層越薄，均勻性越好，密封效果也越好。但是無機填料的粒度越細，其在油脂中的分散度越不容易控制，所以無機填料的粒徑要合理搭配，既要保證良好的密封效果，又要能便于清理，在本發明所述無機填料的粒徑尺寸下制備得到的密封脂具有突出的抗腐蝕性和耐高溫耐高壓性，對超臨界、超超臨界條件下的汽輪機汽缸密封時密封性能優良。( 3)本發明所述新型無鉛型汽輪機汽缸密封脂，所述無機填料白炭黑還可以選擇經親油性表面活性劑進行改性處理的氣相法白炭黑，經改性處理的氣相法白炭黑具有耐酸、耐堿、耐高溫、分散性好的特性，將原本是親水性的白炭黑改性為親油性，進ー步與本發明所述的精制油脂較好地融合，改善了基礎油的粘稠度，使得制備得到的汽輪機汽缸密封脂具有較好的耐高溫性能，適用于超臨界及超超臨界機組的汽輪機汽缸缸面連接處。此外，本發明所述的新型無鉛型汽輪機汽缸密封脂中還可以加入偶聯劑和催干劑，從而避免了長期使用后容易發生密封脂的基礎膏和其中的固體顆粒分層的現象，提高了密封脂貯存性和穩定性。(4)本發明所述新型無鉛型汽輪機汽缸密封脂的制備方法，通過將精制油脂和無機填料經過攪拌混合均勻，然后在所述步驟(2)中對所述混合料在溫度為8(T20(TC條件下進行熱處理，通過加熱的方式降低所述混合料的粘稠度，從而提高精制油脂與無機填料混合的均勻性；然后再對熱處理后得到的物料進行研磨，得到具有均勻的粘稠度、良好的抗腐 蝕性和耐高溫性能的汽輪機汽缸密封脂。(5)本發明所述新型無鉛型汽輪機汽缸密封脂的制備方法，進ー步地，還可以在步驟(I)中對所述混合料進行分階段攪拌，使精制油脂和不同粒徑的無機填料，尤其是納米級的白炭黑，在初始階段進行低速攪拌可使所述白炭黑與其它物料充分混合均勻，不會產生飛散的現象，保證了制備產率。
具體實施例方式 以下結合實施例，對本發明作進ー步具體描述，但不局限于此。實施例I
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由原料組成精制油脂200g、無機填料800g，其中所述精制油脂為大豆油經過濾除雜后在120°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，復合鐵鈦粉600g (60份)、石墨粉IOOg (10份)、還原鐵粉IOOg (10份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、還原鐵粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在80°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為3小
時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料中在三輥研磨機上研磨3次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為307，滴點為270°C以上，pH值為7，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例2
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂300g、無機填料700g，其中所述精制油脂為葵花籽油經過濾除雜后在130°C下熬制至80泊(25°C )得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，復合鐵鈦粉409. 9g (65份)、石墨粉81.98g (13份)、白炭黑18.91g (3份)、晶須碳酸鈣63. 06g (10份)、還原鐵粉126.12g (20 份)。
本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在130°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為2. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料中在三輥研磨機上研磨5次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂脂的錐入度(25°C，l/10mm)為309滴點為270°C，pH值為7，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。
實施例3
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂400g、無機填料600g，其中所述精制油脂為玉米油經過濾除雜后在140°C下熬制至80泊(25 °C )得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，復合鐵鈦粉398. 23g( 75份)、石墨粉90.26g (17份)、白炭黑5.31g (I份)、晶須碳酸鈣26. 55g (5份)、還原鐵粉79. 65g (15份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在160°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為2小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料中在三輥研磨機上研磨5次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為310，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例4
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂200g、無機填料800g，其中所述精制油脂為葵花籽油經過濾除雜后在150°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為300目的復合鐵鈦粉492. 3g (80份)、粒徑為800目的石墨粉123. 08g (20份)、粒徑為500目的還原鐵粉184. 62g (30 份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、還原鐵粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為15轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為30轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在200°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨3次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為305，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。該實施例制備得到的密封脂脂的錐入度(25°C，l/10mm)為309，滴點為260°C，pH值為7，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。
實施例5
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂400g、無機填料600g，其中所述精制油脂為大豆油經過濾除雜后在160°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為500目的復合鐵鈦粉450g (60份)、粒徑為1000目的石墨粉75g (10份)、粒徑為700目的還原鐵粉75g (10份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、還原鐵粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為6轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為60轉/分，將上述物質攪拌均勻； (2)將步驟(I)中得到的混合料在150°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為2小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨5次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為309，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例6
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂250g、無機填料750g，其中所述精制油脂為葵花籽油經過濾除雜后在170°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為300目的復合鐵鈦粉333.33g (60份)、粒徑為800目的石墨粉111. Ilg (20份)、粒徑為IOnm的白炭黑27. 77g (5份)、粒徑為100目的晶須碳酸鈣111. Ilg (20份)、粒徑為500目的還原鐵粉166.65g (30 份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為6轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為30轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在120°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為I小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨3次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為311，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例7
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂350g、無機填料650g，其中所述精制油脂為玉米油經過濾除雜后在180°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為400目的復合鐵鈦粉382. 35g (70份)、粒徑為900目的石墨粉87. 39g (16份)、粒徑為15nm的經ニ甲基硅氧烷表面活性劑處理的氣相法白炭黑16.386g (3份)、粒徑為200目的晶須碳酸鈣54. 62g(10份)、粒徑為600目的還原鐵粉109. 24g (20份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為9轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為40轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在140°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 8小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨I次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為310，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例8 本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂400g、無機填料600g，其中所述精制油脂為葵花籽油經過濾除雜后在130°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為500目的復合鐵鈦粉445. 54g (75份)、粒徑為1000目的石墨粉59. 4g (10份)、粒徑為20nm的經六甲基ニ硅氧烷表面活性劑處理的氣相法白炭黑5. 94g (I份)、粒徑為300目的晶須碳酸鈣29. 7g(5份)、粒徑為700目的還原鐵粉59. 4g (10份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放 入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為12轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為50轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在160°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 6小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨4次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為311，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例9
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂200g、無機填料700g，其中所述精制油脂為玉米油經過濾除雜后在155°C下熬制至80泊(25 °C )得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，復合鐵鈦粉509. 71g( 75份)、石墨粉67. 96g (10份)、經八甲基環四硅氧烷改性處理的氣相法白炭黑17. 38g (3份)、晶須碳酸鈣33. 98g (5份)、粒徑為700目的還原鐵粉67. 96g (10份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為15轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為50轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在180°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨5次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為312，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。
實施例10
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂200g、無機填料800g，其中所述精制油脂為葵花籽油經過濾除雜后在145°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為300目的復合鐵鈦粉355. 55g (60份)、粒徑為800目的石墨粉118. 52g (20份)、粒徑為IOnm的經ニ甲基硅ニ醇改性處理的氣相法白炭黑29. 63g (5份)、粒徑為100目的晶須碳酸鈣118. 52g (20份)、粒徑為500目的還原鐵粉177. 78g (30份)。
本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為13轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為60轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在200°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨I次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為307，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例U
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂400g、無機填料600g，其中所述精制油脂為大豆油經過濾除雜后在155°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為500目的復合鐵鈦粉427.78g (80份)、粒徑為1000目的石墨粉53. Ig (10份)、粒徑為20nm的經六甲基ニ硅氮烷改性處理的氣相法白炭黑15.93g (3份)、粒徑為300目的晶須碳酸鈣53. Ig (10份)、粒徑為700目的還原鐵粉53. Ig (10份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為15轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為60轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在180°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料在三輥研磨機上研磨5次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為306，滴點為275°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例12
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂200g、無機填料600g，其中所述精制油脂為玉米油經過濾除雜后在165°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述重量g材料組成，復合鐵鈦粉479. 5g (80份)、石墨粉59.94g (10份)、還原鐵粉59. 94g (10份)、硅酸酯偶聯劑O. 599g(O. I份)、環烷酸錳催干劑O. 03g (O. 005份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、還原鐵粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為15轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為60轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在180°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料中加入上述特定量的硅酸酯偶聯劑、環烷酸錳，之后將上述混合物在三輥研磨機上研磨I次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為305，滴點為260°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例13
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂300g、無機填料500g，其中所述精制油脂為葵花籽油經過濾除雜后在175°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述重量份材料組成，粒徑為500目的復合鐵鈦粉319. 14g (60份)、粒徑為1000目的石墨粉53. 19g (10份)、粒徑為20nm的經六甲基ニ硅氮烷改性處理的氣相法白炭黑19. 96g(3份)、粒徑為300目的晶須碳酸鈣53. 19g(10份)、粒徑為700目的還原鐵粉53. 19g (份)、鈦酸酯偶聯劑2. 66g (O. 5份)、環烷酸鈷催干劑 2.66g (0.5份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為15轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為60轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在180°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料中加入上述特定量的鈦酸酯偶聯劑、環烷酸鈷，之后將上述混合物在三輥研磨機上研磨3次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為311，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。實施例14
本實施例中所述的新型環保無鉛型汽輪機汽缸密封脂由如下原料組成精制油脂400g、無機填料300g，其中所述精制油脂為大豆油經過濾除雜后在170°C下熬制至80泊(25°C)得到的，在所述無機填料中，所述無機填料由下述材料組成，粒徑為300目的復合鐵鈦粉133. 32g(60份)、粒徑為800目的石墨粉44. 44g(20份)、粒徑為IOnm的白炭黑6. 666g(3份)、粒徑為100目的晶須碳酸鈣44. 44g (20份)、粒徑為500目的還原鐵粉66. 66g (30份)、鉛酸酯偶聯劑2. 222g (I份)、環烷酸鐵催干劑2. 222g (I份)。本實施例中所述密封脂的制備方法如下
(1)將上述特定量的精制油脂、復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鉄粉放入帶有攪拌器的攪拌器中，開始時設定其攪拌速度為15轉/分，待所述無機填料分散完全后，調整攪拌速度為60轉/分，將上述物質攪拌均勻；
(2)將步驟(I)中得到的混合料在180°C溫度條件下進行熱處理，所述熱處理時間為O. 5小時；
(3)向經上述熱處理后得到的物料中加入上述特定量的鉛酸酯偶聯劑、環烷酸鐵，之后將上述混合物在三輥研磨機上研磨5次，即得到密封脂。該實施例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為313，滴點為270°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32 MPa。上述實施例中，所述80泊(25°C)是指在25°C的條件下測定熬制后大豆油的粘度為80泊。在本發明所述的密封脂中，所述偶聯劑和催干劑除了可以使用上述實施例中所述的單一物質外，也可以選擇使用上述單一物質中的任意兩種或者多種物質的混合物。在上述實施例中，對植物油進行過濾除雜采用的是現有技術中常用的對食用油進 行過濾的方法，例如采用食用油過濾器或食用油過濾紙等的過濾除雜法。對比例I
精制生漆1000g、鐵鈦粉2000g，石墨粉500g，紅丹粉50g，晶須碳酸鈣50g，硅酮偶聯劑KH-550 25g，環烷酸錳5g，投入反應釜，攪拌l 2h，均勻混合后出料，制備得到密封脂。該對比例制備得到的密封脂的錐入度(25°C，l/10mm)為301，滴點為260°C以上，耐溫可達680°C，抗壓可達32MPa。對比例2
精制生漆1000g、鐵鈦粉2000g，石墨粉700g，硅酮偶聯劑KH-550 20g,環烷酸鐵5g，攪拌混勻出料，制備得到密封脂，所述密封脂用于法蘭面間隙稍大的密封。上述對比例是根據中國專利文獻CN101386777A中柔性密封脂的制備方法制備得至I描密封脂，通過對比例可知，對比例中所述密封脂只有在加入紅丹粉時才可以制備得到耐高溫680°C、耐高壓32MPa的可用于超臨界機組的密封脂，而不加入紅丹粉時，只能得到用于法蘭面的間隙稍大的密封，而法蘭面工作環境的溫度和壓カ遠遠小于超臨界工作環境中的溫度和壓力。上述實施例中所使用的原料若非特指，均為公知的、市售化工原料。顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉，而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明創造權利要求的保護范圍之中。
權利要求
1.一種無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在干，以重量份計，包含2(Γ40份的精制油脂、6(Γ80份的無機填料； 在所述無機填料中，所述無機填料包含如下重量份的材料復合鐵鈦粉6(Γ80份、石墨粉1(Γ20份、白炭黑(Γ5份、晶須碳酸鈣(Γ20份、還原鉄粉1(Γ30份； 所述精制油脂是通過對植物油進行過濾除雜后再在12(T18(TC下熬制至在25°C下測定粘度為80泊時得到的。
2.根據權利要求I所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在于，所述無機填料包含如下重量份的材料復合鐵鈦粉65 75份、石墨粉13 17份、白炭黑f 3份、晶須碳酸鈣5 10份、還原鉄粉15 20份。
3.根據權利要求I或2所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在干，復合鐵鈦粉的粒徑為300 500目、石墨粉的粒徑為800 1000目、白炭黑的粒徑為l(T20nm、晶須碳酸鈣的粒徑為100 300目、還原鐵粉的粒徑為500 700目。
4.根據權利要求I或2或3所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在于，所述白炭黑是經親油性表面活性劑改性處理的氣相法白炭黒。
5.根據權利要求4所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在干，所述親油性表面活性劑為環硅氧烷表面活性劑、環硅氮烷表面活性劑。
6.根據權利要求5所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在干，所述環硅氧烷表面活性劑為八甲基環四硅氧烷、ニ甲基硅ニ醇、六甲基ニ硅氧烷、ニ甲基硅氧烷中的任意ー種；所述環硅氮烷表面活性劑為六甲基ニ硅氮烷、六甲基環三硅氮烷、八甲基環四硅氮烷中的任意ー種。
7.根據權利要求廣6任一所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在于，還包含偶聯劑和催干劑； 所述密封脂由如下重量份的材料組成，精制油脂2(Γ40份、無機填料3(Γ60份、偶聯劑O.Γ1份、催干劑O. 005^1份。
8.根據權利要求7所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂，其特征在干，所述偶聯劑為硅酸酯偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鉛酸酯偶聯劑中的任意ー種或多種；所述催干劑為環烷酸錳、環烷酸鈷、環烷酸鐵中的任意ー種或多種。
9.ー種制備權利要求f 8任一所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂的方法，包括如下步驟 (1)將特定量的精制油脂、無機填料混合攪拌均勻； (2)將經步驟(I)攪拌處理后的混合料在8(T200°C溫度條件下處理O.5^3小時； (3)將經步驟(2)熱處理后得到的物料進行研磨，得到所述密封脂。
10.根據權利要求9所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(O中，所述攪拌分兩個階段，初始階段的攪拌速度為6 15轉/分，待所述白炭黑分散完全后，調節所述攪拌速度為3(Γ60轉/分。
11.根據權利要求9或10所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，對所述混合料在120°C下熱處理Ih。
12.根據權利要求9或10或11所述無鉛型汽輪機汽缸密封脂的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，向經熱處理后得到的物料中加入特定量的偶聯劑和催干劑，研磨，得到所述密封脂。
全文摘要
本發明提供一種無鉛型汽輪機汽缸密封脂，屬于密封膠的制備領域。包含下述材料精制油脂、無機填料，所述無機填料由復合鐵鈦粉、石墨粉、白炭黑、晶須碳酸鈣、還原鐵粉組成。所述無機填料中創造性地加入了還原鐵粉和復合鐵鈦粉，而不再加入紅丹粉，制備得到的密封脂具有均勻的粘稠度、良好的抗腐蝕性和耐高溫耐高壓性以及綠色環保的優點。
文檔編號C09K3/10GK102690630SQ20121014467
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月11日 優先權日2012年5月11日
發明者劉振強, 張珂軻, 楊占琴, 王國剛, 管春生, 趙悅菊 申請人:北京國電富通科技發展有限責任公司